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油脂检测


第二节 油脂搀假的识别 当前猪肉价格达到历史最高水平,玉米油、豆油的价格也涨价 100%以上。饲料用油脂 非常紧张,掺假掺杂现象突出。 1、饲料用油脂掺假掺杂表现为: (1)掺潲水油造成油脂被过度氧化,影响适口性,引起动物拉稀。 (2)加碱调酸价,造成油脂皂化,油脂皂化率下降,而皂化的油脂是不能被动物利用的。 (3)掺矿物油、生物柴油(脂肪酸甲酯) 、石蜡油,以假充真 ,谋取暴利

。 (4)石油醚(乙醚)不溶物高(≥5%) (5)含水分高,水分测定值不真实。 2、饲料用油脂质量评价的难点及目前面临的问题是: (1) 如何检测油的过度氧化?传统的衡量指标-过氧化值已证实不再能用,因为它反映 的是油脂最初阶段的氧化程度,当氧化到一定程度,特别是过度氧化后此值反而下降。 (2) 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。 (3) 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降, 用什么指标来衡量?含皂量?皂化率? 理论皂化值应怎样估测(因为饲料用油脂,尤其是猪油是混合油,无文献皂化值可参考)? 3、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为: (1)感 观:不应有酸败气味,应呈半透明状,有此种油脂固有的气味。 (2)TBA 值: 反映被氧化的程度,TBA 应≤5ppm(测定方法见附 1) 。 (3)皂化率: 合理评价油的能量,皂化率≥98%(96%)测定方法见附 2) 。 也可测定其含皂量,其值应很低(测定方法见附 3) 。 (4)酸 价: 仍有一定参考意义,酸价≤5mgKOH/g(测定方法见第三章) 。 (5)矿物油: 不得检出,定性检测(检验方法见附 4) 。 (6)石油醚(乙醚)不溶物:≤1% (检验方法见附 5) 。 (7)生物柴油:不得检出( 检验方法见附 6) 。 (8)水 分:静止放水(12t 油静止数小时放出 600kg 的水) 附1 油脂 TBA 值的测定方法

1、原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物。丙 二醛就是分解产物的一种,它能与 TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在 532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。 2、试剂 氯仿(分析纯) 、三氯乙酸混合液(准确称取分析纯三氯乙酸 7.5g 及 0.1gEDTA,用水 溶解, 稀释至 100ml) 0.02mol/L 硫代巴比妥酸 、 (TBA) 溶液[准确称取 TBA0.288g 溶于水中, 并稀释至 100ml(如 TBA 不易溶解,可加热至全溶澄清) ,然后稀释至 100ml]、丙二醛标准 溶液(称取 0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至 1000ml,此溶液每 ml 相当于 丙二醛 100μ g,置于冰箱内保存。准确吸取 10ml,稀释至 100ml,此溶液每 ml 相当于丙二 醛 10μ g,备用) 。 3、测定步骤
1

⑴ 标准曲线的绘制 准确吸取每相当于丙二醛 10μ g 的标准溶液 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中,加水至总体积为 5ml,加入 5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行, 测得光密度绘制标准曲线。 ⑵ 样品测定 准确称取融化均匀的油脂样品 3-10g,置于 100ml 有盖三角瓶内,准确加入 50ml 三氯 乙酸混合液,在 70℃水浴上振摇半小时,趁热用双层滤纸过滤,除去油脂。滤液重复用双 层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液 5.00ml 置于 25ml 比色管内,加入 5.00mlTBA 溶液,混匀,加塞,置 于 90℃水浴内保温 40min,取出,室温冷却 1h,摇匀,静置 2min,于 532nm 波长比色,对 照标准曲线得到微克数(同时作空白试验) 。 4、 计算 丙二醛含量(mg/kg) ?

C ? 50 m?5

式中:C—从标准曲线查得丙二醛的微克数,ug;m—样品质量,g。 附2 皂化值的测定

皂化值(皂化价)系指中和 1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油脂)所需 氢氧化钾的毫克数。 1、原理 油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定, 从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。 2、试剂和溶液 无水乙醇、 0.5mol/L 的盐酸标准溶液、 1%酚酞指示剂、 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液 (称 取化学纯氢氧化钾 34g,溶于 20-30ml 水中,加无水乙醇 980ml,摇匀,静置 1h,过滤,滤 液贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中) 。 3、测定步骤 称取 2-3g 样品(称准至 0.0002g) ,准确加入 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液 25ml,在水 浴上加热回流 30min,不时摇动。取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用 0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。 4、结果计算 皂化价按下式计算:

