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甲基苯乙烯低聚物的合成




卷 第 期 月 年















甲基 苯 乙 烯 低 聚 物 的 合 成
王文涛
,



李健 秀<

br />
王建刚
,

天 津 工 业 大 学 高 等 教 育研 究 室 天 津

吉林 化 工 学 院 化 学 工 程 系 吉林 吉林 市

摘 要 采 用 酸 化 的膨 润 土 为 催 化剂 以
,



甲基苯 乙 烯 为原料合成 了重 均 相 对 分 子质量 为
、 、 、

,

相对分子质量

分 布 兀瓦 兀 一 石

的聚



甲基 苯 乙 烯



考察 了反 应 温 度 反 应 时 间 催化剂 用 量 原 料 纯 度对 产 物 分 子 量 及

,

分 布 的影 响
,



当催 化 剂 用 量 为 原 料 质 量 的



反应温度为一 测定


℃ 反 应时 间为
,

时 原 料转 化率为

,

产 物软化 点 为 甲基 苯 乙 烯




产物 相 对 分 子 质 量 分 布 经
,








谱分 析 表 明 本 品 应 是 以 烯

封端 的聚
关 键词

反 应过程无废 酸 利 于 环保 聚


甲基 苯 乙 烯

聚合

甲基 苯 乙 烯

膨润土

催化

中 图分 类 号

文 献 标识码



甲基 苯 乙 烯



的 低 聚 物 白色 粉 末


,

型凝胶 渗 透 色 谱 仪 美 国
, ,



,

软化 点
,

℃ 是一种新 型 的塑 料 加工改 性剂
,

,

型 软 化 点 测 定 仪 上 海 吕 吉 地 质 仪 器 有 限公

在高分 子材 料 中具 有 广 泛 的 用 途


它无 毒 电绝

司 催化剂制备

型核磁共振仪 美 国

缘 性 好 具 有 优 良的流 动 性 耐 光 老 化 性 和 热 稳 定
性 能 显 著减 少 或 消 除 塑 料 加 工过 程 中 的 剪 切 应
,

将一定量 的
, ,

基 膨 润 土 用 一 定 浓 度 的硫
,

力 降低 平 衡 扭 矩 促 进 塑 化 性 能 并 增 加 产 品 的 光
, ,

酸盐溶液浸泡过夜 过滤 水洗 在
,
,

℃干 燥 后

,

泽 改善表 面 性 能 等
,



可 作挤 出和 模 塑 成 型 加



研 磨 成 粉 在 一 定 的温 度 下 焙 烧 一 定 时 间后 备 用 合成 方法
,




工 助剂 用 于




半硬质






塑 性 聚 氨 醋 模 压橡 胶 和 热 塑性 弹性 体 作 为 改性 剂 和增 强剂 用 于胶粘剂 热塑性粉 末 涂料 热熔涂 料 溶 剂 稀 释涂 料 印铁 清 漆 还 可 用 于 聚氯 乙 烯 壁板 鞋底

