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FeAl金属间化合物多孔材料的制备




卷 第


















金 属间化 合 物 多 孔 材 料 的 制 备
高海 燕


贾 跃辉

沈培智

江 立



黄伯 云



徐 南平

中南大学 粉末冶金 国家 重 点 实验 室 长 沙 南京工 业 大学 膜科学技 术研 究所 南京

摘 要





粉末为原料 用反 应 合成工 艺制 备
,

金 属 间化合物多孔材 料 表征 了孔结构 结果表 明 在
, ,

金属 间

化 合物 多孔 材料的制备过程 中烧结坯 发生明显 的体积膨胀 在

℃以 下 ,
,

随 着烧结温 度的升高
?

烧结坯 的孔隙度和最 大
效应造孔 反


孔径增大 经

℃烧结 后

多孔材料的孔隙度为

最 大孔径 为



造孔 机 理是

应造孔 以及 粉末顺粒 间隙孔 的演 变

关扭 词
分 类号

金属材料

,

,

金属 间化合物 多 孔材 料
,

,

效应

文章编号







缸邓

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,



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四,

,

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,

,

,








,


,

,




,

,

,

,

,

无 机 多孔材料包括 金 属 材 料 和 陶瓷材 料 两 大 类
主要应用于过滤


,

抗 腐 蚀 性 能较 差 难 以 应 用 于 高 温 领 域 或 腐 蚀性 环
,

节流




隔热




隔 音 以 及 催化 等领


境 与 金 属 多 孔 材料 比较 陶瓷多孔材 料 虽然具有化
,




,

制 备 无 机 多孔 材 料 的方 法 有 造 孔 剂 脱 除




发泡法




溶胶

凝胶 法
,

有机 泡沫浸
,

学 稳定好 热稳 定性 优异 以 及工 作 温 度 高 的优 点 但 是 室 温力学 性 能和 可焊 接性 能较 差 不 易组 件 化
, ,



渍法

铸 造法 和 电沉积 法
,

等 其 工 艺大 多 比较
,


金属 间化 合物 的 特 征 是 金 属 键 与共价键共

复 杂 因 为这 些 工 艺大 多 是 宏 观 物 理 成 孔机 制 孔结
同 时 造孔剂 的添加 脱 除 会 虽 然 金 属 多 孔材料 对材料本 身 和 环 境造成 污 染

存 具 有 优 异 的 高 温 抗 氧化 性 其抗 氧 化 极 限 可达
,

构 参 数 的可控 性 较 差



一‘

金属 间化 合 物 还 具有优 异 的抗


硫化 性能 应用 备


‘, ’

优 良的抗酸碱 和 氯盐 腐 蚀 性 能




,


,

具有较 高 的 机 械 强 度 和 抗热 震 性 能及 较 好 的 机械 加
工 性 和 焊 接性 能 但 是 高 温 强度 较 低 高 温 抗 氧化 和
, ,

和 较 好 的 可 加 工性 能 昨 】本 文 以

效应

‘ 一‘

粉末 为原 料 和 反 应造孔方法 ‘ 制
,

金属 间 化 合 物多 孔 材 料

国家 自然科学基 金

和 湖南省 自然 科学基金

实验 方 法 实验 原 料 为铁 粉 和 铝 粉 纯 度

,

资助 项 目


日 收到 初稿
,





日收到 修改稿

粒度

本文联 系人 贺跃辉 教授

将 成分 配 比为

原 子 百分 比 的 铁

? 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.

