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钼锑抗比色法测定水中总磷的改进


第 23 卷第 1 期
2003 年 2 月

山 西 化 工
SHAN X I CH EM ICAL I NDU STR Y

. V o l 23 N o. 1 Feb. 2003

钼锑抗比色法测定水中总磷的改进
陈 玮
( 大同市环境监测站, 山西 大同 037006)

摘要: 在文献钼锑抗比色法的基础上, 采用正丁醇萃取分离富集水中磷, 将最低检测限降低到
0. 000 5 m g L 。 本法具有灵敏、 简便、 快速的特点, 可满足湖泊水库富营养化调查的需要。

关键词: 钼锑抗比色法; 正丁醇; 萃取 中图分类号: TQ 014  文献标识码: A   文章编号: 100427050 ( 2003) 0120015202

  在天然水和废水中, 磷几乎是以各种磷酸盐的 形式存在的, 分为正磷酸盐、 缩合磷酸盐 ( 如焦磷酸 盐、 偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐, 它 们存在于溶液中、 腐植质粒子中或水生生物中。 磷是生物生长的必要元素之一, 但水体中磷含 量过高 ( 如超过 0. 2 m g L ) 会造成藻类的过度繁殖, 使湖泊、 水库透明度降低, 色度、 臭味上升, 水质变化 即富营养化。 对湖泊、 水库进行富营养化调查时, 要 求磷的含量测至 0. 002 m g L , 而标准分析法中的钼 锑抗比色法, 检测限为 0. 01 m g L ( 吸光度 A = 0. 01 时所对应的浓度) , 不适合低浓度磷的测定。 本文在

1. 2 主要仪器与试剂

7230 型分光光度计; 50 mL 磨口具塞比色管。

钼锑抗比色法的基础上, 采用正丁醇萃取分离富集 水 中磷 , 将检测限降低到 0. 0 0 0 5 m g L ( 吸光度 A = 0. 01 时所对应的浓度) , 磷含量在一定范围内呈 很好的线性, 回归显著, 相关系数 0. 999 8。 对地表水 等水样的分析表明, 本法具有灵敏、 简便、 快速的特 点, 可满足湖泊、 水库富营养化调查的需要。

1 实验部分

1. 1 实验原理

在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、 酒石酸氧锑

钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 变成蓝色络合物, 利用该络合物在有机相正丁醇中 溶解度高的特点, 进行萃取富集。
收稿日期: 2002212219

作者简介: 陈 玮, 女, 1966 年出生, 1988 年毕业于山西大学化学系, 理学学士, 工程师, 现从事环境监测及管理工作.

? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.

50. 0 Λg mL 标准贮备液; 4. 0 Λg mL 标准溶 液 ( 当 天 配 制 ) ; 1. 0 Λg mL 标 准 使 用 液 ( 当 天 配 制) ; 10 % 和 20 % 抗坏血酸溶液。 钼酸盐溶液: 溶解 13 g 钼酸铵于 100 mL 水中, 溶 解 0. 3 5 g 酒石酸氧锑钾 ( K ( SbO ) C 4 H 4O 6 ?

1 2 H 2O ) 于 100 mL 水中。 在不断搅拌下, 将钼酸铵 溶液徐徐加到 300 mL ( 1+ 1) 硫酸中, 加酒石酸氧锑

钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色瓶中。 1. 3 试验方法 移取一定量经过硫酸钾消解的水样于 50 mL

比色管中, 定容。 加入 0. 5 mL 20 % 抗坏血酸溶液混 匀 , 3 0 s 后 加 2 mL 钼 酸 盐 溶 液 充 分 摇 匀 , 放 置 10 m in 左右。加入 10 mL 正丁醇, 振摇萃取 1 m in, 静置分层。用干燥吸管吸出有机相置于干燥的 2 cm 比色管中, 以正丁醇为参比, 于 690 nm 波长处测定 吸光度。

