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气相色谱仪检定规程


JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 700—1999

气 相 色 谱 仪
Gas Chromatogrph

1999—05—14 发布

1999—09—01 实施
发布

国家质量监督检验检疫总局

JJG 700—199

9 — 气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of

JJG 700—1999
Gas Chromatograph

日批准, 本规程经国家质量监督检验检疫局于 1999 年 05 月 14 日批准,并自 1999 起施行。 年 09 月 01 日 起施行。

归口单位: 归口单位:全国物理化学技术委员会 起草单位: 起草单位:国家标准物质研究中心

本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

JJG 700—1999 —

本规程主要起草人: 金美兰 (国家标准物质研究中心) 徐 蓓 (国家标准物质研究中心)

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1. 概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2. 技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3. 检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 5 检定项目和检定方法…………………………………………………….……… 检定结果处理和检定周期……………………………………….………… (3)

……(8)

附录 A 微量注射器的校准……………………………………………………………(9) 附录 B 载气流速的校准…………….………………………………………………..(10) 附录 C 检定证书和检定结果通知书(背面)..………………………………………..(11)

附录 D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

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气相色谱仪检定规程
本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光 度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离 子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概 述

气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的 分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通 过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系 统组成。 2 技术要求 2.1 技术指标

2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏 度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表 1 中的技术指标。
表 1 气相色谱仪的主要技术指标 技 序 号 术 指 检测器 名称 标 TCD FID FPD NPD ECD

检定项目 1 2 3 4 5 6 载气流速稳定性 (10min) 柱箱温度稳定性 (10min) 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 (30min) 灵敏度 1% 0.5% 2% ≤0.1mV ≤0.2mV ≥800mVml/mg
—— —— ——

1% 0.5% 2% ≤0.2mV ≤0.5mV ——

0.5% 2% ≤1×10-12A ≤1×10-11A ——

0.5% 2% ≤5×10-12A ≤1×10-10A ——

0.5% 2% ≤1×10-12A ≤5×10-12A ——

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(续 表 1 (续 ) 技 序 号 术 指 检测器 名称 TCD FID FPD NPD ECD

标 检定项目 检测限

≤5×10 g/s(硫)

-10

≤5×10 g/s(氮) ≤5×10 g/ml
-12

-12

7

——

≤5×10 g/s ≤1×10 g/s(磷)
-10

-10

≤1×10 g/s(磷)

-11

8 9

定量重复性 衰减器误差

3% 1%

3% 1%

3% 1%

3% 1%

3% 1%

使用中和修理后仪器的技术指标,应符合本规程表 1 中的技术指标。 3 检定条件

3.1 检定环境和仪器安装要求 3.1.1 检定环境 3.1.1.1 环境温度:5℃~35℃ 3.1.1.2 环境相对湿度:20%~80% 3.1.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振 动和电磁干扰。 3.1.2 仪器安装要求 3.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件紧密配合,接地良好。 3.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡 皮管。 3.2 检定设备 3.2.1 1 秒表:分度值<0.03s。 3.2.2 注射器:满量程 10ul,需校准,校准方法见附录 A 3.2.3 空盒气压表:测量范围 800hPa~1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。 3.2.4 流量计:测量不确定度≤1%。 3.2.5 铂电阻温度计:(Pt100)准确度≤0.3℃。 3.2.6 数字多用表:电压测量不确定度 5μV,电阻测量不确定度 0.04Ω(电流 1mA), 或色谱仪检定专用测量仪。 3.3 标准物质 3.3.1 苯-甲苯溶液; 3.3.2 正十六熔-异辛烷溶液; 3.3.3 甲基对硫磷-无水乙醇溶液;

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3.3.4 丙体六六六-异辛烷溶液; 3.3.5 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液; 3.3.6 氮(氦、氢)中甲烷标准气体。
注:应使用经国家计量行政部门批准颁布,并具有相应标准物质 《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。

