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微波消解核心技术


微波消解仪的技术核心: 微波消解仪的技术核心:
关于控温、控压技术: 温度控制保证消解的完全性,压力控制保证消解的安全性 一. 微波消解配置温度测控系统的必要性: 不 同 的 样 品 具 有 不 同 的 消 解 温 度 ,当 只 有 达 到 这 个 温 度 ,样 品 才 能 被 彻 底 消 解 完 全 。 例 如 : 完 全 消 解 PP/PE/PVC 等 样 品 一 般 要 用 到 220 ℃ 。 200 ℃ 能 完 全 消 解 吗 ? 回 答 是 不 能 。 消 解 食 用 油 需 要 多 少 温 度 ? 190℃ 以 上 。植 物 类 样 品 170℃ 以 上 。所 以 并 不 是 “ 温 度 高 一 点 , 低一点”没有关系。而是温度高一点没有关系,低一点却不行。 那么为什么以前大家在使用没有温度控制的微波消解仪一样在 做 样 品 消 解 ,而 且 样 品 也 可 以 被 消 解 掉 ? 那 是 因 为 在 密 闭 系 统 中 ,对 于 一 个 特 定 样 品 ,在 称 样 量 和 试 剂 量 已 经 确 定 的 前 提 下 ,温 度 与 压 力 之间是有一个固定关系式。 注意:样品种类的改变及称样量和试剂 ( 量 的 变 化 都 将 直 接 改 变 这 个 温 度 与 压 力 的 关 系 式 )通 过 微 波 加 热 ,密 闭消解罐罐内温度随即上升,罐内反应物分解产生的气体越来越多, 即罐内压力也越来越高。 举 个 例 子 , 例 如 要 消 解 0.2 克 PVC, 加 6mL 硝 酸 2mL 盐 酸 , 在 没 有 温 度 控 制 的 情 况 下 ,我 只 能 设 定 压 力 ,那 么 我 们 怎 么 知 道 罐 内 消 解 温 度 可 以 达 到 220 ℃ 呢 ? 当 然 不 知 道 , 只 能 自 己 摸 索 , 1MPa , 2MPa...往 上 升 , 假 设 在 3MPa 条 件 下 , 样 品 被 完 全 消 解 掉 了 , 那 就 说 明 罐 内 温 度 已 经 超 过 220℃ 了 。 那 么 我 们 想 先 问 一 个 问 题 : 使 用 的 消解罐能够承受多少温度?国内厂家一般都建议用户使用温度不得 超 过 240℃ 。 220℃ 与 240℃ 只 相 差 20℃ , 所 以 在 这 种 没 有 温 度 控 制 的 情 况 下 ,很 容 易 超 温 ,损 坏 消 解 罐 。那 也 就 引 出 了 温 度 控 制 的 另 外 一个优点,不会让仪器超温使用,保护消解罐。 同 样 还 是 这 个 实 例 , 不 同 厂 家 生 产 的 PVC, 其 中 的 添 加 剂 不 同 , 不 同 添 加 剂 与 酸 的 反 应 不 同 ,产 生 的 气 体 压 力 也 各 不 相 同 ,因 此 消 解 过 程 中 产 生 的 压 力 就 会 不 同 。 也 许 A 厂 家 的 PVC 能 在 3MPa 条 件 下

被 消 解 , B 厂 家 的 得 在 3.5MPa。 如 果 有 了 温 度 控 制 , 么 在 220℃ 而 而 那 条 件 下 ,样 品 就 能 够 被 消 解 掉 ,而 无 需 考 虑 多 少 压 力 。 当 然 压 力 不 能 超过消解罐的承受值,否则就要爆罐了。 所以我们认为温度控制相对于只有压力控制一个手段而言具有如下 优点: 1. 2. 3. 4. 令实验简单明了,简化实验过程; 实 验 重 复 性 好 ,不 会 因 为 样 品 的 称 样 量 和 试 剂 量 改 变 而 改 变 实 验 条件; 保护消解罐不会超温使用; 对 于 需 要 较 高 消 解 温 度 的 样 品 ,如 只 有 控 压 ,几 乎 无 法 实 现 样 品 的完全消解。 压力控制只是保证仪器使用的安全。 为 什 么 进 口 仪 器 把 控 温 作 为 一 个 标 准 配 置 ,而 控 压 作 为 选 项 ? 如 果 消 解 罐 能 够 承 受 足 够 的 压 力 ,保 证 安 全 的 情 况 下 ,可 以 不 选 择 压 力 控制系统。而控温是保证实验成功的必要条件,必须安装。 二. 压力测控技术的比较: 当前国内制造厂商使用的三种压力测控技术:理想气体控压方 式、水线控压、弹性体控压 1. 理 想 气 体 控 压 :用 引 压 管 把 密 闭 溶 样 罐 中 的 高 温 、高 压 、强 腐 蚀 的 气 体 直 接 引 至 专 用 压 力 传 感 器 的 感 压 膜 片 上 ,将 罐 内 压 力 转 换 成 电 信 号 ,并 通 过 控 制 面 板 上 的 显 示 屏 直 接 显 示 出 压 力 数 值 ,使 操 作 者 能 实 时 观 察 到 罐 内 的 压 力 ,并 使 其 保 持 在 设 定 的 数 值 范 围 内 。这 是 一 种 最 新 的 直 接 测 压 方 式 ,工 作 压 力 高 、测 压 准 确 度 高 、 操 作 简 便 , 明 显 优 于 其 它 测 压 方 式 。 这 种 测 压 方 式 也 是 CEM 和 Mileston 采 用 的 测 压 方 式 。 美 国 90 年 代 末 技 术 。

