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微库仑仪测总硫含量的操作标准


微库仑仪测定轻质石油产品中的总硫含量(电量法) 微库仑仪测定轻质石油产品中的总硫含量(电量法) 实际操作评分标准
评 一 1 2 二 1 用去离子水稀释到 1000mL 的棕色瓶中,避光阴凉处保存。每错一项扣 1 分 (4 分)打开氮气,氧气钢瓶阀门,确认减压阀高压表指示不低于 1MPa,低压表指示为 0. 2~0. 3 MPa。否则,更 2 换氮气和氧气钢瓶和调节低压

表压力。每错一项扣 2 分 3 4 的温度设为 750 度。每错一项扣 2 分 (10 分)冲洗滴定池。先把旧电解液放掉,然后用新鲜的电解液冲洗滴定池池体、侧壁 2~3 次,冲洗的过程中应 5 避免侧壁产生气泡,保持液面高度在距离铂片上面 5~8 毫米。没更换旧电解液扣 3 分;页面高度不符合要求扣 4; 分没排气泡扣 3 分 (8 分)将滴定池放在搅拌器中,用夹子固定好,将放大器的四根电极引线与电解池的四个电极相对应连接,不要 6 连错。打开搅拌器电源开关,调节搅拌速度产生轻微漩涡为宜。每错一项扣 2 分 (8 分)打开硫氯分析程序,点击联机操作,设定测量参数:电阻为 600 欧姆;放大倍数 120;进样量 4 uL,测定 7 标样。测量偏压,偏压要求在 140—190mV;每错一项扣 2 分 8 9 10 11 损坏)→拆下电解池,换新电解液→3 小时后关风扇 ; 关机顺序错误一项扣 2 分 三 1 2 3 四 1 2 3 五 1 2 打破仪器扣 10 分。 考试时间: 得分: 裁判姓名: 记录和结果( 记录和结果(15 分) (5 分)记录真实、及时、齐全,格式正确,记录不及时每次扣 2 分;每缺一项扣 1 分;涂改一项扣 1 分,非正 确涂改扣 2 分。 (5 分)合理保留有效数字,错一处扣 1 分。 (5 分)会对平行试验结果进行重复性判断。结果报告:取重复测定两个结果的算术平均值。 其他( 其他(5 分) (2 分)试验过程中保持台面整洁,试验结束收拾熟练。废液处理符合我室安全管理条例。 (1 分)着装符合要求。 (2 分)文明礼貌,尊重裁判。 重要提示 (8 分)分析标样,平行测定 2 次,记录和保存数据。取样有气泡扣 2 分,进样错误扣 2 分 (8 分)分析样品,平行测定 3 次,记录和保存数据。进样错误扣 2 分 (2 分)关软件,电脑→关进样器→关主机;每错一项扣 1 分 ,移开搅拌(防止把石英管 (10 分)关温控,风扇不关→关氮气、关氧气→关搅拌器开关,断开夹子(很重要) (4 分)调节氮气和氧气的流量。氮气为 150mL/min,氧气为 120mL/min。每错一项扣 2 分 (4 分)打开温控开关,风扇开关,设定裂解炉的温度——汽化段和燃烧段的温度,汽化段设为 850 度,燃烧段 准备工作( 准备工作(10 分) (5 分)移液管、烧杯、容量瓶、吸耳球、废液杯等齐全,玻璃仪器洁净。 (5 分)微库仑仪使用状态完好,气瓶压力符合实验要求,其他的符合化验室安全管理规定。 试验步骤(70 分) 试验步骤(70 (4 分)硫电解液的配制 称取 0.5g 碘化钾、0.6g 迭氮化钠放入 500mL 的去离子水中,加入 5mL 的冰醋酸,再 分 标 准 扣分 Ⅰ Ⅱ

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