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铜银双金属粉末的制备及其包覆性


杭州电子工业学院学报
第 !! 卷第 " 期 !66! 年 7! 月 #$%&’() $* +(’,-+$% .’/0.0%01 $* 1)180&$’.8 1’,.’11&.’, 2345 !!, ’35 " 9:;5 !66!

铜 < 银双金属粉末的制备及其包覆性
徐振宇, 秦会斌

r />(杭州电子工业学院 8(1 研究所, 浙江 杭州 =766=>)

摘要: 采用化学置换反应法制备铜 < 银双金属粉末。所得粉末用扫描电子显微镜、 B 射线衍射仪 和热重仪进行表征。用 /1C 谱图确定表面含银量。用 B 射线衍射仪和热重仪研究了粉末的包覆 性和抗氧化能力, 表明制备的铜 < 银双金属粉末具有常温抗氧化能力。 关键词: 铜; 银; 双金属粉末; 包覆; 导电性; 抗氧化性能 中图分类号: 0*7!= 5 7 D !7 文献标识码: ( 文章编号: (!66!) 7667 < @7E" 6" < 66"@ < 6E

6 前



微米级铜粉具有优良的物理特性和催化性, 广泛用作催化剂、 导电涂料、 电极材料等领域。由于铜 粉的表面是不均匀的, 存在许多晶体缺陷, 在缺陷部位的铜原子化学活性很高, 对空气中的氧分子发生 化学吸附的活化能低, 铜粉表面在空气中发生氧化的正是这些高活性的铜原子。随着铜粉粒径的减小, 表面铜原子暴露程度大大增高且表面不均匀性变得更为严重, 使得高活性的原子数目增多, 因此微米级
[7 < =] 。铜粉的表面包覆一层银, 银具有良好的导电性, 因此使用铜 < 银双金属粉 铜粉常温下极易被氧化

末比使用单一铜粉末的导电性有所提高。相对于银粉, 以铜 < 银双金属粉末代替单一银粉, 可以降低生
[E] 产成本。铜 < 银双金属粉末有着广泛的应用前景 。

7 实验部分
757 铜 < 银双金属粉末的制备 取一定量的微米级铜粉, 加入到丙酮溶液中, 使铜粉完全浸润, 加入一定量的水稀释丙酮溶液, 在通 风处放置一段时间, 等丙酮完全挥发完后。将硝酸银 (分析纯) 溶液加入到搅拌中的铜粉的分散体系中, 在铜粉表面发生置换反应, 通过过滤、 洗涤、 干燥得到铜 < 银双金属粉末。 75! 铜 < 银双金属粉末的性能测试 用 FGH4HIJ B F:KL CF9 全自动衍射仪 ( 8M N , 确定粉末的包覆情况及其在常温下的 ! "O 6 5 7?E 6?"PQ) : 抗氧化性; 用 C100)1& 0$)19$ 制造的 0,(R/90(A?7 微热量天平测定了粉末的热稳定性 (升温速率: 气氛: 空气) ; 用 B) < =6*1, 扫描电子显微镜和 9BE. 能谱仪测定镀银铜粉的表层能谱, 确定 !?S T QHP, 粉末的表面含银量。
收稿日期: !66! < 76 < !? 作者简介: 徐振宇 (7@>A < ) , 男, 浙江永康人, 在读研究生, 电路与系统 5

! 结果与分析
!"# 铜 $ 银双金属粉末的表层表征 制备的不同含银量的铜 $ 银双金属粉末, 随着含银量的增加, 颜色由灰褐色变为灰白色。为了确定 铜 $ 银双金属粉末表面的含银量, 用扫描电镜测定了其表层结构。图 # 是铜粉与硝酸银按摩尔比为 #: 铜 $ 银双金属粉末的表层含银量为 %& " ’%( (原子 # 反应所制备的铜 $ 银双金属粉末扫描电镜能谱图, 数比) 。图 # 是铜粉与硝酸银按摩尔比为 #: 其表面 ! 反应所制备的铜 $ 银双金属粉末扫描电镜能谱图, 含银量达到 ’) " *+ ( 。由图 ! 可以看出, 如果铜粉与硝酸银完全反应的话, 反应所得的产物全为银, 不 会存在铜的峰值。但测试结果与预测不符, 说明在银被置换出来的同时被吸附到铜粉的表面, 阻止反应 的继续进行。这是由于在分散体系中的铜粉拥有极大的表面积和很高的表面吉布斯自由能, 会产生很
[,] 强的界面吸附作用 。这样在铜粉的表面不停的吸附银原子, 阻止了置换反应的进行, 从而得到包覆结

构的铜 $ 银双金属粉末。

图#

表面含银量为 %& " ’%( 的铜 $ 银双金属粉末的扫描电镜能谱图

图! !"!

