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热塑性塑料熔体流动速率测定


    本文由shiling40521贡献     doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机 查看。     热塑性塑料熔体流动速率测定     (一)实验目的 掌握用熔体流动速率仪 ( 熔体指数测定仪 ) 测定热塑性塑料熔 体流动速率的方法,以预测塑料加工 工艺性能,并建立起熔体流动速率与聚合物相对 分子质量大小的关系。了解仪器的结构、工作

原理和使用 方法。 (二)实验原理 塑料 熔体在规定的温度和负荷 ( 压力 ) 作用下, 10min 通过标准口模的质量 (g) 称为 该塑料的熔 体流动速率 (MFR) ,测得结果表示为: g / 10min 。 该项检测常用于 衡量塑料在熔融状态下的流动性相熔体粘度的大小,以预测热加工时流动的难易、充  模速度的快慢等工艺问题。同时,由于熔体流动速率与聚合物相对分子质量高低有密 切关系,对于相同分 子结构的聚合物,熔体流动速率越大,平均相对分子质量越小, 因此,熔体流动速率还可以作为制品选材 或用材的参考依据。 (三)试祥与仪器 1 . 试样 试样的形状为颗粒状、粉状、小块状、薄片状或其他形状。 吸湿性塑料的试样 ,实验前必须按产品标准规定的条件进行严格干燥,否则从仪器毛细管挤压出的料 条 必定出现气泡等缺陷。 2 .仪器 熔体流动速率仪可因生产厂家的不同、型号不同而 控制和操作方式有所不同,但基本原理是相同的。 本实验对仪器的要求是能提供恒温 恒压力的挤出速率、并且温度和负荷可调。 (1) 仪器结构 熔体流动速率仪的基本结 构见图 (2) 仪器组成 ①熔体压出系统 料筒:用抗腐蚀不锈钢制造,硬度大于 300H v ,长度 160mm ,内径 φ (9 . 550 ± 0 . 025)mm 轴 线弯曲度不大于 0 . 0 2 / 100 ,圆筒内壁 ( 光洁度不低于▽8) 的粗糙度 Ra(0 . 32 一 0 . 63) μ  m 。 压料活塞: 由抗腐蚀不锈钢制成, 硬度略低于料筒材料。 总长 (210 ± 0 .  1)mm , 直径为 mm ,     压料杆头部长 6 . 5mm ,其直径比料筒内径均匀地小 (0 . 075 ± 0 . 01 5)mm ,粗糙度 Ra(0 . 32 一 0 . 63) μ m( 表面光洁度不小于 ▽8) ,质量为  (106 ± 0 . 2)g ,活塞下部 ( 活塞头 ) 边缘 倒角的半径为 0 . 4mm ,上部边 缘除去锐边。在活塞上部相距 30mm 处刻有两道环形标记,作为割取试 样的指示,当 活塞插入料筒,下环形标记与料筒口相平齐时,活塞头底面至标准口模上端的距离为  50mm 。     标准口模:由碳化钨制成,外径与料筒成间隔配合。内径有 (2 . 095 ± 0 .  005)mm 和 (1 . 8 土 0 . 010)mm 两种,高度皆为 (8 . 000 ± 0 . 025)mm  ,内壁粗糙度 Ra(0 . 32 — 0 . 63) μ m( 光 洁度大于 ▽8) 。 负荷:负荷为 砝码、托盘和活塞之和,按标准试验方法,负荷有 325g 、 12160g 和 5000g 三档, 负 荷精度土 0 . 5 %。 ②加热控温系统     熔体流动速率仪结构示意图     炉体:黄铜制造,电阻丝加热。 控温系统:由控温定值电桥调制放大器、可控 硅及其触发电路组成,保证温度波动在土 0 . 5 ℃ 以 内。温度数值由高精度专用 温度计指示,若外插水银温度计 ( 或其他温度计 ) ,精度 0 . 1 ℃ ,须经 计量 部门定期校正。炉温须在距标准口模上端 10 . 0mm 处测量。     ②附属器件 切取样条的工具:熔料切刀由有有一定弹性的不锈钢片制成,刀口 锋利。 天平:感量 0 . 001g 。 装料漏斗:由不锈钢片制成,斗身与下流道管要做 成一体,不能焊锡,以免在加料时由于料筒内热量 上传而使焊锡熔化。 秒表:精确 至 0 . 1s 。 清洗件:通料杆、棉纱布、口模专用清理工具。纱布必须耐高温,不 能用化纤纱布。 (四)实验条件 标准实验条件见表 1 。 表1 标准试验条件 (GB568 2 一 83)     有关塑料试验条件按表 1 序号选用: 聚乙烯 1 , 2 , 3 聚甲醛 3     聚苯乙烯 5 , 7 , 11 , ABS 7 , 9 聚丙烯 12 , l 4 聚碳酸酯 16 聚酰 胺 10 , 15 丙烯酸酯 8 , 11 , 13 纤维素酯 2 , 3 (五)实验步骤 1. 将仪器调 至水平,清洁仪器、工作台和工具。 2. 开启电源,一般指示灯亮,表示仪器已接通 电源 3. 校正温度。熔体流动速率试验,炉体温度设定和控制是通过旋动定值控制旋 钮来实现的。当加热电 流表有指示电流时,说明电炉正在加热。一般控温旋钮以每周  50 ℃ 设计,不在 50 整数倍处的用校正格 数微调。 开始加热时,可采用“快速加 page 1