http://www.cnki.net

材 粉 和 铝 粉混 合粉末 在 混 料 器 中混 合均 匀 用 的压 力将 其 冷 压 成 直 径 度为

,











,


℃时
,

表 明 烧结 温 度低 于 在


烧结 坯 的 最
,



的压 坯 并

,

大膨 胀率 为



℃期 间体 积 急剧膨 胀

采用 冷 等静 压 压 制成管 状试 样 将管 状 压 坯 置 于 真 空
的钥 发 热 体 真 空 烧结 炉 中进 行 分 段 无 压


多 孔材料 形 状 和 孔结 构 控制 的 关键 阶段 在
℃体 积 膨 胀 率 增 加 缓慢
,



℃烧结 后 膨

反应 烧 结 利 用 粉末 压 坯颗 粒 间隙 和 反 应 相 变 造孔 机 制 制备 出
,

效应 金 属 间化 合物 多
, , , ,

胀 率 变化 不 大 当烧结 温 度 达 到
显 的减 小

℃烧 结 后 体 积 膨胀 率 为 ℃时
,

体 积 膨胀 率 出现 较 为 明
℃温 度 区 间

孔 材 料 烧 结温 度 分别 为
, , , ,

,

,



从图
,

可见 在
,



多孔
℃烧结


,

定律 法 测 定 试 样 的孔 隙度 开 孔

,

材料 的 孔 隙度 和 最 大孔 径 都 随 着烧结 温 度 的 升高 而
增 大 是孔 隙 不 断生 成与 长 大 的过 程 在
后 孔 隙度 为
, , ,

隙度 用 泡 压 法 测 定 最 大 孔 径 用


班 型 多孔材

料 测试 仪 测定 试 样 的最 大 孔 径 透 气度 用


最 大孔 径 为


,

当烧 结温度

射 线衍 射 仪
,

分析


多孔 材料 合
型扫 描 电

超过

℃ 后 孔结 构 参 数 逐 渐减 小

表 明烧 结 温 度

成 过程 中的相变 及 相 组成 用

过 高使 烧 结 坯 致 密



观察

多孔材料 的孔形 貌

多 孔 材料反应 合 成 引 起 的体积 变 化
由图

,

结 果 与 讨论


可 知 当烧 结 温 度 为

,
、 、

,

℃时

,

只有
,

两 相 说 明在 此 温 度 下 没 有 反 应 发 生 温 度 升

混 合 粉 末 的 膨 胀行 为 和
混 合粉末 在反应 合 成

多孔 材 多孔 材料 的 过 的反应过 程 中

高到 新相

三 相共存 生成 了 相 已不存在 对此温度下
,

料 的孔 结 构




,

存 在 的物 相进 行 半 定 量 成 分 质 量 分 数 分 析 结 果

程 中 出 现 体 积 膨 胀 由于 在



释 放大 量 的 热 在

,

多 孔材料 的合成 过 程 中很 容
‘ 降

易 发 生 自蔓 延 反 应 的 共 同作 用 下
, ,

在 自蔓 延和 体 积膨 胀
‘ 降

多 孔材料 的 形 状 很 难 控 制

的 。 一 岁

本实验通 过 分 段 烧 结 工 艺 可 以 在 保证 有较大体 积 膨 胀 率 的 情 况 下很 好 地 控 制


多 孔材 料 烧 结 坯 形
和管状试



给 出了 分 别 采 用 自蔓 延 反 应 和 分 段 反 应 合
多 孔材料 对 比 照 片 图 多 孔材料 烧 结 前 后 的 照 片 图


成 制备 的 样



多 孔 材料 合成 过 程 中体积 膨 胀 与烧结 温度 的关 系

月 甘 。 ‘ 弓 之 六 门 〕

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月 匕 』 伪内 } 乙一 八‘ 〕八

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金 属 间化 合物 多孔 材 料 孔结构 参 数 与烧结 温度 的关 系



金属 间化 合物 多孔 材料 的宏观 照 片

,

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高海 燕等

金属 间化 合物多孔材料的制备




卜 一 。


?

印 份



丫下













了下



金属 间化合 物 合 成过 程 中不 同烧结 温 度 的


?

… …
,
, ,

表明 内 发 生 了反 应
得 到 了单 一 的 围 内 中间相
,

其中


为 主要 生 成相 说 明在


℃ 温 度范 围



反 应 生成 了

℃烧 结 后
℃温 度 范

相 说 明在
,




由此
两个反



烧结前后


金属 间化合物多孔材料的表面形

可见 在
,

粉末 反 应 合成


的过 程 中发 生

了 应 反应 前 后 体 积 变 化



,

根 据 反 应 物 与 生 成 物 的 密 度可计算 出 两 个 反 应





弓 叶

,







?

。 、 岁 必

到 两



为 负值 意 味着相 变 引 起 体 积 收缩
,

这表 明 在
,

反 应合 成 过 程 中发 生 的 体 积 膨 胀并 不 是 由相 变 引起

,

’ ”

