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焦亚硫酸钠的测定方法


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焦亚硫酸钠的测定方法
测定方法
方法原理 方法名称: 焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定 法 应用范围:该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。 该方法适用于焦亚硫酸钠。 供试品置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密 塞, 振

摇使溶解, 加盐酸 1mL, 用硫代硫酸钠滴定液 (0.1 mol/L) 滴定,近终点时加淀粉指示液 1mL,继续滴定至蓝色消失,计 算焦亚硫酸钠的含量。 试剂: 1. 碘滴定液(0.05mol/L) 2. 硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L) 3. 淀粉指示液 4. 盐酸

仪器设备
试样制备: 1.碘滴定液(0.05mol/L) 配制:取碘 13.0g,加碘化钾 36g 与水 50mL 溶解后,加盐 酸 3 滴与水适量使成 1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 标定:取在 105ºC 干燥至恒重的基准三氧化二砷约
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0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水 20mL 与甲基橙指示液 1 滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使 黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠 2g、水 50mL 与淀粉指示液 2mL , 用 本 液 滴 定 至 溶 液 显 浅 蓝 紫 色 。 每 1mL 碘 滴 定 液 (0.05mol/L) 相当于 4.946 三氧化二砷。 根据本液的消耗量和三 氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L) 加水稀释制成。 贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。 ⒉ 硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L) 配制:取硫代硫酸钠 26g 与无水碳酸钠 0.20g,加新沸过的 冷水适量使溶解成 1000mL,摇匀,放置 1 个月后滤过。 标定:取在 120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约 0.15g,精密 称定,置碘瓶中,加水 50mL 使溶解,加碘化钾 2.0g ,轻轻振 摇使溶解,加稀硫酸 40mL,摇匀,密塞;在暗处放置 10 分钟 后,加水 250mL 稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液 3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白 试验校正。每 1mL 硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于 4.903g 的重 铬酸钾。 根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量, 算出本液的浓 度,即得。 室温在 25℃以上是, 应将反应液及稀释用水降温至约 20℃。 ⒊淀粉指示液
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取可溶性淀粉 0.5g,加水 5mL 搅匀后,缓缓倾入 100mL 沸 水中,随加随搅拌,继续煮沸 2 分钟,放冷,倾出上清液,即得。 本液应临用新制。

操作步骤
原理: 取碘试液,滴加该品的水溶液适量,碘的颜色即消失;所得 溶液显硫酸盐的鉴别反应。2) 该品显钠盐的火焰反应。 综述:取该品约 0.15g,精密称定,置碘瓶中,精密加入碘 滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,溶解后,加盐酸 1ml ,用硫代 硫酸钠滴定液 (0.1mol/L) 滴定, 至近终点时, 加淀粉指示液 2ml , 继续滴定到蓝色消失;并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当于 4.752mg 的 Na2S2O5。 详解:硫代硫酸盐 取该品 1.1g,缓缓加稀盐酸 10ml,溶解 后,置水浴中加热 10 分钟,放冷,移置比色管中,加水至 20ml, 如显浑浊,与硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml 用同一方法 制成的对照液比较,不得更浓(0.2%) 。铁盐 取该品 1.0g,加 水 5ml 与盐酸 2ml 溶解后,置水浴上蒸干,残渣中加水 15ml 与盐酸 2ml ,溶解后,加溴试液适量使溶液显微黄色,加热除 去过剩的溴,放冷,加水至 25ml,依法检查(附录Ⅷ G) ,与 标准铁溶液 2.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.002%) 。重 金属 取该品 1.0g,加水 10ml 溶解后,加盐酸 5ml ,置水浴上 蒸干,残渣中加水 15ml,缓缓煮沸 2 分钟,滤过,滤液中加溴
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试液适量使澄清, 加热除去过剩的溴, 放冷, 加酚酞指示液 1 滴 与氨试液适量至溶液显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与 水适量使成 25ml,依法检查(附录Ⅷ H 第一法) ,含重金属不 得过百万分之二十。砷盐 取该品 1.0g,加水 4ml 溶解后,加硝 酸 3ml ,置水浴上蒸干,残渣中加水数毫升,搅匀,滤过,滤 渣用水洗净,洗液与滤液合并,蒸干,加盐酸 5ml 与水 23ml, 溶解后, 依法检查 (附录Ⅷ J 第一法) 应符合规定 , (0.0002%) 。 取该品约 0.15g,精密称定,置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,加盐酸 1mL,用硫代硫酸 钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液 1mL,继 续滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白试验校正。每 1mL 碘 滴定液(0.05 mol/L)相当于 4.752mg 的 Na2S2O5。 注: “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分 之一。

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