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ASTM B764-2004 中文


编号:ASTM B764-04

B764ASTM B764-04 多层镍镀层中单层的同步厚度和电极电势测 定的标准试验方法(STEP 试验 1 试验) 定的标准试验方法
这个标准以固定编号B764发行;编号后的数字表明采纳的原始年份,如果被修订,则 指最后修订年份。 括号里的数字表示最后重新审批的年份。 上标ε表明自最终修订后编排上 有变更。

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1. 范围
1.1 本测试是在在恒定电流密度下剥离阳极,大致估算多层镍镀层各层厚度及各层间电 势差的方法2,3。 1.2 本测试对象是多层镍镀层而不涵盖整个电镀系统。 1.3 本标准不论述任何安全问题,即使有任何与之使用相关的安全问题,责任也在于标 准使用者本人,在使用本标准前建立相应的安全健康操作规程并明确限制操作规程的可行 性。

2. 参考文献
2.1 ASTM 标准4 B456 铜+镍+铬及镍+铬的电解沉积镀层标准规范 B504 用库仑法测量金属镀层厚度的试验方法 D1193 试剂用水规格

3. 测试方法摘要
3.1 本方法基于著名的库仑方法测定厚度改变而来,也称之为阳极溶解或者电化学剥离 方法。 3.2 库仑方法测定厚度利用恒定电流对镀层进行阳极溶解(剥离),用溶解的时间来测 定镀层厚度。与常规方法一样,需要一个小池子,里面装有合适的电解液,测试样品放在池 子底部。同时底部固定一橡胶或者塑料垫,其开口处作为测量区(剥离区、阳极区)。如果 电解池是金属,则橡胶垫起到了样品与电解池的电绝缘效果。这样,样品作为阳极,电解池 或搅拌器作为阴极,在电解池里就形成了一个稳定的电流,直至镍层金属被溶解。电极间电 压的突变预示着不同的镀层金属开始溶解。 3.3 每种金属或者同种金属不同样品, 当其被剥离时都需要一个给定的电压来维持稳定 的电流。当某一镍层被溶解完时,下一层则裸露在外,此时有电压的改变(假定两镍层的电 化学特性引发的恒定电流存在差异)。两次电压改变耗费的时间(相对于测试开始或者上一 次电压改变)就可以用来测定镀层的厚度。 3.4 同时,监测电压改变的幅度,由此可以比较不同镀层溶解剥离的难易程度。需要的 电压越小,金属越活跃,或者说相比于邻近的重金属越容易被溶解腐蚀。 3.5 当金属层间的剥离电压相差很小时,检测阴阳极间电压变化可能出现问题。因为样 品在溶解过程中,阴极表面沉积也同时出现,而这会引起电压的改变,这种阴极表面改变带 来电压变化淹盖了阳极电压的变化。这个矛盾可以通过检测阳极与无极化的第三极 (参考 电极)间的电势来解决,参考电极也置于溶解槽中。测量这个电势使各镀层间的电化学差异 显得更容易检测。仪器须根据SETP实验值标准来标定。
1

3.6 某镍层的厚度可以由所用电量(电流乘以时间)、溶解面积、镍电化学当量、阳极 功率以及镍层密度计算得到。 3.7 本方法所用仪器可以购置,是库仑和STEP仪器的结合。标定仪器的参考标准也可 以获得。STEP测定与库仑方法一样,能快速溶解镀层。

4. 要点及用法
4.1 多层镍镀层增强抗腐蚀能力是由于各镀层间电极电位 (在给定的电解液与参考电极 下以固定的电流密度分别测定) 及镀层厚度不同带来的。 其中其电位差必须足够使得顶层光 亮镍比其下层半光亮镍优先腐蚀。 4.2 本标准直接在电镀件上进行电位测量,而不需单独测定薄片样品镀层,此法测定的 时间决定了每一镀层厚度,然而镍层间的电位差就决定了总镍镀层的抗腐蚀能力。 4.3 结果的评价与解释必须经过采购商与制造商协商一致。
注意 1——本测试方法可用于生产中多层镍镀层的质量评估检测。必须明确的是,在零件实际使用时 有很多因素影响镀层腐蚀过程。测试的多层镍镀层差异表现不能绝对地视为镀层实际使用时的相对腐蚀能 力。