、 、


低 温水浴 中 在装 有搅拌 器 滴 液 漏 斗 的三 口
烧 瓶 中加 人 剂 注 意温度 变化
,






,

分 批 加 人 等 量 的催 化
, , ,



在搅拌下反应一定 时 间 视体
,


管线 和 器 材川
‘ 〕,



系粘 度 而终 止 反 应 抽滤 减 压 蒸馏 得 无 色液体 冷 却 后 得 无 色 晶 体 白色 粉 末 分析 方法
以凝胶 渗透 色谱仪测定


通 常 用 卤化 物 和 有 机 溶 剂 或 液 体 酸 催
,

化聚合而成

该 工 艺存 在 污 染 环 境 腐蚀 设 备




及 产 物后 处理 困难 等缺点 软化点一般在
。 一
, ,

国 内现 有 的相 应 产 品

及相对分子 柱


℃ 数均相对分子质量




质量分布 聚 苯 乙 烯 校 准 美 国
, ,

,

无 法 达 到 国外 同类 产 品 的 质 量 指 标

,

四 氢 吠 喃为 流 动 相



用 环球 法 测定 软 化 点

最 高软化点

,


,

结 果 与讨 论 反 应 温 度 对 聚 合 反 应 的影 响


此 笔 者 以 酸化 后 的膨 润 土 为 催 化 剂 合 成
,

产物软化点 环 球 法 可 达

℃ 重均相对分子

聚合 温 度 对 反 应 的 影 响 见 表 知
, ,

从表
,



质量






当其 他 反 应 条 件 不 变 时 温 度 较 低 时 需 延 长

验 试 剂 与仪器

,

收稿 日期



一 一

中 国石 油 吉 化
,

厂生产



作 者 简介 王 文 涛 学方 面 的 教 学 与 产 品 开 发 工 作

一 修改 稿 收到 日期 硕 士 副 教授 主 要 从 事助 剂 化
,





,

,








,











, ,





反 应 时 间才 能 达 到 较 高 的 反 应 程 度 产 物 丽 二天瓦

当用 量 超 过
,

时 分子 量 增 长 缓 慢 但 随催 化
,

大 软化 点 高 温 度 较 高 时 反 应 加 快 但 产 物硕
, , ,




剂 用 量 提 高 反 应 的转 化 率 升 高 所 需 反 应 时 间 减
少 当达 到
,

变小 从
, ,

色 谱 图上 也 可 见 小 分 子 产 物 增
,


时 转 化率达
, ,


,

反应体 系粘度

加 这 可 能是 聚 合 物 分 解 或 解 聚 造 成 的 催化剂 用
,

高而 不 利 于 搅 拌 反 应 被 迫 终 止
原 料 纯 度 的影 响


对聚合反应 的影响 由表
天叮 逐
, , ,

催 化 剂 用 量 对 聚合 反 应 的 影 响 见 表
可 知 随 催 化 剂 用 量 的增 加 聚 合 物 的
,

原料纯 度 对 反 应 的 影 响 见 表 知 当原 料 纯 度
,



由表







时 反应 才能在较短 时 间
,
、 。

渐 变 大 这 种 变 化 趋 势 在 催 化 剂 用 量 少 时 明显 但

聚合温度




也 完 成 产 物 呱 瓦瓦 较 大

聚 合温 度 对 反 应 的影 晌
,

时间



转化 率

软 化点 ℃











注 催化剂 用量 为





的质量 比




催化 剂用量
,

催化剂用
转 化率
,

对反 应 的影 晌
软 化点 ℃

反应 时 间



今 曰 白 」 ,



自 今 口 〕 口

‘ 勺 } 户 任白 目凡 合 』 ,}

去 』 曰 〕 今

八 目 曰


注 聚合温度 为一





原 料纯 度 对反 应 的影 响
口一



纯度 环
,

催化剂用 量
,

,

反应 时 间

转 化率

,

软化 点 ℃



几 } 口

一 只

人 月 一 月 吮 月




注 聚合温度 为一





结构 表 征 产物 的 见
,

季碳





甲基 碳 原 子 一



谱 图见 图
谱 参考标准 凡

一图




由图







观察
,

个区
,

段 峰 化 学 位 移 占分 别 为
, ,





,

分别归 属 为苯环 质子 烯碳 质





子 一



一 质 子 和 甲基 质 子 贡 献





个区段峰
,

参 考 标 准 灸二



观察到

实验证实化学位移 占与归属分别为
,

,

芳季碳






苯环 质 子 碳 一





烯碳


,

产物 的










仲碳一





由此 分 析 产 物 应 为 以 烯 封 端 的 聚

甲基 苯



卷 第
,



王 文涛

,





甲基 苯 乙 烯 低 聚 物 的合 成

乙 烯 聚合 度 约 为



左右



物 工 艺 条 件 为 催 化 剂 用 量 为原 料 质 量 的
,

,

反应温度 一

℃ 反应 时间
, ,

时 原料转化
,

率为

,

,

为 产 物 丽二 与


分散 系数 为






谱 表 征 了 产物 结
甲基 苯 乙 烯



构 证 明了产 物是 以 烯 封端 的 聚 聚合 度 约 为
一一一

,


,

左右

,

结 构为头 尾相 连
,

该 法 工 艺 简单 所 需催 化 剂 成本 低 适 宜 工
一一


业化生产





产物的

,











张权 施用 李洋 等
, ,

,





甲基 苯 乙 烯 对
,

及其共混 物 加

,

工 性 能 的影 响 「 〕 高分 子 材 料 科 学 与 工 程

李 金 林 世 界 化 工 商 品 手 册 〔 〕北 京 化 学 工 业 出 版 社

,

韩其汉 武冠英
,

体系 引发

二 甲基 苯 乙 烯 阳 离 子 聚
, ,



产物的





合 的 研 究 〔 」 高分 子 材 料 科 学 与 工 程







以 酸化膨 润 土 为催 化 剂 制备 了




低聚



,

,

心一

,

,

,



,


,


,





,

,



,

,

。一





丽二

天瓦








,



,



,











一 一 一
,






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