体 积膨胀 的原 因 是 在反应 合成过 程 中大 量孔 隙 的 产


竺里 匕 王











多 孔 材料 的造 孔 机理 烧 结 前试样是 粉和

粉 的机 械 混 合 物 并 且
,



多孔材料反应 合成过程 中孔 隙的形 成 与分

粉 末 颗 粒 间有 许 多隙 孔 图


,

℃烧 结 后

,



试 样表 面 孔 隙显 著增 多 图
反 应 合成 过 程 中

说 明在 烧 结 引 起 的

混 合 粉末 压 坯 产 生 了 大 量 的

孔隙 图
示意图
,

给 出 了反 应 合 成 过 程 中各 种 开 孔 隙形 成 的


致 的 这 种 孔 隙约 占
反应


,

多 孔材 料 开孔 隙 的 为放 热 反 应
,

粉末 在压 制过 程 中产生 许多粉末 间
多孔材料 开 孔 隙 的
, ,


释 放 的 热量
,

隙孔 占 最 终 得 到 的 数 的差 异引起

导 致 反 应 体 系温 度升高 在 本文 实验条 件 下 在炉 温

随 着 烧 结 温度 的 升 高 在 固态 下

本 征扩散 系
,


反应

℃左 右 时
,

,

在靠近



反应界 面处

便

效 应 因 不 同 元 素 间本 征扩 可 以推 断
,

会 发 生 局 部熔 化 液 态
因此 液 态
, ,

包裹

颗 粒 并 与 其发 生
的 流 走而 在

散 系 数的 差 异 而 导 致物质原 子 与 空 位进 行 交 换 空 位
不 断 聚 集 生 成孔 隙 的 现 象
积 迅速 膨胀 图

的产生 不但不会将此前 产 生的 反而会 因 图



℃体

孔 隙填 充覆 盖

颗粒

是 产 生 大量

孔 隙所 导

原 有 位置 产 生 孔 隙

所 示 的 烧结 坯 在 反 应 合成

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金属 间化 合 物多孔 材 料 的造 孔 机 理 为

低 温 固态下 的
,

效 应造 孔 中温段 液 态 铝 的

,

消耗 与 反 应 造孔 高 温段 的 反 应 相 变 造孔 和 贯 穿整个 烧 结 过 程 的颗 粒 间 隙孔 的演 变
参 考 文 献
, , ,



,

?

?

,

,

,

,

,

,

,



多孔材 料 的显 微结构

,


, ,

,

,

黄虎军 贺跃 辉 江 鑫 黄伯 云 徐南平
, ,

,


, ,

系金属 间化合

过程 中的体积 变 化也 说 明 在 此 温 度 区 间并 没 有 出现
,

物 多孔材料的制备与性 能 材料研 究学 报
, ,

,

因孔 隙被 填 充而 导 致 的体 积 收缩 在 此 温 度 段 体积 不

,

但 没 有 收缩反 而 膨 胀 因 为液 态
并 与其 反 应生成
的 密度 所 以
,

,

出现 后迅速 包裹
,

的 密度远 大 于


,

,

,

的 生 成 使原颗 粒 体 积 迅 速增 大


,

,

?

,



增大 的合 金颗粒 相 互 推斥 导 致 烧结 坯 发 生急 剧 膨 胀
同时也 产 生 了大 量 孔 隙 在 产生的孔 隙 约 占开 孔 隙 的 继续 升高和
的反应 液 态 的熔 点均高 于
出现 导 致 体 系发 生
,

,


,

,

,

℃液 态

消耗
,
,

,

,

随着烧 结 温 度 的

,


的耗 尽

,

,

成 为主 要

,

,

,

,

反 应 完成 后 由于
,

杨涵裕 朱永长 李慕 勤 吕 迎 多孔陶瓷 材料的研 究现 状 与
, , ,

,

体 系 又 进入 固相 烧结 阶段 根


进展 佳 木斯 大学 学 报
,
,
,

,

,

据 反 应 前 后 体 积 的变 化 反 应
并 没 有发 生较 明显 的收 缩 图 时体 系的多孔骨 架 已基 本 形 成
,
,



,

,

的 收缩 但 是此 时 烧 结 坯
因 为 在 该 反应 发生


,

,



,

,

,

相 的生成 不会
,

使烧结 坯 发 生 明 显 的收缩 而 只 是 体 系 内的合 金 颗 粒 发 生 收缩
,


,


,

合 金 颗 粒 的 收 缩 又 导 致烧 结 坯 的孔结构
,

发 生变化 即孔隙的长大

因此 此 阶段 烧结 坯 的 孔
,
, ,

,

,

因反 应 相 变 产 生 隙度和 最 大孔径值 继 续增 大 图 的孔 隙约 占开 孔 隙的 综 上 所 述 用 反 应 合成 法

,

,

,

制备

金 属 间化 合物 多孔 材 料 的造 孔 机理 是 压




,

,

,


一。
,

坯 中粉末 颗 粒 间隙孔 的演 变
到的

效 应造 孔 以 由此 得
,


,

,

及反应 造孔 液 态 铝 的 反 应消耗 和 相变造孔

,

,

,

,

多 孔 材 料 的 显 微结构 如 图
,

所示


,







,

,

,

粉末 为原 料用 反 应合 成 工 艺 制 备
,

,

、 气

,

,

金属 间化合物 多孔材料 在
,

℃以 下

,

孔隙


, , ,

度 和 最 大 孔径 随烧 结 温 度 的 升 高 而 增 大 烧结 过 程 是 孔 隙 不 断 生 成 与 长 大 的过 程 在 多孔材料孔 隙度 为 在
间相
, ,

,

,

,

℃烧结制得 的

一 毛






, ,
,

最大孔 径为



金属 间化 合 物 多 孔 材料的制备 过 程 中
,
,

,

烧结 坯 发 生 明显 的 体 积膨 胀 在反应 合 成 过 程 中有 中 相 生成

,

,

,

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,
,

高海 燕等
,

金 属 间化合物多孔 材 料的制备
, , ,

,



,


, , ,

,

,

,

,

,

,

,

,

,

,

,

,
?



,

?

,

,

,

?

?



, ,



,

, , , , , ,

,

,

,

,

,

,

,

, ,



,

月 泊

月 泊

,

,

,




?

,



,

,

,

,

,

,


,

,

,

,

,

? 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.

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