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分子量及分子量分布检测


分子量及分子量分布检测
高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。它涉及到高分子材料及其 制品的力学性能,高聚物的流变性质,聚合物加工性能和加工条件的选择。也是在高分子化学、高分子物理领域对 具体聚合反应,具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。 根据不同材质,选用不同体系的测试方法来做分子量检测,测试材质包括塑料、橡胶、及相关的其他高分

子材 料,尤其超高分子量聚乙烯的分子量检测。检测体系要水相体系、四氢呋喃(THF)体系、 (DMF 体系) 。 【具体检测项目】 1、数均分子量的测定 在一个高聚物体系中,各种分子量的摩尔分数与其相应的分子量的乘积所得的总和。 2、光散射法测定重均相对分子量 当一束光通过圆柱形样品管时,光的大部分在透射后继续前进,而此时其它方向也因为溶液中介质的折光 而发出散射光。由于介质的折光取决于介质的介电常数,是介质密度和浓度变化的结果(与渗透压有关),所以可根 据 Van-Hoff 方程及维利展开式知道溶液光散色和聚合物分子量之间的关系。 3、粘度法测定聚合物相对分子量 粘度法:由于高分子溶液的粘度与高分子物分子量间有一定的关系,利用粘度来测定出高分子物分子量的 方法。用粘度法所测出的分子量为粘均分子量。 4、凝胶渗透色谱(GPC) 利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱,在柱上按其分子体积(流体力学体积)的大小进行分离的一种 方法,是新型的液相色谱。 【表征方法及原理】 1.粘度法测相对分子量(粘均分子量 Mη) 用乌式粘度计,测高分子稀释溶液的特性粘数[η],根据 Mark-Houwink 公式[η]=kMα,从文献或有关手 册查出 k、α值,计算出高分子的分子量。其中,k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。

2.小角激光光散射法测重均分子量(Mw) 当入射光电磁波通过介质时,使介质中的小粒子(如高分子)中的电子产生强迫振动,从而产生二次波源 向各方向发射与振荡电场(入射光电磁波)同样频率的散射光波。这种散射波的强弱和小粒子(高分子)中的偶极 子数量相关,即和该高分子的质量或摩尔质量有关。根据上述原理,使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射 光呈小角度(2℃-7℃)时的散射光强度,从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量(MW) 值。采用动态 光散射的测定可以测定粒子(高分子)的流体力学半径的分布,进而计算得到高分子分子量的分布曲线。 3.体积排除色谱法(SES) (也称凝胶渗透色谱法(GPC) ) 当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的 流体力学体积。柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引 入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。大于填料孔洞直径的高分子 只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填 料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。按此原理,用相关凝 胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。配合不同组分高分子的质谱分析,可得到不同组分高分子的绝 对分子量。用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定,可得到各组分的相对分子量。由于不同 高分子在溶剂中的溶解温度不同,有时需在较高温度下才能制成高分子溶液,这时 GPC 柱子需在较高温度下工作。 4.质谱法 质谱法是精确测定物质分子量的一种方法,质谱测定的分子量给出的是分子质量 m 对电荷数 Z 之比,即质 荷比(m/Z)过去的质谱难于测定高分子的分子量,但近 20 余年由于我的离子化技术的发展,使得质谱可用于测 定分子量高达百万的高分子化合物。这些新的离子化技术包括场解吸技术(FD) ,快离子或原子轰击技术(FIB 或 FAB),基质辅助激光解吸技术(MALDI-TOF MS)和电喷雾离子化技术(ESI-MS) 。由激光解吸电离技术和离子 化飞行时间质谱相结合而构成的仪器称为“基质辅助激光解吸-离子化飞行时间质谱” (MALDI-TOF MS 激光质 谱)可测量分子量分布比较窄的高分子的重均分子量(Mw) 。由电喷雾电离技术和离子阱质谱相结合而构成的仪器 称为“电喷雾离子阱质谱” (ESI-ITMS 电喷雾质谱) 。可测量高分子的重均分子量(Mw) 。

5.其他方法 测定高分子分子量的其他方法还有:端基测定法,沸点升高法,冰点降低法,膜渗透压法,蒸汽压渗透法,小 角 X-光散射法,小角中子散射法,超速离心沉降法等。 【具体测试仪器】 乌式粘度计 激光光散射仪 凝胶渗透色谱仪 质谱仪


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