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标准溶液配制和标定


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标准溶液的配制和标定
标准溶液是用于滴定分析法测定化学试剂、 化工产品纯度及杂质含量的已知准确浓度的 溶液。国家标准(GB 601-88)对滴定分析用标准溶液的配制和标定方法做了详细、严格的 规定,配制和标定标准溶液时,必须严格执行。 实验室中最常用的是是物质的量浓度标准溶液, 也有用滴定度标准溶液和质量体积表

示 的标准溶液,这里只介绍物质的量浓度标准溶液的配制和标定。 配制物质的量浓度标准溶液,基本单元的选择是根据等物质量规则。表2-4溶液的物质的基 本单元及摩尔质量(MB)的数值以及它们在滴定中的化学反应,这样选择的基本单元既符合SI (国际单位制)的规定,而且它们的摩尔质量(MB)的数值,又同以前文献中求得的各物质 的克当量E的数值相同,所配制的物质量浓度与当量浓度相等。因此,可以充分利用刀以前 的所有资料数据。 标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种, 但在国标中只规定了标定法。

表2 - 4
名称 盐酸 硫酸 氢氧化钠 碳酸钠 高锰酸钾

常用标准溶液的物质和基准物质的基本单元及摩尔质量
分子式 HCl H2S04 NaOH Na2CO3 KMn04 基本单元 HCl
1 H2S04 2
MB

化学反应
-

36.46 49. 04 40.00 52.99 31.61

HCI十OH
-

? H2O+Cl



H2S04+2OH ? 2H20+S0 NaOH+H + ? H2O+Na+ C032-+2H ==H20+C02
+

24

NaOH
1 Na2CO3 2 1 KMn0 4 5

MnO4 +8H++5e ? Mn2++4H20 K2Cr2O7+14H++6e ?

重铬酸钾

K2Cr2O7

1 K2Cr2O7 6
1 I2 2

49.03 2Cr3++7H20 126.9 I3- +2e ? 3I2S2032-一2e ? S4062-



I2

硫代硫酸 Na2S203·5H20 钠 Na2S203·5H20 248. 18

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硫酸亚铁 Fe(NH4)2(SO4)2 · Fe(NH4)2(S04)2 392. 14 铵 三氧化二 As203 砷
6H20

6Fe +Cr2072一+14H ? 6Fe +
2+ + 3+ 3+

·6H20

2Cr 十7H20 5AsO33一+2Mn04 -+2H20 49.46

1 As203 4 1 H 2C 20 4 2 1 Na2C204 2 1 KIO3 6
AgN03

?

5AsO4 +2Mn2++4H+

3-

-

草酸

H 2C 20 4

45.02

H2C204+20H

?
2-

2-

2H20+C204

-



2Mn04 +5C204 -+8H 67.00 10CO2 +8H20

?

草酸钠

Na2C204

碘酸钾

K103

35.67

I03- + 6H++6e ? I一+3H20 Ag +Cl ? AgCl
+

硝酸银

AgN03

169.87

一、 1.直接法

标准溶液的配制方法

准确称取一定量基准化学试剂溶解后, 移入一定体积的量瓶中, 加水至刻度,摇匀即可。 然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。 直接法配制标准溶液,必须使用基准试剂,它必须具备4个条件: (1)纯度高,要求杂质含量在万分之一以下; (2)组成与化学式相符,若含有结晶水,其含量也应与化学式相符。如: Na2B407·1OH20,结晶水应恒定为10个; (3)性质稳定,干燥时不分解,称量时不吸潮,不吸收二氧化碳、不被空气氧化、放置时 不变质; (4)容易溶解,最好具有较大的摩尔质量。 基准试剂由于在贮存过程中会吸潮、 吸二氧化碳, 因此, 在使用前必须经过烘干或灼烧处理。 2.标定法 标定法是首先配制成接近于所需浓度的溶液,然后再用基准物质标定其准确浓度,或用 另一种标准溶液对所配制标准溶液进行滴定,并计算出其准确浓度为比较法。用基准物质标 定的准确度高于比较法。

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二、几种常用标准溶液的配制和标定 配制标准溶液一般用固体溶质和液体溶质,标定方法有两种。 (1)用基准物质标定 被标定溶液的计算公式为:
CB = m × 1000 M B (V ? V 0 )

式中

C B ——被标定溶液的物质量浓度,mol/L ;
m ——称取基准物的质量,g;

