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ICP-AES法测定低、微碳铬铁中硅、锰和磷含量


天律 分   I — S法测定低 、 CP AE 微碳铬 铁 中硅 、 和磷 含量  锰 徐静 王彬 果 赵 靖  商英  ( 邯郸 钢铁 集 团公 司技 术 中心 , 河北邯郸 0 6 1 ) 5 05   [摘 要 ] 介绍 了邯 钢技 术 中 心 开发 的  IP A S法 同时测 定 低 、 碳 铬铁 中硅 、 和 磷 的方 法 。试 样先 用 盐 酸溶 解 , C—

E 微 锰 在加   入一定量的过氧化氢加热 , 然后定容。 结果表明, 该方法的准确度和精密度都能满 足国标要求 , 效果 良好 。 该法与传统化学湿法  相 比 , 析 时 间 可 由原 来 的 8h缩 短 到 3h 提 高 了工 作 效率 。 分    ,   关键词 1 前 言  低碳 微碳 铬铁 测定 硅 锰 磷 舍 量  的测量范围为 01%~ . %, n的测量范 围为 O2%  . 9 19 M 3 . 4 ~ 在冶金行业 中, 铬铁是冶炼不锈钢等高附加值钢  种 时的重要合金化 元素 , 在使用时对其有着很 高的品  质要求【 国家标准对 铬铁 中的微量元素如硅 、 和磷  l J 。 锰 的测定均采用传统 的湿法化学或原子 吸收法 , 操作繁  0 4 磷 的测量 范围为 0 2 %~ . 4 如表 2 . %, 4 . 6 0 5%, 0 0 所  示。   表 2 标 准 样 品 列表   / %  琐 , 能进行多元素同时测定 , 不 费时费力  , 单一元素  的测试便需 4h   。我们开发 了 IP A S , E — E 法 可实现对  低、 微碳铬铁 中硅 、 和磷含量 的同时测定 , 析速度  锰 分 快 , 确度 高 , 准 能够满足现代 化生产 和实验 室的 E常  l 分析要求。采用本法完成 了本单位所 承担的 2 1 00年  度的国家实验室认 可委员会下发的能力验证任务 , 取  得了满意结果。   3 结果 与 讨 论  31 溶 解 条 件 的 选择  . 2 实验部分  21 仪 器工 作参 数 和 试 剂  . 铬铁 遇硝 酸易发生钝化 , 使得反应无法进行 。通  过实验发 现 , 盐酸在较温 和的条件下 便可和样 品发 生  反应 , 但碳含量 的不 同又使得样品的溶解程度有所不  同 ,而 国标 对低 碳 铬铁 中碳 含 量 的规 定 在 0 5   .% 2 05 %之间嘲 实验表 明, . 0 , 碳含量越低 反应越 完全 , 碳含  仪器 : P原子发 射光谱 仪 (RSi rp Ⅱ型 , I C I I  t i ne d   美国赛默 飞世尔公司生产 ) 。   仪器工作参数 : 如表 1 所示 。   主要试剂 : 盐酸(+ )浓硝酸。 1 I;   表 1 仪 器工 作 参 数  量较高时会有少量的黑渣存在 , 所存在的少量黑渣认  为 是 一 些 酸不 溶 的碳 化 物 。   项目 R F功率 冲洗泵速 分析泵速 雾化器流量 辅助气流量  /   W // n rmi   / ri   ra n / /sg pi | m  p 为了使不溶残渣溶解完全 , 实验对 比了硝酸和过  氧化氢对残渣 的溶解 能力 , 如表 3所示。从 表 3可以  看出 ,加入硝酸或过氧化氢都能使 样品溶解完全 , 但  考虑 到硝酸会使溶液酸度增加 , 而过氧化氢在反应完  成后 以水 的形式存在 ,不会对试样造成任何干扰 , 且  不产生污染环境的废 液 , 故最终选

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