5. 实验器件
5.1 电解液成份5: 氯化镍(NiCl2·6H2O) 氯化钠(NaCl) 硼酸(H2BO3) PH 值
A

300g/L 50g/L 25g/L 3.0A

调整 PH 值可以通过用盐酸或者氢氧化钠来稀释,比调节电解液成份更行之有效。

相当于电流功率 100%、溶解面积 0.08cm2 时剥离速度 7.8 ?m /min, (这可以通过 5.1 所述溶 液获得) 。大多库仑法测试仪器可以用作该电流源。 5.3 溶液搅拌器——所有商品化库仑厚度测试仪都采用搅拌器。理想的话,可能单独购 买这些元件,外接其它电源。 5.4 记录仪——任何阻抗不少于 1ΜΩ,能运行于速度 0.5mm/s(3cm/min)的时间记录 仪均可。 5.5 溶解池——结构上类似于市场上能买到的库仑溶解池。 通常成杯状, 316 不锈钢、 由 镍铜合金或者塑料制成, 用圆形橡胶或塑料垫圈将测试样品接合在一起。 溶解池与垫圈间形 成溶解区,电解液与样品接触溶解。
注意 2——库仑溶解池可由塑料制成,不锈钢或者镍铜合金圆筒置于溶解池的上部区域。这种溶解池 的优点是防止晶须增长阻塞小孔,并且易于阴极清洗和更换。

准备纯净水——符合 D1193 标准规范中的Ⅳ级及以上水质。 5.2 恒定电流源——提供 0 至 50mA 恒定电流(典型值 25 至 35mA) 。其中 30mA 电流

5.6 参考电极——可由直径 1.5mm 的银或铂丝制成。由于在含氯化物溶解液中,银易 于形成银—氯化银电极,银显得更好。加长参考电极,使参考电极顶部至搅拌捧的底部大致 5mm。 注意 3——在使用前有必要将银阴极进行处理,以在表面形成一层银—氯化银。处理也容易,只需将
75mm 长的银丝在 1 当量的盐酸溶液中通电 35mA,大约 10~15s。将形成一层灰色的永久保护层。这层保 护层一旦形成,则无需再次处理,除非保护层脱落。然而,当电极长时间闲置,或者长时间干燥的话,最 好重新处理一次。不用时,干燥的电极应该避免盐酸,STEP 测试溶液,或者蒸馏水浸泡。 注意 4——如是陶瓷接合参考电极则直接购置,无需处理。

2

5.7 毫伏表(可选)——如记录仪敏感,刻度精确,则无需毫伏表。如需要,毫伏表应 敏感性好,输入阻抗高。一个标准的有毫伏电压读数的 PH 值表即可满足。毫伏表范围从 0 至 2000mV。如果采用低输出阻抗毫伏表,它还能并联驱动记录仪,并作为缓冲放大器。大 多实验用 PH 值表即有如此终端输出。

6. 测试步聚
6.1 按厂商推荐设定仪器。如必要的话,打开记录仪和毫伏表让其预热。 6.2 如果有铬附着于镍表面,先用浓盐酸清除。检查镍表面是否干净,否则须清洗并干 燥表面。
注意 5——铬也可用库仑法电解池清除,操作与在常规库仑厚度测定仪上一致。如果采取这种方式, 按照 6.3 和 6.4 所述将试验样品固定于电解池与垫圈上,但是不要插入电极装置。将常用试验溶解铬的电解 液盛于电解池中(测试方法 B504) ,仅在电解池与测试样品上接通电源,加载电流直到所有的铬被剥离。 倒掉电解池中电解液,并且不要移动或触动垫圈与测试样件间的密封。用纯净水清洗三次(符合 D1193 标 准规范中的Ⅳ级及以上水质) ,然后用 STEP 试验电解液清洗一次。