2.

水线控压: 用去离子水注入毛细导管, 细导管置于溶样杯内。 是 毛 反 应 中 ,罐 内 压 力 通 过 毛 细 导 管 传 递 到 炉 腔 外 的 电 子 压 力 传 感 器 上来测定罐内压力, 种方法测压是精确的, 是每次都须清理、 这 但 更换毛细管中的用水, 果操作不慎可能会产生交叉污染。 外, 如 另 由 于 毛 细 导 管 强 度 有 限 , 类 仪 器 的 最 高 工 作 压 力 只 有 1.4MPa, 这 比 较 低 。 美 国 80 年 代 末 技 术 。

3.

弹性体控压:采用位移传感原理对消解罐进行压力监测和控制。 所 谓“ 位 移 传 感 ”,就 是 测 量 罐 内 的“ 弹 性 体 ”在 溶 样 罐 内 压 力 作 用 下 产 生 的 压 缩 变 形 量 ,再 将 变 形 量 转 化 为 电 信 号 ,显 示 出 罐 内 压 力 。这 种 测 压 方 法 简 单 , 但 其 问 题 在 于 : 弹 性 体 的 变 形 量 与 压 力 的 关 系 不 是 线 性 关 系 ,离 散 性 大 ,且 不 很 稳 定 ,而 显 示 压 力 的 电 路 是 线 性 刻 度 的 ,所 以 测 压 结 果 不 准 确 。 其 原 因 是 :弹 性 体 的 弹 性 (压 力 与 压 缩 量 之 间 的 关 系 )随 制 造 时 的 配 方 和 工 艺 而 变 , 即 使 是 同 一 批 弹 性 体 它 们 的 弹 性 也 各 不 相 同 。经 过 挑 选 , 即 使 有 少 量 弹 性 体 的 弹 性 符 合 要 求 , 但 在 高 温 、高 压 及 酸 气 环 境 中 又 很 容易老化变硬,因此其弹性无法保证,难以正确反映罐内压力。 这 样 会 误 导 操 作 者 ,即 实 际 罐 内 压 力 已 经 很 大 ,而 由 于 弹 性 体 变 硬 ,变 形 量 却 不 大 ,因 而 显 示 的 压 力 也 就 小 , 实 际 上 往 往 罐 内 压 力 已 经 超 限 ,而 操 作 人 员 不 能 察 觉 , 结 果 造 成“ 密 闭 罐 超 压 爆 炸 ” 事 故 。另 外 ,如 放 置 多 罐 ,由 于 此 种 控 压 方 式 ,控 压 罐 必 须 放 置 在 炉 腔 中 心 位 置 ,则 其 余 消 解 罐 只 能 放 置 在 周 边 圆 周 处 ,另 各 罐 吸收微波能量不相同,造成控压罐并代表不了其余各罐内压力, 因 此 往 往 发 生 爆 炸 事 故 。所 以 为 了 安 全 起 见 , 每 次 实 验 ,只 能 放 置 一 个 消 解 罐 。 德 国 80 年 代 初 技 术 。

理想气体控压 测压精度 测压准确度 高 高

水线控压 高 高 小 无 繁琐 低 美 国 80 年 代 末

弹性体控压 低 低 大 有 方便 低 德 国 80 年 代 初

测 压 线 性 度( 范 围 ) 大 消耗品 使用方便性 制造成本 技术推出时间 无 方便 高 美 国 90 年 代 末

关于消化容器的材质: 一. 外罐:

目 前 国 内 微 波 消 解 生 产 商 主 要 采 用 二 种 材 料 : PEEK 和 PSF 1. 本 公 司 采 用 玻 纤 增 强 聚 醚 醚 酮 ( PEEK) 材 质 : PEEK 具 有 高 耐 热 性 ( 纤 维 增 强 后 其 热 变 形 温 度 为 300℃ ) 耐 热 水 性 ( 可 在 、 200~260℃ 蒸 汽 中 使 用 ) 耐 疲 劳 及 耐 蠕 变 性 ( 是 热 塑 性 塑 料 中 、 最高的) 、耐 腐 蚀 性 ( 除 浓 硫 酸 及 浓 硝 酸 外 无 溶 剂 能 侵 蚀 它 ) 耐 、 辐 射 及 阻 燃 性 、机 械 强 度 及 电 绝 缘 性 好 等 特 点 。目 前 全 球 仍 然 只 有 英 国 帝 国 化 学 公 司( ICI 公 司 )才 能 制 造 。每 吨 售 价 达 100-120 万元。 2. 聚 砜 PSF:是 略 带 琥 珀 色 非 晶 型 透 明 或 半 透 明 聚 合 物 ,力 学 性 能 优 异 , 刚 性 大 ,耐 磨 、 高 强 度 , 其 范 围 为 100~150℃ , 长 期 使 用 温 度 为 160℃ ,短 期 使 用 温 度 为 190℃ 。国 产 每 吨 售 价 15 万 元 。 性能 长期使用温度 短期使用温度 力学性能 冷却速度(散热性能) 售价 PEEK 260℃ 300℃ 优 快 高 PSF 160℃ 190℃ 优 慢 低

对 于 微 波 消 解 来 说 , 经 常 使 用 温 度 都 在 180-220℃ , 聚 砜 材 料 根 本 无 法 满 足 长 期 使 用 ,因 此 用 户 不 光 后 期 更 换 费 用 高 ,而 且 如 果 不 能 及时发现罐裂,还存在爆炸危险! 二. 内罐

TFM( 改 性 聚 四 氟 乙 烯 ) 和 PTFE( 聚 四 氟 乙 烯 ) TFM 最 高 使 用 温 度 不 低 于 PTFE,表 面 光 洁 度 、高 温 高 压 下 的 抗 渗 透 性 、高 温 高 压 下 的 抗 形 变 性 均 优 于 PTFE。TFM 是 消 化 容 器 的 首 选材质。

聚 醚 醚 酮 ( PEEK) 的 介 绍 聚 醚 醚 酮 属 于 聚 醚 酮 类 塑 料 中 的 主 要 品 种 ,在 这 个 聚 合 物 的 重 复 单 元 中 有 两 个 醚 键 和 酮 基 与 苯 环 交 互 连 构 成 线 型 大 分 子 ,故 命 名 为 聚 醚 醚 酮 ,简 称 PEEK,PEEK 是 一 种 耐 高 温 的 结 晶 型 热 塑 性 工 程 塑 料 。 其 合 成 方 法 主 要 有 两 种 ,一 种 是 通 过 酚 盐 与 卤 代 芳 烃 进 行 亲 核 取 代 反 应 ;另 一 种 是 通 过 芳 香 酰 氯 或 酸 与 芳 烃 进 行 亲 电 取 代 反 映 。聚 芳 醚 酮 由于分子链中含有刚性的苯环结构,因此结晶温度很高。 PEEK 是 芳 杂 环 聚 合 物 中 却 是 较 晚 获 得 商 品 化 的 一 个 品 种 。 英 国 帝 国 化 学 公 司 ( ICI 公 司 ) 的 Victrex PEEK 在 1978 年 才 投 放 市 场 。 虽 然 各 公 司 研 究 开 发 了 许 多 聚 醚 酮 品 种 ,其 中 最 主 要 的 品 种 仍 然 是 聚 醚醚酮。 聚 醚 醚 酮 ( PEEK) 的 特 性 与 应 用 一. 特性 PEEK 具 有 高 耐 热 性( 纤 维 增 强 后 其 热 变 形 温 度 为 300℃ ) 、耐 热 水 性 ( 可 在 200~260℃ 蒸 汽 中 使 用 ) 耐 疲 劳 及 耐 蠕 变 性 ( 是 热 塑 性 、 塑料中最高的) 耐腐蚀性(除浓硫酸及浓硝酸外无溶剂能侵蚀它) 、 、 耐辐射及阻燃性、机械强度及电绝缘性好等特点。 二. 应用 PEEK 发 展 的 历 史 仅 为 十 几 年 , 目 前 开 始 在 电 子 电 器 、 机 械 、 运 输及宇航等领域受到重视与应用。在电子电器行业中主要应用于电 线 、磁 导 线 包 覆 、高 温 接 线 柱 、接 线 板 及 挠 性 印 刷 电 路 板 等 。短 纤 维 增 强 的 PEEK 可 以 制 作 轴 承 保 持 器 、 凸 轮 、 飞 机 操 纵 杆 等 。 PEEK 还 可 以 制 成 长 纤 维 增 强 的 复 合 材 料 , 英 国 ICI 公 司 已 经 推 出 商 品 化 的 PEEK 树 脂 基 的 复 合 增 强 材 料 ,用 于 制 作 直 升 飞 机 的 尾 翼 等结构件。