56.1 ? C ? (V 0 ? V ) m
式中:C —0.5mol/L 的盐酸标准溶液的确切浓度,mol/L;V —试样耗用盐酸标准溶 液之体积,ml;V0—空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml;m—试样的质量,g;56.1 —与 1mol/L 盐酸标准液 1ml 相当于氢氧化钾的克数。 一般植物油的皂化价如下:棉子油 189~198,花生油 188~195,大豆油 190~195,菜子 油 170~180,芝麻油 188~195,葵子油 188~194,茶子油 188~196。 3、皂化率的计算: 皂化率 =

脂肪皂化值? 酸值 理论皂化值

鱼油酸值一般为:0.7mgKOH/g,理论皂化值一般为:200-210mgKOH/g;
2

豆油酸值一般为:0.7mgKOH/g,理论皂化值一般为:190-195 mgKOH/g; 花生油酸值一般为:3.5mgKOH/g,理论皂化值一般为:188~195mgKOH/g; 目前市场上的饲料用猪油实际是混合油, 虽然它的理论皂化率我们不得而知, 但笔者认 为应规定它的皂化价≥180mgKOH/g。 附 3 油脂含皂量测定法 油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)。 1、 试剂 石油醚(沸点 60~90℃) 、95%中性乙醇、0.2%甲基红乙醇溶液、硫酸标准 滴定溶液 c(1/2H2SO4)=0.02mol/L。 2、测定方法 称取混匀试样约 10g,注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇 10ml 和石油醚 60ml,摇动, 2、 使试样溶解后,缓慢加入 80℃的蒸馏水 80ml,振摇使成乳状,滴入 3 滴甲基红指示剂, 趁热逐滴加入硫酸标准滴定溶液(c(1/2H2SO4)=0.02mol/L) ,每加一滴振摇一次,滴至下层 的溶液显出微红色为止。 3、结果计算 油脂含皂量按下列公式计算:

V×c×0.304 含皂量 (%)= ─────────×100 W

式中:V—滴定用去的硫酸溶液体积,m;c—硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;W—试 样重量,g;0.304—每毫升 c(1/2H2SO4)=1mol/L 硫酸相当于油酸钠的克数。 每个样品称取两份试料,以其算术平均值报告结果,结果取至小数点二位。平行试验结果允 许差不超过 0.02%。 附 4 油脂中矿物油的定性检测 取约 1ml 样品于干燥的 250ml 三角瓶中,加 1ml 饱和的 NaOH 溶液,30ml 无水乙醇,在 电炉上回流 5min,取下三角瓶,加入 50ml 沸水,如溶液出现分层或浑浊现象,可判定样品 中含有矿物油成份。 本法检出限量为 0.5%。 附 5 油脂中石油醚(乙醚)不溶物的检测 称样品 5-10g 于烧杯中,加 50ml 石油醚(沸程 60-90℃)溶解后,用定量滤纸过滤, 并用石油醚洗烧杯 3 次,再用石油醚洗滤纸 2-3 次,将滤纸放到 100℃的烘箱中烘 30min, 取出滤纸放到干燥器中冷却到室温后称重。同时另取一张滤纸做空白试验。 w 纸- w 空白 石油醚(乙醚)不溶物= w样 式中: w 样—试样重量,g;w 空白—空白试验滤纸重量,g;w 纸—试样试验滤纸重量,g; 备注:试样试验滤纸和空白试验滤纸的规格型号及重量应一致。 × 100

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附 6 油脂中生物柴油的检测 生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应,再经蒸馏而得到的脂肪酸甲 酯,它用于发动机代替柴油,是一种生物能源,但它的能量不能被动物利用,并有毒,由于 生物柴油价格低廉(5200 元/吨)又和油脂属于同系物,被少数奸商掺到饲料用油脂中。对 于油脂中混入生物柴油的检测是很困难的,本方法是依据生物柴油的沸点(200-235℃)与 油脂的沸点(350℃以上)差别较大来分离并定量检测的。 方法 1:将油样 100ml 移入精馏装置内称重,加热,收集 150-235℃的馏分。 方法 2:在已烘干恒重的 100ml 烧杯内加 50-60ml 油样,称重,将烧杯放到电炉上加热 到 250℃,并保持 20 min,冷却后称重,其加热减重小于 1%的为正常,若大于 2%则可疑掺 假,若在 1-2%之间须结合其他方法作进一步检测。 方法 3:烟点的差异,在方法 2 中如在 130-150℃左右油样就开始冒烟则可疑掺假,油 脂的烟点(植物和动物油脂)都在 180-190℃以上。

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