6.3 将实验样品水平放稳,使铬剥离后的镍表面直接置于电解池垫圈下方。 6.4 降低整个库仑溶解池,将垫圈与镍表面固定好。直径 10mm 左右平整的测试区域是 较理想的,但并不需要这么大。但有个准则,就是电解液不能有泄漏,一旦发现泄漏,停止 实验重新开始。 6.5 盛装 STEP 电解溶液至一定水平,并保证溶液中没有气穴。 6.6 如有需要,适当降低溶解池中参考电极至一定程度。参考电极的放置必须满足电极 终端至测试样品在 1mm 内,并在整个测试过程保持不变,维持再现性。
注意 6——电极搅拌器包括参考电极的插入深度是很重要的,且应该相高。重要的测量对象是电位差, 而不是绝对电位。

6.7 检查所有的电路连接。保证所有的连接稳定牢靠,接触点处无腐蚀、可靠。 6.8 开始记录(如用毫安表则打开) ,为了测定镀层厚度,记录仪必须标定,可以用采 用市场可获得的厚度标准,或者应用 Faraday 准则来完成标定。其中后者需要电流、溶解面 积、镍电化学当量、镍密度、功率以及记录仪的时基等信息(见 6.11)。 6.9 打开恒定电流源及搅拌器,开始依次进行镀层溶解反应。连续记录数据直到溶解达 到镍层下的基材表面为止。 终点在图形上可以通过电压的突然改变来识别。 如果基材金属是 锌,铁或钢,电压突然减小;如果是铜或青铜,电压则突然增加。 6.10 停止测试时关闭搅拌器、恒定电流源、记录仪和安培表。拿掉电极,如果有必要 则清空电解池。在下一次测试前用纯净水清洗电解池三次(符合 D1193 标准规范中的Ⅳ级 及以上水质)。 6.11 本测试基于测定电流与溶解一块面积上的镍量所耗费的时间存在一定关系。 例如:假如恒定电流源产生 30mA 电流,记录的时基是 30mm/min,溶解面积 0.08cm2, 它将耗费 19.2s 的时间溶解 2.5 ?m 厚的镍镀层。图形将移动 9.6mm。所用基本方程如下:

(SL )( A)(I ) = T (0.303)S
SL S I A T =图形扫描长度,mm =图形移动速度,mm/min =电解池电流,mA =溶解面积,cm =镍层厚度, ?m

(1)

3

0.303

=从镍电化学当量及密度计算所得常数。

注意 7——购置的商业元件可以能改变或简化上述过程。

7. 影响结果精度的因素
7.1 过多的金属在溶解池中沉积——过多沉积镍或“晶须”在溶解池内壁(阴极)的形 成,特别是在垫圈孔附近,会引起奇怪的结果,带来“噪音”曲线。如果检查到有沉积物形 成,则应当遵照制造商说明书将其去除,也可采用以下方法。 7.1.1 当金属溶解池作阴极时: 7.1.1.1 用一圆形锋利的锉刀将其剐除。(钻孔器或镗刀均可) 7.1.1.2 在四份浓硫磺酸、一份浓硝酸溶液中浸泡 15s 至 20s。如果溶解池是由 316 不锈 钢制成,则可单独采用浓硝酸溶液浸泡直至镍层溶解。 7.1.1.3 在清水中清洗(符合 D1193 标准规范中的Ⅳ级及以上水质)并干燥。 7.1.1.4 根据需要可重复 7.1.1.1~7.1.1.3 直到清除所有的沉积金属。每测试 10 次就应进 行一次清洗,如需要也可清洗更频繁些。
注意 8——研究发现,使用前在库仑溶解池(阴极)中镀一镍层能阻止垫圈周围奇怪的沉积或晶树生 长,清洗也不用那么频繁。