PEEK 可 以 挤 出 成 型 的 特 点 , 可 以 挤 出 高 强 度 的 单 丝 , 具 有 优 良 的 耐 化 学 药 品 性 、耐 热 性 , 适 于 制 造 化 工 设 备 中 的 过 滤 器 部 件 ; 挤 出 的 高 强 度 膜 经 硫 酸 磺 化 后 ,可 以 用 作 离 子 膜 ,PEEK 吹 塑 成 型 的 容 器 , 可 以 用 来 装 运 核 反 应 堆 的 废 料 ,这 种 容 器 耐 腐 蚀 、耐 辐 射 、 质 轻 而 安 全可靠。 PEEK 阻 燃 性 好 , 不 加 阻 燃 剂 可 达 到 V-1 或 V-0 级 , 而 且 燃 烧 时 发 烟 少 ,毒 气 少 。综 合 PEEK 的 耐 高 温 、耐 腐 蚀 、电 绝 缘 性 能 及 机 械 强度高、耐辐射及阻燃等优异性能,它又是宇航领域应用的新材料。 聚 醚 醚 酮 ( PEEK) 的 成 型 加 工 PEEK 由 于 其 结 晶 性 而 必 须 熔 融 温 度 以 上 的 温 度 进 行 加 工 , 与 其 他 结 晶 聚 合 物 一 样 可 以 对 其 进 行 模 压 、注 塑 、挤 出 成 型 及 粉 末 喷 涂 和 熔 融 纺 丝 等 。对 于 PEEK 在 剪 切 速 率 为 1000s-1 时 ,在 370~400℃ 之 间 其 熔 体 粘 度 为 480~350pa" s,有 很 好 的 加 工 性 能 。

关于变频: 目 前 国 内 厂 家 推 出 的“ 连 续 微 波 输 出 技 术 ”均 来 自 于 松 下 公 司 于 2002 年 推 出 的 其 应 用 于 家 用 微 波 炉 的“ 变 频 技 术 ” 参 见 附 录 资 料 ) ( , 通 过 改 变 电 源 频 率 来 控 制 输 出 功 率 的 大 小 , 变 频 电 路 可 以 将 50Hz 的 固 定 频 率 任 意 转 换 成 20000-45000Hz 的 高 频 率 , 因 此 得 到 不 同 的 、 连 续 的 功 率 输 出 。 公 司 于 2002 年 推 出 的 W X-3000 型 微 波 消 解 仪 既 本 开始采用此技术,但是此技术缺点在于: 1. 并 非 真 正 的 输 出 连 续 微 波 ,如 应 用 于 家 用 微 波 炉 没 有 问 题 ,但 作 为 专 业 微 波 化 学 设 备 上 应 用 ,仍 称 为 连 续 输 出 ,则 有 违 实 事 求 是 的精神; 2. 如 在 400W 功 率 以 下 仍 然 采 用 此 技 术 , 则 磁 控 管 寿 命 大 大 减 少 , 所 以 松 下 公 司 在 400W 以 下 的 小 功 率 仍 然 使 用 传 统 技 术 。 磁 控 管 改 变 功 率 输 出 ,目 前 微 波 届 内 只 公 认 一 种 技 术 :即 通 过 改 变 磁 控 管 的 阳 极 电 流 大 小 而 改 变 磁 控 管 的 输 出 功 率 大 小 。此 技 术 约 于 5 年 前 由 国 外 引 入 中 国 ,目 前 国 内 掌 握 此 技 术 的 不 会 超 过 5 个 工 业 微 波 制 造 厂 商 。 本 公 司 于 2003 年 开 始 投 入 研 发 此 技 术 , 研 发 部 多 位 微 波 电 子 工 程 师 耗 费 二 年 心 血 终 于 研 发 出“ 结 合 高 频 闭 环 反 馈 微 波 功 率 自 动 可 调 ”技 术 ,此 技 术 的 研 制 成 功 表 明 我 国 微 波 化 学 设 备 制 造 技 术 已经不落后于欧美先进水平!


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