2 试验与分析
2. 1 吸收光谱

取 2. 5 mL ( 2. 5 g ) 磷标准使用溶液, 按试验方 法操作, 在不同波长 ( 620 nm~ 740 nm ) 处测其吸光 度。 吸光值及吸收曲线见表 1 和图 1 ( 见第 19 页) 。 由图 1 可比较直观地看到, 溶于有机相中的蓝色络 合物在 680 nm~ 700 nm 吸光度值达最大且有一小 平台, 所以, 我们选定 690 nm 为测量波长。
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 2003 年 2 月           陈 玮 , 钼锑抗比色法测定水中总磷的改进                 ?1 9 ?   表 1 同一水样不同波长的吸光度 波长 nm 吸光度
620 0. 225 660 0. 426 670 0. 465 680 0. 494 690 0. 500 700 0. 498 710 0. 477 720 0. 463 740 0. 431

按试验方法, 对有机相中磷钼蓝的稳定性进行 了试验, 结果见表 3。 由表 3 可知, 有机相中磷钼蓝 在 2 h 内很稳定。
表 3 有机相中磷钼蓝的稳定性 时间 m in
5 10 30 45 60 90 120 150

吸光度 0. 750 0. 753 0. 750 0. 752 0. 750 0. 750 0. 750 0. 758

2. 5 标准曲线及线性范围

图 1 吸收曲线

2. 2 抗坏血酸加入量的选择

按试验方法, 在其它条件不变的情况下, 一组加 入 10 % 抗坏血酸溶液 1 mL , 另一组加入 20 % 抗坏 血酸溶液 0. 5 mL 。 结果表明, 两者没有差别。 为减 少 试液体积 , 便于萃取 , 选用 20 % 抗坏血酸溶液 0. 5 mL 。 2. 3 显色时间的影响 按试验方法, 分 5 组各加入试剂后, 混匀, 分别 放置不同的时间再萃取测定。 结果见表 2。 由表 2 可 见, 各组数据虽无显著差别 , 但在放置 1 0 m in~ 15 m in 后再萃取测定, 吸光度最大、 最稳定, 故选择 在加入试剂混匀后, 放置 10 m in 左右再萃取。
表 2 显色时间对吸光度的影响 时间 m in 吸光度  试样 1 试样 2
0 5 10 15 20

0. 425 0. 245

0. 425 0. 246

0. 432 0. 250

0. 431 0. 250

0. 430 0. 248

2. 4 有机相中磷钼蓝的稳定性
水样浓度 m g ?L
1 2 0. 051 4 0. 001 0
- 1

表 4 水样分析结果 加标 浓度 m g ?L 0. 200 0 0. 040 0 0. 004 0 0. 010 0

平均值
0. 051 1 0. 001 0

册田水 井水

0. 050 8 0. 000 9

3 结论
经过反复实验证明, 本方法采用正丁醇作萃取 剂, 以 50 mL 比色管为萃取器, 只需定容 1 次即可,

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在一系列 5 0 mL 比色管中 , 分别加入 0 , 0. 2 , 0. 5, 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0 mL 磷标准使用液。 试验 证明, 有机相中磷含量在 0 5 Λg 10 mL 符合比耳 ~ 表 4。 加标回收率为 92. 5 %~ 102. 5 % 。
加标后水样浓度 m g ?L 2
1 1

定律, 该量相当于水相中磷含量为 0 0. 1 Λg mL 。 ~ 大于 0. 1 Λg mL 时, 曲线向浓度坐标弯曲。 回归方 程: A = 0. 208. 5c+ 0. 005 4, r= 0. 999 8 式中, A 表示水样的吸光度; c 表示水样中磷的含 量, Λg。 2. 6 方法精密度与准确度试验 2. 6. 1 精密度试验 对磷浓度为 0. 06 m g L 的溶液, 平行测定 10 次。 标准偏差为 S X = 0. 003 4, 变异系数为 5. 63 % 。 2. 6. 2 准确度试验 分 别取6 份册田水库水和井水5 0. 0 mL , 其中 2 份水库水及井水水样中分别加 0. 25 mL 磷标准溶液 ( 此标准溶液 1. 00 mL 含 4. 0 Λg 磷) 和 0. 1 mL 磷标 准使用液, 另外 2 份中分别加 0. 5 mL 磷标准溶液 和 0. 2 mL 磷标准使用液, 按试验方法测试, 结果见
1

平均值

回收率 %
92. 5 95. 0 98. 0

0. 069 5 0. 092 0 0. 004 8 0. 010 7

0. 069 7 0. 092 1 0. 004 7 0. 010 8

0. 069 6 0. 092 1 0. 004 8 0. 010 8

102. 5

直接吸取测定, 减少了实验步骤, 操作方便, 大大提 高了测定磷的灵敏度, 其方法的精密度和回收率均 很理想, 适合水中低浓度磷的测定。
( 下转第 36 页)

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?36?

