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挤压态AZ31D镁合金化学镀镍工艺及镀层性能研究


第 23 卷 第 2 期   2005 年 4 月

沈阳师范大学学报 ( 自然科学版) Journal of Shenyang Normal University ( Natural Science)

文章编号 :1008 - 374X ( 2005) 02 - 0190 - 03

挤压态 AZ31D 镁合金化学镀

镍工艺及 镀层性能研究
刘怀新 ,宫远平 ,郝献超 ,王晓民 ,周婉秋
( 沈阳师范大学 化学与生命科学学院 ,沈阳 辽宁   110034)

镁合金作为最轻的金属结构材料在电子和汽车工业中具有巨大的应用潜力 [ 1 ] . 然而 , 耐腐蚀性差 是限制镁合金进一步扩大应用的主要因素之一 . 镁合金在使用前必须经过表面处理进行保护 . 镁合金的表面防护方法主要有化学转化膜 、 阳极氧化膜和金属镀层 . 对于要求导热性 、 导电性以及 可焊性的场合 ,金属镀层具有独特的优势 [ 2 ] . 对于镁合金上化学镀镍的研究目前主要集中在铸态 AZ91 系列合金上 [ 3 ,4 ] ,而在变形镁合金上化学镀镍的研究少见报导 . 本文研究了在挤压态 AZ31D 镁合金表面进行化学镀镍的工艺 , 所得镀层均匀光亮 , 镀层与基体结 合良好 ,耐蚀性强 ,在 315 %NaCl 溶液中镀层极化曲线呈现钝化特征 ,在电子和汽车产品的防腐蚀处理 等领域具有应用前景 .

1  实验方法

试验材料为 AZ31D 镁合金 ,采用挤压工艺成型 . 实验样品为 25 × × 的 AZ31D 镁合金长方形薄 15 1

片 . 采用工艺流程为 : 化学除油 → 酸洗 → 活化 → 预处理 → 化学镀镍 → 干燥 . 将试样依次浸入除油 、 酸洗 、 活化 、 化学镀镍等处理液中 ,每个操作步骤间加自来水洗和蒸馏水洗步骤 . 化学镀镍溶液选定碱式碳酸 镍体系 ,根据镁合金在不同配方碱式碳酸镍盐体系中镀层状态的不同和腐蚀性能的好坏 ,如能否沉积 、
pH 值、 处理时间和处理温度 ,确定最佳工艺条件 .

镀层的表观均匀性 、 镀层在 315 % NaCl 溶液中浸泡后的腐蚀情况 , 筛选溶液中各组分及其浓度 、 溶液 测试动电位极化曲线 ,起始延迟 300 s ,扫描速度 015 mV/ s ,扫描电位范围从低于自腐蚀电位 0125 V 至 电流密度急剧增加 . 腐蚀介质为 315 %NaCl 水溶液 .
收稿日期 : 2004211223 基金项目 : 辽宁省教育厅资助项目 ( 40300307) . 作者简介 : 刘怀新 ( 1976 - ) ,男 ,山西阳泉人 ,沈阳师范大学硕士研究生 ; 周婉秋 ( 1963 - ) , 女 , 辽宁本溪人 , 沈阳师 范大学教授 ,博士 ,硕士研究生导师 .

用电化学方法研究镁合金基体及化学镀层的腐蚀行为 . 电化学测试采用三电极体系 ,试样为工作电 极 ,辅助电极为大面积铂片 ,饱和甘汞电极 ( SCE) 作为参比电极 . 采用 EG &G 公司的 M352/ M273 系统 ,

表面形貌观察采用 XL30 FEG ESEM 型环境扫描电子显微镜 . 采用环境扫描电镜所配置的 EDAX

电子探针分析系统进行膜成分分析 . 采用 Philip PW1700 型 X 射线衍射仪确定镀层的晶体结构 . 结合力

摘     : 研究了在挤压态 AZ31D 镁合金上化学镀镍的工艺及镀层性能 . 结果表明 ,在碱式碳 要 酸镍体系中 AZ31D 镁合金表面可沉积化学镀镍层 ,所得 Ni - P 镀层均匀致密 ,无明显缺陷 . X 射线 衍射分析结果表明 ,镀层为非晶态结构 . 动电位极化曲线测试结果表明 ,镀层的自腐蚀电位接近 014 V ( SCE) ,有明显的钝化区 ,耐腐蚀性能优异 . 锉刀实验表明镀层与基体金属结合良好 ,对镁合 金具有理想的防护作用 . 关     : 镁合金 ; 化学镀镍 ; 耐蚀性 键 词 中图分类号 : T G 14612      文献标识码 : A

Vol123 , No12 Apr. 2005

第2期

刘怀新等 : 挤压态 AZ31D 镁合金化学镀镍工艺及镀层性能研究

?1 9 1 ?

测试采用锉刀试验法 .