7.1.2 当金属搅拌器作阴极时: 7.1.2.1 在垫圈下放置一不锈钢或镍板,放低电解池,并用去离子水清洗电解池。 7.1.2.2 电解池盛装 2~2.5 mol/L H2SO4, 反接电流电极将搅拌器上的镍溶解。 采用 55mA 清洗电流通电大约 45s 即可。 如果镍未彻底清除, 倒掉池中溶液, 重新盛装 H2SO4 重新清洗。 7.1.2.2 用水彻底清洗电解池。 7.1.2.4 如果搅拌器看上去还有涂层,则用软橡皮擦试搅拌器,然后用水清洗。 7.2 准备参考电极——如果电极一天未用或经一段时间干燥,则在实验前须进行处理 (见注意 2) 7.3 测试试件表面清理——检查试件表面无水膜残迹,杂质等。镍暴露于空气中,一段 时间后将失去活性。在试验前轻轻擦试除去任何氧化层。 (用橡皮轻轻擦试即可:如果擦不 掉,则用稀硫磺酸清洗。) 过大的 7.4 阳极面积改变——垫圈作用于试件上的压力只需使密封后无溶液泄露即可。 压力会使得垫圈变形改变阳极面积,从而影响厚度测试结果。如果测试结果变化很大,须用 放大镜检查是否溶解区面积大小发生改变。阳极面积很小的改变会给结果带来很大的差异。 由垫圈决定的溶解面积可能因垫圈不同而变化很大。 因而使用不同的垫圈, 需重新进行仪器 标定。 7.5 电噪音——为了获得优化的光滑曲线,必须清除无关电压波动带来的电噪音。用一 缓冲放大器与电解池连接来驱动记录仪,导线尽可能短,这样可能获得有用的结果。保护与 测试池连接的导线也是有益的。 如果曲线有奇怪的异常噪声, 在同一块面积上至少做两条曲 线看曲线是否一致, 来决定曲线是否有意义。 也可能有必要在恒定电流源前增加一电子滤波 器消除线噪音。 7.6 搅拌器的插入深度——如果搅拌器上有参考电极, 每次将搅拌器插入电解池同样的 深度(见 6.6),但也不用插至防护罩或与溶解区相干涉。 7.7 镍不完全溶解——即使溶解使试件有一端点露出,但镍也可能未完全溶解,仍有可 能有一小块镍剩余凸起,或者溶解区周围不规则、不平整。此时可将电解池与镀层表面相对 倾斜一个角度。用放大镜检查溶解区是否镍已被完全溶解。如果仍有镍存在,需返回试验直 到镍被完全溶解。

8.结果解释 .
4

8.1 测试所得数据将显示在记录仪的图线上,该图线 X 轴表示镍层厚度(剥离时间) 、 Y 轴表示镍层毫伏电位。各层厚度(时间差分)通过曲线沿 X 轴之间的步进拐点来测量, 电位差由曲线沿 Y 轴方向幅度的变化决定。至少采用两个测试试样,彼此间相距 6~8mm, 对结果取平均值是较理想的。 8.2 曲线解释——参照图 1,可以看到几个步进拐点(电势改变点),从左往右曲线分 成几段(厚度增加)。
注意 9——图 1 所给的值简化了结果的解释与讨论,实际实验获得的值与设备特性、实验技巧、多层 镀层的电镀工艺特点以及其它方面密切相关。须强调的是,图 1 曲线是真实结果的理想化。虽然电位差有 再现性,但各层电势值可能取决于实际结果而变化。

8.2.1 镍的微观不连续——图 1 由 A 至 C 很短的一段实线部分为曲线第一部分, 端点在 镍厚度大致 3 ?m 处。该曲线厚度 0~3 ?m 部分代表的是一跳动镍镀层,它可能能带来后续 镀铬层的微观不连续。 见注意 10。 1 跳动镍沉积点 B 图 (750mV) 与光亮镍沉积点 C (730mV) 之间电位差是 20mV,说明这使得镀层活性比光亮镍镀层差(更少活性)。
注意 10——这个镍镀层被认为是微观不连续的,当它含有惰性粒子时后续铬镀层微孔,当它有微裂纹 时,后续铬镀层也有微裂纹。当跳动镍镀层电极电位比邻近的光亮镍镀层高(活性更差)时,此时不会产 生后续铬镀层不连续,称之为“贵镍”。