M B ——基准物质的摩尔质量,g/mol ;

V——滴定消耗被标定溶液体积,mL ;
V O ——空白试验消耗被标定溶液体积,mL。

(2)用已知浓度的标准溶液标定(比较法)计算公式: CBVB=CAVA

式中

CB——被标定溶液的物质量浓度,mol /L; VB ——被标定溶液的体积,mL; CA——已知标准溶液的物质量浓度,mol /L; VA——消耗已知标准溶液的体积,ML。

3.碱标准溶液 例:配制1000mL c (NaOH) = 0. 5mo1/L的NaOH标准溶液,如何标定? 解:先配制NaOH的饱和溶液。称取100NaOH,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯瓶中,密 闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26mL清液,注人1000mL无CO2的水中,摇匀。 标定: 称取已在105-110℃干燥至恒重(3-4h)的邻苯二甲酸氢钾2. 5~3. 5g (称准至0.0001g) 4份,设m1 =2.8619、 m2=3.0368、m3=3.3282、 m4=3.0568g, 分别溶解在80mL无CO2的水中, 加2滴酚酞指示液(lOg/L),用配好的NaOH溶液滴定至微红色为终点(溶液温度应不低于 50℃)。设消耗的体积(已进行滴定管和温度补正)分别为V1 = 27.88mL、V2=29.58mL、V3 =32.45mL、 V4=29.80mL,同时作空白试验。Vo=OmL。 由表2-4 M KHC
8 H 4O4

=204.22g/mol,代人公式:

c1 =

2 .8619 × 1000 = 0 .5026 (mol/L) 204 .22 × 27 .88
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c2 =

3 .0368 × 1000 = 0 .5027 (mol/L) 204 .22 × 29 .58

c3 = c3 =

3.3282 × 1000 = 0.5022 (mol/L) 204.22 × 32.45 3.0568 × 1000 = 0.5023 (mol/L) 204.22 × 29.80

平均值=0.5024mol/L 计算滴定的平行误差

=

最大值 ? 最小值 0.5027 ? 0.5022 × 100% = ×100%=0.1% 平均值 0.5024

符合国标(GB 601-88)之规定,如超过标准规定,必须重新标定。 平行试验不得少于8次,两人各作四次,结果与平均值之差均不得大于1.0%, 每人测定4次的平行误差及两人测定 以上说明用基准物标定的全过程,凡用基准物标定时,都要按该程序执行。 4.酸标准溶液 例:用市售36%(m/m%)的浓HCl, 配制c(HCl)=0.lmol/L盐酸标准溶液5000mL,如何配制及 标定? 已知x%=36, 解: (表2-4) p=1.18g/mL, c(HC1)=0.lmol/L, V=5000mL, MHCl=36. 46g/mol

m HCl = 0.1 × V HCl =
由上计算可得:

5000 × 36.46 = 18.23( g ) 1000

18.23 = 42.9( ml ) 1.18 × 36%

加水量=5000-42.9=4956.1(ml) 配制:量取42.9mL浓HCl,加人4956.1mL水中,摇匀。 标定:称取在270-300℃灼烧至恒重的基准无水Na2C03 0.2g(称准至0. 0001g) 4份,分 别溶于50mL水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用上述待标定的盐酸溶液滴定至溶 液由绿变为暗红色,煮沸2min(以除去C02)冷却后继续滴定至暗红色。同时作空白试验。 4.氧化还原标准溶液
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(1) Na2S203标准溶液

配制Na2S203标准溶液,必须注意以下事项

①配制用水中如有CO2存在,Na2S203易分解: 配制时必须用不含CO2的水,可将水煮沸30min,冷却后使用。CO2的分解作用一般在制成 溶液的10天内进行,因此,应在10天后进行标定; ② Na2S203易被空气氧化和被微生物分解: ③日光促进Na2S203分解,所以应在棕色瓶中,在暗处保存。 尽管采取以上措施,浓度仍不稳定,需每隔20天标定一次。 5.标准溶液的有效期 5.标准溶液的有效期 标准溶液的有效日期,指标准溶液在此日期内,任何操作者用任何一种规定方法检查时 所得浓度的平均值与原结果之差,应在规定的平均侧定误差之内。 标准溶液的有效期,应根据溶液的性质、存放条件、实际使用情况规定。 国标(GB 601-88)规定,在常温(15-25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。

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