2  实验结果与讨论
211   工艺条件的确定 212   镀层形貌观察 214   镀层结构研究

与钢铁等其它基体材料相比 ,镁合金的化学镀镍较为困难 . Delong 曾指出 ,适用于钢铁等基体材料 的普通化学镀镍不适用于镁合金 [ 5 ] . 镁合金在这种镀液中得到的结果只能是表面受到腐蚀 , 产生松散 的粉状沉积以及过早的镀液分解 ,而不能发生化学沉积 . 主要由于镁合金具有极强的化学活性 ,容易受 到溶液的腐蚀 ,易于与溶液中的金属离子发生过强置换反应所致 . 因此 ,必须针对镁合金的特点进行化 学镀镍 . 实验中将镁合金首先浸入含氟化物 A ( 0105 mol/ L ) 的溶液中浸泡 1 ~ 3 min , 生成由银灰色
MgF2 构成的预镀层 ,避免镀液对基底的腐蚀 ,从而进一步实现化学沉积 . 最佳工艺条件如下 :
图1  化学镀镍层 SEM 像 图2  化学镀镍层 EDAX 谱图

采用扫描电子显微镜对镀层形貌进行观察 ,结果如图 1 所示 . 镀层呈现典型的胞状形态特征 ,不存 在明显的表面缺陷 ,镀层均匀平整致密 ,在组织结构上保证了镀层具有良好的耐腐蚀性能 . 213   镀层成分分析 采用电子探针显微分析技术 ,对 AZ31D 镁合金化学镀镍层进行分析 . 结果如图 2 所示 . 可见 , 化学 镀镍层由 Ni 和 P 两种元素组成 ,定量分析结果表明 ,Ni 含量为 94146 % ( wt ) ,P 含量为 5154 % ( wt ) . 采用 X 射线衍射技术对 AZ31D 镁合金基体和化学镀镍层的微观结构进行分析 ,结果如图 3 和图 4 θ 所示 . 可见衍射图在 2 约为 45° 处出现漫散射的宽化峰 ,表明镀层为非晶态结构 . 215   镀层耐蚀性研究 用动电位极化曲线对化学镀镍层的耐蚀性进行评价 ,结果如图 4 所示 . 可见 ,自腐蚀电位接近 - 014 V ,腐蚀的倾向大幅度降低 , 动电位扫描进入阳极区以后 , 表面 Ni - P 镀层产生钝化 , 钝化区间达 300
mV 之多 ,当电位达到 013 V 以上时 ,钝化膜被击穿 ,发生点蚀 ,腐蚀电流增大 . Ni - P 镀层对 AZ31D 镁

合金基体起到了很好的保护作用 . 216   结合力 用锉刀实验对化学镀镍层进行结合力测试 , 用锉刀沿 45° 角锉去非主要表面 , 露出基体与镀层界 面 ,看有无起皮现象 . 结果显示镀层与基体结合良好 ,锉后镀层不易脱落 .

碱式碳酸镍 :8~20 g/ L ; 次亚磷酸钠 :18 ~ 40 g/ L ; 缓冲剂 : 少量 ; 稳定剂 : 少量 ; 润湿剂 : 少量 ; 氨水 ( 26 %~28 %) : 适量 ;p H :510~615 ; 温度 :85 ± ℃; 时间 :015~3 h. 5

?192 ?

沈阳师范大学学报 ( 自然科学版)

第 23 卷

图 4  AZ31D 镁合金及化学镀镍层在 图3  化学镀镍层 X 射线衍射图
315 %NaCl 中的极化曲线

3      结 论

在碱式碳酸镍溶液中 ,对挤压态 AZ31D 镁合金进行化学镀镍 ,在镁合金表面形成了均匀平整的 Ni - P 合金镀层 . 镀层与基体结合良好 , 能够有效地阻止腐蚀介质的侵蚀破坏 . XRD 分析结果表明 , 镀层 呈现非晶态结构特征 .

参考文献 :

[1 ]   曾荣昌 ,柯   ,徐永波等 . Mg 合金的最新发展及应用前景 [J ] . 金属学报 ,2001 ,37 ( 7) :673 - 685. 伟 [3 ]   胡文彬 . 镁合金化学镀镍预处理过程的研究 [J ] . 中国腐蚀与防护学报 . 2001 , ( 6) :24 - 27. [4 ]   刘新宽 . 镁合金化学镀镍层的结合机理 [J ] . 中国腐蚀与防护学报 . 2002 , ( 8) :233 - 236. [ 5 ]  RIEDEL W. Electroless Nickel Plating[ M ] . Finishing Publication Ltd England. 1991.

[2 ]   周婉秋 ,单大勇 ,韩恩厚 ,柯   . 镁合金的腐蚀行为与表面防护方法 [J ] . 材料保护 ,2002 ,35 ( 7) :1 - 3. 伟

Study on electroless nickel plating technology and f ilm properties deposited on extruded AZ31D magnesium alloys
L IU Hua i2xin , GONG Yuan2ping , HAO Xian2chao , WANG Xiao2min , ZHOU Wan2qiu
( College of Chemist ry and L if e Science , S henyang Norm al U niversity , S henyang 110034 , Chi na)

Abstract : The technology for elect roless nickel plating on ext ruded AZ31D magnesium alloys and t he film properties were investigated. It was showed t hat elect roless nickel film could be formed on t he surface of AZ31D magnesium alloys in nickel carbonate solution. The obtained Ni2P film was uniform and compact , Key words :magnesium alloys ;elect roless nickel plating ;anti2corrosion property and no distinct interspace existed. XRD analyzing result indicated t hat t he deposition showed amorp hous st ruct ure. Polerization curve showed t hat t he OCP for t he Ni2P film could reached - 0. 4 V ( SCE) ,it pre2 sented typical passivation characteristic and showed excellent anti2corrosion property. File test result showed t hat t he film combines wit h t he metal mat rix in a good condition. The nickel2p hosp hor film could provide

ideal protection to magnesium alloys.


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