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戴安ICS-2000离子色谱简明教程(陈魏制作)


仪器正面结构图:

仪器背面结构图:

主机内部结构图:

一 开机前的准备:
1. 打开色谱仪器室的空调,打开 UPS(不间断电源) UPS(不间断电源 ; (不间断电源)

二 开机
1.首先打开氮气钢瓶总阀,调节分阀压力标在 0.2Mpa 左右,再调节色谱主机上的压力

表指针为 5-10psi 左右(如图) 再依次打开离 1.首先打开氮气钢瓶总阀 首先打开氮气钢瓶总阀, 左右, 左右( 如图) , 子色谱主机电源、 AS40 自动进样器电源。最后打开计算和打印机电源,这样仪器可以与计算器自动连接。 子色谱主机电源、AS40

三 软件设置及操作
1.点击桌面 Chromeleon 变色龙软件。 1.点击桌面

2.双击软件后进入了仪器主界面,点击控制面板。仪器主界面构成如下:

注:xxx.rdf 为报告文件 注:xxx.rdf xxx.pgm 为程序文件 xxx.qnt 为方法文件 xxx.pan 为控制面板 3.进入控制面板后,按照下图的顺序进行如下操作: 3.进入控制面板后,按照下图的顺序进行如下操作: ①打开淋洗液阀,点 open; open; ,先排主泵头,将注射器插入主泵头小孔中, ②首先排气泡(如右图所示) 首先排气泡(如右图所示) 逆时针旋松螺母 ,待液体进入注射器并将填满时 ,顺时针旋紧螺母 ,将注射 逆时针旋松螺母,待液体进入注射器并将填满时,顺时针旋紧螺母, 器的废液倒掉 ,如此反复进行 2-3 次,接下来排副泵头 ,直接逆时针旋松螺 器的废液倒掉, 接下来排副泵头, 母,观察透明中的导管中有无气泡 ,无气泡可直接旋紧螺母 。上述操作完成 观察透明中的导管中有无气泡,无气泡可直接旋紧螺母。 后,设置流速,首先从 0.2ml/min 开始设定,观察压力值,待压力值稳定后, 设置流速, 开始设定,观察压力值,待压力值稳定后, 可加 0.2ml/min,待压力稳定后继续往上设置压力,直到 1.0ml/min,此时 0.2ml/min,待压力稳定后继续往上设置压力,直到 1.0ml/min,此时 压力应为 1700psi 左右。 ③当压力在 1000psi 后,将浓度开关打开,设定浓度为 20.00 mM。 ④将柱温设定为 30 ℃。 ⑤打开抑制器模式开关,设定抑制器电流为梯度淋洗中最大浓度的推荐电流。如 40 mM,推荐电流为 99 mA,所以此处设 99 mA mA,所以此处设 ⑥设置电导池温为 35℃。 35℃ ⑦点击蓝色圆圈,开始采集基线数据。 注:关机时,操作步骤与此相反。

当采集基线数据时 ,我们主要观察信号值和压力值 ,信号值最后应该是一条直线 ,压力值应维持在一个基本不变的数值范围内 。有时 当采集基线数据时,我们主要观察信号值和压力值, 信号值最后应该是一条直线, 我们为了将基线观察的更清楚,我们可以更改纵坐标的刻度。 1 在基线采取区域电鼠标右键,调出下列菜单,点信号 Signal。 Signal。 2 在新的选项卡中点 Axis/Decoration,将信号值改成 -1 to 5。 Axis/Decoration,将信号值改成 ,将信号值改成-1

如图,将刻度调小后,则信号值的变化将变得更明显。信号稳定后,点调零 Autozero,基线从零刻度开始采取数据。 Autozero,基线从零刻度开始采取数据。

四 样品前处理操作
时当样品进入仪器时都要过滤膜,将过滤后的样品溶液注入专用的样品管中,再塞入专用的过滤装置,用配套的小棒压过滤装置 ,压 到与管缘平行即可。将样品管按顺序装入 AS40 进样器。