热”档,同时把料筒放入炉内,并从“温度计外插孔”插入温度计 ( 直 接观察用 )  。待炉体温度接近选定温度时,指示红绿灯交替闪亮。此时,应把开关拨至“自动控 制”档, 5 — 7min 后便可稳定在选定的温度上。 温度是否平衡可以从外插温度计 监测,也可以从加热电流表进行监视。炉温与选定温度相差大,炉体 会快速加热。这 时,可看到加热电流表通过的电流较高,并且随着炉温接近选定温度,电流逐渐下降 。炉 温越接近选定温度,加热电流就越小,加热电流指示为零,证明停止加热。当热 量消耗趋于平衡时,加热 电流也相应稳定在某一小格范围内。只有当选定温度等于标 准方法规定的试验温度,并且完全稳定后才能 进行试验。 4. 装入标准口模,插入活 塞杆,此时温度有所下降。待温度回升到选定温度并至少恒定 15mm 才能加 料试验。  5. 称取试样,每次加料量可根据预计熔体流动速率范围而定考表 2 。     6. 将试样从漏斗加入料筒,此时料筒温度较高,加入时粒料容易粘附,操作必 须快速利落,并必须不 断用活塞压紧。标准方法中规定 1min 内加完试样,而后把活 塞留在料筒内,并根据选定的试验条件加负 荷。 ( 如果试样的流动速率高, 则预热 时试样损失大, 这种情况预热时可不加随码或少加砝码, 4min 预 用 热后再换成所 需砝码 ) 。 7. 试样经 4min 预热,达到规定的温度,用手压活塞,使其降至下环形 标记距料筒口 5 — 10mm 为 止,这项操作不能超过 1min 。待活塞在负荷下降至其 下环形标记与料筒口平齐时,切除已流出的样条。 接着就按表 2 规定的切样时间开 始正式切取样条,弃去含有气泡或认为有异常的样条,至少保留连续切取 的均匀的三 个样条。当活塞下降至其上环形标记与料筒口相平齐时,停止取样。此项步骤注意如 下问题: ( 1 )易氧化降解的试样,在装料前,须用氮气吹扫料筒; ( 2 )熔体 流动速率在 25g / 10min 以上者,可采用内径小的标准口模 ( φ 1 . 180mm ) ;  ( 3 )样条长度要求控制在 10 一 20mm 之间,但长度绝对服从于切样时间。 8.  样条冷却后,置于天平上,分别称量 ( 精确至 0 . 1mg) 。若所切样条中的重量最 大值和最小值 超过其平均值 10 %,试验必须重做。 9. 清理。 每次试验后, 仪器 必须进行清理, 挤出所有余料, 拉出活动底板, 用清料杆推出标准口模 ( 由 上往 下 ) ,并趁热用棉纱布擦试活塞料筒,用专用工具清理标准口模,直至清洁光亮。  (六)结果计算与数据处理 结果计算与数据处理 1. 熔体流动速率应按下式计算     式中 MFR ——熔体流动速率, g / 10min m —一切取样条质量的算术平均值 , g t —一切取时间间隔, s 2. 实验结果取二位有效数字。     (七)实验报告或实验记录内容 1. 本实验依据的标准号,为 GB 3682 — 83 。  2. 试样的名称、物理状态、牌号、批号及来源。 3. 试样干燥处理条件。 4. 标准 口模内径、温度相负荷 5. 实验结果。 6. 实验中的异常情况。 7. 实验人员、日期 。 (八)实验注意事项 1. 试样形状的选择以均匀的容易滚动的小颗粒状为好,便于从 漏斗中迅速加入料筒,不易粘附在漏斗 口或料筒上方。 2. 实验前操作者必须十分熟 悉仪器温度的监控和校正原理方法, 正式试验前要对仪器的升温和恒温规 律进行预 测。 3. 装料时不能贪多,应少量快速进行,边加边压,直到加完为止。加料方式不 当,操作不熟练是样条 产生气泡的原因之一。 4. 样条切刀的角度、弹性和与出料口 之间的距离要合适,这几个参数是保证顺利切料的关键。 5. 实验必须按标准条件进 行,不同物料选定的温度相负荷不同。 6. 每次实验结果,要硅热清理活塞杆、料筒 和标准口模,不能用硬度高的工具进行刮擦,以免擦伤重 要的表面,清理时要戴上手 套,以防烫伤。 7. 实验过程中如有异常情况,报告中应作出说明。 (九)思考题 ( 1)叙述塑料熔体流动速率的测试原理。 (2)塑料熔体流动速率的试验条件有哪些  ? 举例说明。 (3) 温度波动对塑料熔体流动速率有什么影响,为什么 ? 如何保 证切取的样条光滑、无气泡、外观质量好,并且重量一致。 1

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