8.2.2 光亮镍——曲线第一部分在 3 ?m 左右处终了后, 1 中的曲线在厚度为 15 ?m 处 图 经历了另有一个步进拐点,D 点。表示至少有 12 ?m 厚的光亮镍镀层,它的电位为 730mV。 8.2.3 高势能跳动镍镀层——图 1 从 15 ?m 至 18 ?m 的线段 DF 代表高电势跳动镍镀层, 共有 3 ?m 厚的溶解曲线,因为它类属高电势跳动,因而它电极电位必定比邻近的光亮镍镀 层活性好。本例中,高电位区 E 点电位 705mV,比光亮镍沉积点 D 点电位 730mV 大 25mV 之多。 8.2.4 半光亮镍——在图 1 中,从 F 至 H 电位发生很大的改变。这个突变原因是电解池 从溶解活性相对较高的光亮镍转至溶解活性相对较低的半光亮镍。 在图 1 中, 半光亮镍电极 电位活性比光亮镍低 145mV。图 1 为该多层镍镀层的 STEP 试验值,光亮层与半光亮层镍 沉积厚度计算采用估算方法。因为 F 与 H 点在 X 轴方向的距离即对应电解池溶解光亮镍与 半光亮镍转化的过程,合理的做法是两者各取一半厚度。这个厚度相比于 C 至 D 的光亮镍 及 H 至 I 的半光亮镍而言是很小的。8.2.6 和 8.4 所述是另一种方法。
注意 11——溶解曲线决不会是一个笔直的垂线。在光亮镍溶解时绘制的电位,在光亮镍溶解完之前仅 与光亮镍相关,直到露出并开始溶解半光亮镍。从这点开始,测量的电位持续增加,直到半光亮镍完全裸 露出来,当然由于光亮镍溶解沉积于凹陷处的光亮镍除外。从这点往后,记录的电位主要由半光亮镍决定。 注意 12——大多腐蚀方面的研究表明,一个最佳的腐蚀,如果在铬与光亮镍镀层间有跳动镍镀层,这 个跳动层的电化学电位应等于,最好大于光亮镍沉积层的惰性(更少活性)。半光亮镍镀层也应比光亮镍 镀层的惰性好(更少活性)(见标准规范 B456)。

8.2.5 底层——图 1 中 40 ?m 以后的线段代表曲线的走向,如果半光亮镍镀层下底层材 料为钢,曲线下降;如果半光亮镍镀层下底层材料为铜,曲线上扬。 8.2.6 厚度及 STEP 测量——由于实际的 STEP 实验曲线正常情况下不会是如图 1 接近 直线,最好的办法是在曲线增加部分取中点读数(见图 2 及 8.4)。如果由于曲线形状还是 很难界定电位(毫伏)的读数,参见 8.4、注意 13 和 14。 8.3 当 STEP 值如在某标准中被参考时,它指的是光亮镍与半光亮镍间的电位差(用毫 伏表示) 。在图 1 中,STEP 为 145mV。当需要进一步表示 STEP 值时,必须包含参照镀层 及与参照镀层的相对活性。在图 1 中,高势能跳动镍镀层 STEP 值比光亮镍镀层的活性高出 25mV。 8.4 有时,实验曲线会显得很不规则,例如各个镀层溶解过程出现漂移(偏离直线) ,