山 西 化 工

2003 年 2 月

16. 4= 81. 9 万元 a, 产品的增值高达 18 倍。当完成

25. 24 亿元 a, 比第 1 期所需洗煤的产值高出 5 倍

第 2 期 第 2 系 列 后 , 总 销 售 额 将 达 8 1. 9 + 2 2 2 = 303. 9 亿元, 煤炭的增值高达 68 倍。 从投入产出来看, 第 1 期投入 130. 3 亿元, 年产 值为 65. 5 亿元, 投入产出比为 1∶0. 5; 当第 2 期第
1 系列投入 53. 2 亿元、 2 系列投入 100 亿元后, 第

多 ; 第 2 期工程第 1 系列完成后 , 所得税后利润为 3. 66 亿元 a, 第 2 系列完成后, 初步估计税后利润 23 亿元左右, 第 2 期共获利 26. 66 亿元, 整个煤化 工基地可得税后利润 51. 9 亿元 a。
4. 3  建议甲醇及聚甲醛系列产品为起动煤化工基

整个煤化工基地的投入产出比将达 1 ∶0. 7, 可见投 入产出比是先进可行的。 从发展规划的经济效益看, 经济效益比较显著, 第1期工程完成后, 所得税后净利润即达

地建设的第一项目。 发展这一领域的产品时, 不一定 把甲醇作产品销售, 也可以考虑把甲醇加工成聚甲 醛等高附加值的产品后再销售。 整个工程采取由小 到大、 滚动发展的思路。

Th ink ing about the D evelop ing Stra tagem of Chem ica l Eng ineer ing of Da tong Coa l M ine Group
GA I Zhong - x ia 1 , BA I T ian - zhong2 ( 1. Shanx i Genera l Buy & Sa le Com pany of Chem ica l Industry, Shanx i Ta iyuan 030001, Ch ina; 2. Second D esign In stitute of Chem ica l Industry, Shanx i Ta iyuan 030001, Ch ina ) Abstract: T he develop ing stra tagem of chem ica l engineering of Coa l is discu ssed on ba se of the advan tage of resou rce of D a tong Coa l M ine G roup. To th ink ing how to u se w a sh ing coa l and m iddle coa l, it gives som e suggests tha t the p ro ject shou ld be dev2 p a rt, it can ex tend p roduct a rea s to ach ive th is p ro ject. Key words: w a sh ing coa l; m iddle coa l; chem ica l engineering of coa l; develop ing stra tagem . ided in to tw o p a rts In first p a rt, sta rt p ro ject is invest fo r m ethano l and it’s series2 roduct a t coa l chem ica l ba se. In second p ( 上接第 19 页) [M ]. 第 3 版 北京: 中国环境科学出版社, 1989. 280~ . 285. [ 1 ]  金相灿. 湖泊富营养化调查规范 [M ]. 第 2 版. 北京: 中 [ 3 ]  中国环境监测总站. 环境水质监测质量保证手册 [M ].

[ 2 ]  水和废水监测分析方法编写组 水和废水监测分析方法 .

参考文献:

国环境科学出版社, 1990. 182 183. ~

第 2 版. 北京: 化学工业出版社, 1994. 226 228. ~

I provem en t of D eterm in ing Tota l Phosphorus by Colorm etry m
CHEN W e i

(Da tong Env ironm en ta l M on itor ing Sta tion , Shanx i Da tong 037006, Ch ina )

. Abstract: T he m ethod of co lo rm etry in litera tu re w a s i p roved by ex tracting p ho sp ho ru s in w a ter w ith glyco l T he m in i a l m m detection li it w a s i p roved to 0. 000 5 m g L. T h is m ethod w a s sen sitive, si p le and rap id, and can m eet the investiga tion of m m m eu trop h ica tion in reservo ir and lake. Key words: co lo rm etry; glyco l; ex tract

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