表面含银量为 ’) " *+( 的铜 $ 银双金属粉末的扫描电镜能谱图

常温下铜 $ 银双金属粉末的导电性

图 ) 为表面含银量和电阻率的对应曲线。由于铜粉表面是不均匀的, 存在许多晶体缺陷, 在缺陷部 位的铜原子化学活性很高, 极易在空气中氧化, 所以在铜粉的表面包覆有一层氧化亚铜。测得微米级铜 粉在常温下是电的不良导体, 其体电阻率大于 !&& - #&+! ? 电阻快速的减小。 ./。随着含银量的增加, 图 % 为的铜 $ 银双金属粉末的 012 谱图, 图中的各衍射峰的 3 值依次为: ! " %+4 ,, ! " )+) ,, ! " #)+ *, 在图中同时存在银和氧化亚铜的特征峰: 银: ! " &%, +, # " ,#& ,, # " %%, ’, # " !** +, # " !)! *, # " #*& ), 3 5 !" 氧化亚铜: )+) ,, ! " &%, +, # " %%, ’, # " !)! *, # " #*& ); 3 5 ! " %+4 ,, ! " #)+ *, # " ,#& ,, # " !** +。氧化亚铜是由 于样品中原来就含有, 银是反应后得到的产物。 由图 # 的数据可知, 当铜粉与硝酸银按摩尔比为 #: # 反应后制备的铜 $ 银双金属粉末的表面含银 量为 %& " ’%( , 由此可以推算出当铜粉与硝酸银按摩尔比为 !: # 反应后制备的铜 $ 银双金属粉末的表面 含银量一定小于 !,( 。如果银粉与铜粉只是简单的混合, 铜粉不导电, 导电的只有银粉, 故混合粉末导

图!

表面含银量和电阻率的关系

图"

铜 # 银双金属粉末的 $%& 衍射图

电的可能只能是形成银 # 银的导电通路, 但由于银的含量太低, 不足以形成导电网络。但实验测得体电 阻率为 ’! ? 说明银粉与铜粉不是简单的混合, 而是由于发生置换反应, 银吸附在铜粉的表面, 在铜粉 (), 中形成银 # 铜 # 银的导电通路, 使不在同一位置附近的银原子通过铜粉导通。每个铜粉颗粒由于有很 多的银原子吸附在表面, 增大了不同铜粉颗粒间的银和银接触几率。由此可以推断出银是包覆在铜粉 的表面, 而不是各自独立的存在的。 *+! 铜 # 银双金属粉末的热稳定性 测定不同含银量的铜 # 银双金属粉末的热重曲线。图 , 为表面含银量 "- + ."/ 的铜 # 银双金属粉 末的热重曲线。由图可见, 随着温度的升高, 铜 # 银双金属粉末先失重后增重。铜 # 银双金属粉末是微 米级别的颗粒, 有很大的表面积, 具有强烈的吸附特性, 认为在 - # *0’1 区域的失重是由于在粉末的表 面吸附水分子所致。*0’1 以后有 2 + "/ 的增重, 由于反应以前铜粉的表面就包覆有氧化亚铜, 裸露在 外表面的铜原子没有那么多, 故样品的增重不多。图 3 为表面含银量为 .! + 03/ 的铜 # 银双金属粉末的 热重曲线, 粉末在 *0’1 以后有 - + *2/ 的增重。说明铜粉表面包覆的银在实验测试温度下能稳定的存 在而不被氧化。这样大大提高了铜粉的工作温度, 使其能在较高的温度下工作。

图,

表面含银量 "- + ."/ 粉末的热重曲线

图3

表面含银量 .! + 03/ 粉末的热重曲线

! 实验结论
(2) 通过置换反应在微米级铜粉表面包覆一层银, 形成铜 # 银双金属粉末。证明银原子是吸附在铜 粉颗粒的表面的。 (*) 在铜粉表面包覆一层银, 解决了微米级铜粉易被氧化, 在常温下是电的不良导体的问题, 使其具 有良好的导电性, 并且在高温下也能稳定存在。

参考文献
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