五 AS40 自动进样器的操作与设置

如图所示,左图为进样器的内部结构,将样品管装入特制的样品盒中,按照从上到下,从左到右的顺序依次放入进样器中。 右图为进样器的控制面板,我们常用到的只有 3 个键,分别是 inj Mode、1 2 3、Hold/Run。 Mode、 Hold/Run。 当选择 Prop 1 时表示,进样量为 5.0ml,进一次样; 5.0ml,进一次样; 当选择 Prop 2 时表示,进样量为 2.5ml,进二次样; 2.5ml,进二次样; 当选择 Prop 3 时表示,进样量为 5/3ml,进三次样; 5/3ml,进三次样; 当选择 Cnst 1 时表示,进样量为 1/3ml,进一次样; 1/3ml,进一次样; 当选择 Cnst 2 时表示,进样量为 1/3ml,进二次样; 1/3ml,进二次样; 当选择 Cnst 3 时表示,进样量为 1/3ml,进三次样; 1/3ml,进三次样; 我们通常选择 Cnst 1 的进样方式,当进样程序设定好后,点 Hold/Run,自动进样器设置完成。 Hold/Run,自动进样器设置完成。

六 样品表的设定

如图,在所处的样品表中建立报告文件 ,方法文件,程序文件,控制面板 。其中报告文件和方法文件以及控制面板都是唯一的 ,程序 如图,在所处的样品表中建立报告文件,方法文件, 程序文件,控制面板。 文件可根据需要自己设置 。 文件可根据需要自己设置。 (注:以上所有文件均可通过复制来建立,不通过复制建立的方法较为繁琐,这里不详细列出) 样品表设定好后,我们在详细样品表中再进行设置,通过按方向键 ↓可增加样品表。 样品表设定好后,我们在详细样品表中再进行设置,通过按方向键↓ 在 name 中输入样品的中文名称。 在 type 中通过下拉菜单将普通样品设置为 unknown,将标准样品设定为 standard。 unknown,将标准样品设定为 standard。 在 program 中通过下拉菜单,选择程序文件。 在 method 中通过下拉菜单,选方法文件。

七 开始样品分析

回到控制面板,点 Batch,通过下拉菜单选择 Start。弹出如下对话框; Batch,通过下拉菜单选择 Start。弹出如下对话框;

点 add,添加你要分析的样品表,弹出如下对话框,在计算机目录中选择你的样品表,点 open; add,添加你要分析的样品表,弹出如下对话框,在计算机目录中选择你的样品表,点

最后选择 start,开始样品分析。 start,开始样品分析。

八 样品的积分定量设置
以溴酸盐的三点定量为例,回到软件主界面,双击任意 1 个标准点。

双击后,进入如下界面,点黄色按钮。

进入积分设置的 General 界面,在 1 处设定单位为 ng/L,在 2 处依次往后点,进行逐个设置。 ng/L,在

在 Detection 界面进行如图设置:

在 Peak table 界面进行如下设置:

在 Amount table 界面进行如下设置:

双击 Amount 后,出现下列对话框,选择标准 10ppb,25ppb,50ppb 10ppb, 25ppb,

选择后如图所示,点击 apply

之后,右边的标准全部移到了左边,最后点击 ok,样品的积分定量设置完成。 ok,样品的积分定量设置完成。

九 查看样品的结果
回到主界面,双击任意一个标准点

在 Integration 处的 Amount 处即可看到标准品的测试结果值,在底部的选项卡里依次往后点还可以看到校正曲线的相关信息。

点击 Summary 选卡,在这里除了可以看到标准品的结果测试值外,还可以看到样品的测试值。

十 打印结果
回到主界面,双击任意一个要打印的样品

在下图中,选择标记的按钮

在这个界面,直接点打印按钮,完成对结果的打印


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