5

多层镀层厚时漂移更显著。 曲线亦可能出现常规漂移放大或溶解过程延长 (增加绘制长度) 。 为了在处理曲线时使误差最小,光亮镍溶解部分在曲线增加前 2 ?m 毫伏表读数,如图 2 中 的 A 点(池中半光亮镍于该点开始溶解) ;半光亮镍溶解部分在曲线增加后 2 ?m 进行读数, 如图 2 中的 B 点(该点处半光亮镍完全暴露,电位读数主要取决于半光亮镍)。当多层镍 镀层包含一高电位薄层时,毫伏表应该在曲线凹陷前 2 ?m 处进行读数。如果图形每隔 15 至 20s 周期性地更新显示读数,利用指示表(数显)是很有帮助的。
注意 13——薄得多的微观不连续镍镀层,以及高势能跳动镍镀层均有电位突变,但与光亮镍与半光亮 镍镀层相比较,它们的电位及厚度仍然能够估算。 注意 14——判断曲线形变点的另一种方法是寻找最大斜率点。如果视觉不明显,采用直边很有帮助。 如图 2 中,直边与曲线各段对齐,最大斜率的一边将无限延伸,如图 2 中 CD 段,并取该段中点。

9. 精度及偏差
9.1 对于多层镍镀层,研究了电镀面板的测量不确定性及精度。三组实验测量结果表明 半光亮镍镀层及光亮层的厚度标准差为 1.65 ?m ,波动 9.2%。半光亮镍与光亮镍间的电位 差标准差为±3.7mV,波动 2.6%。
注意 15——厚度测量波动相对较高(9.2%),是因为面板上不同点实际存在厚度变化。通过用显微镜 测量 STEP 实验邻近点的厚度得到证实。结果非常一致,在 STEP 实验中测得的局部厚度的变化用显微镜 观察有同样的结果。并且实验所测同一个试样在不同电流密度下的电极电位可能变化很大,由于镍镀层在 不同的电流密度下的特性不同。

9.2 为了保证半光亮镍、光亮镍的厚度、厚度一致性及它们间的电位差,对重要参考材 料 6 的测量表明厚度的测量标准差±0.5 ?m ,波动 2.1%。电位差的测量标准差±0.82mV, 波动 0.7%。 9.3 偏差的决定因素及本方法的精度在文中没有详细研究,然而注意 12 已明示,局部 镍厚度的测量,STEP 实验能达到与显微镜同样的精度。

10. 关键词
10.1 电位;STEP;厚度 ————————————————————
1

本标准由ASTM金属与无机涂层委员会B08管理,由测试子委员会B08.10直接负责。

目前版本于2004.4.1经批准,发行于2004.4。第一版于1986年批准,上一版本于2003年批准,编号 B764-94(2003)。
2

关于本测试的讨论,见Harbulak.E.P..”Simultaneous Thickness and Electrochemical Potential

Determination of Individual Layers in Multilayer Nickel Deposit” Plating and Surface Finishing, Vol67.No 1980 年2月,第49~54页。
3 4

美国专利4310389代理:Chrysler公司,Highlank Park,Mi48203 获取 ASTM 参考标准,请登录 ASTM 网站 www.astm.org,或与 ASTM 顾客服务处 service@astm.org 满足本测定标准的电解液可以购买得到。 重要标准参考材料(SRM)编号 2350 有关本方法的制定,可以在 Gaithersburg MD20899 的国家标准

联系。如需要 ASTM 每年的标准卷标信息,请访问 ASTM 网站的标准文献概要页面。
5 6

局标准参考材料办公室获取

美国试验与材料协会(ASTM)不涉及本标准条目声称的任何专利有效性问题。标准使用者必须自行决 定这些专利的有效性,并且专利权的侵权风险由使用者自己承担。 该标准可能随时由责任技术委员会修订,如没修订,每五年必须审查,再批准或者撤消。欢迎对本标

6

准的修订或补充提出建议,并向 ASTM 国际总部提出。您的建议会在责任技术委员会上仔细讨论,您也可 以参与。如果您的建议没有被公平的对待,你应该向 ASTM 标准委员会表达您的看法,地址见下。 本 标 准 版 权 属 于 ASTM , 100 Barr Harbor Drive, PO Box
C700, West Conshohochen,PA 19428-2959,United States.本标准的单一或多个副本可以联系 ASTM 以上地址获取,也可致电 610-832-9585,

传真 610-832-9555,或者 E-mail:service@astm.org;或者浏览 ASTM 网站 www.astm.org。

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