4 4.1

检定项目和检定方法 一般检查检查

4.1.1 仪器应有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内 制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 4.1.2 在正常操作条件下,用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。 4.1.3 仪器的各调节旋钮、按键,开关、指示灯工作正常。 4.2 载气流速稳定性检定 选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量 6 次,其平均值的相 对标准偏差不大于 1%。 4.3 温度检定 4.3.1 柱箱温度稳定性检定 把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上,然后把温 度计的探头固定在柱箱的中部,设定柱箱温度为 70℃,加热升温,待温度稳定后,观 察 10min,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值, 其差值与 10min 内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。 4.3.2 程序升温重复性检定 按 4.3.1 的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温 50℃,终温 200℃.升温速率 10℃/min 左右。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次, 直至终温稳定。此实验重复 2~3 次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%。结果 按下式计算。 t ?t 相对偏差= max min × 100% t 式中; t max ——相应点的最大温度(℃); t min ——相应点的最小温度(℃); t ——相应点的平均温度(℃)。 衰减器换档误差检定 在各检测器性能检定条件下,检查与检测器相应的衰减器的误差,待仪器稳定后, 把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上,在衰减为 1 时, 测量一个电能值,再把衰减置于 2,4,8……直至实际使用的最大档,测量其电压,相 邻二档的误差应小于 1%。 TCD 性能检定 4.5 4.5.1 检定条件见表 2 4.4

表 2 各检测器性能检定条件一览表 检 测 器 检定条件 色谱柱 载气种类 载气流速(mL/min) 燃气 助燃气 柱箱温度 气化室温度 检测室温度
桥(电)流或热丝温度

TCD

FID

FPD

ECD

NPD

液体检定: 填充柱:5%OV-101,80~100 目白色硅烷化截体(或其他能分离的固定液和载体),长 1m。 毛细管:0.53mm 或 0.32mm 口径。 气体检定: 60~80 目分子筛或高分子小球,填充柱或毛细管。 N2、H2、He 30~60 —— —— 70℃左右(液体检定) 30℃左右(液体检定) 120℃左右(液体检定) 120℃左右(液体检定) 100℃左右 选灵敏值 —— —— N2、H2、He 50 左右 H2,流速选适当值 Air,流速选适当值 160℃左右(液体检定) 50℃左右(液体检定) 230℃左右(液体检定) 120℃左右(液体检定) 230℃左右(液体检定) 120℃左右(液体检定) —— 选最佳档 —— N2、He 50 左右 H2,流速选适当值 Air,流速选适当值 210℃左右 230℃左右 250℃左右 —— 选最佳档 —— 选最佳档 —— N2、H2、He 30~60 —— —— 210℃左右 230℃左右 230℃左右 N2、He 50 左右 H2,流速按仪器说明书要求选择 Air,流速按仪器说明书要求选择 180℃左右 230℃左右 230℃左右 —— 选最佳档 适当选择

量程 背景

注: 1.用毛细柱检定应采用不分流进样。载气流速:0.53mm 口径柱为 6ml/min~15ml/min,0.32mm 口径柱为 4ml/min~10ml/min,补充气流 速适当选择。 2.在 NPD 检定前先老化铷珠,老化方法参考仪器说明书。 3.载气纯度:对 TCD、FID 为不低于 99.995%,对 FPD、ECD、NPD 为不低于 99.999%,燃气纯度不低于 99.99%,助燃气不得含有影 响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。

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4.5.2 基线噪声和基线漂移检定 按表2的检定条件,选择灵敏档,设定桥流或热丝温度、待基线稳定后,调节输出信号至记 录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。 4.5.3 灵敏度检定 根据仪器的总体用途,可按 4.5.3.1 或 4.5.3.2 方法进行检定 4.5.3.1 用液体标准物质检定 按表2的检定条件,待基线检定后,用校正的微量注射器,注入 1~2μL5mg/mL 或 50mg/mL 的苯—甲苯溶液,连续进样六次,记录苯峰面积。 4.5.3.2 用气体标准物质检定 按表2的检定条件,进入 1μmoL/moL 的 CH4/N2,CH4/N2 或 CH4/He 标准气体,连续进校六 次,记录甲烷的面积。 4.5.3.3 灵敏度的计算 STCD=

AFc W

(2)

式中:STCD——TCD 灵敏度(mV·ml/mg); A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV·min); W——苯或甲烷的进样量(mg); FC——校正后的载气流速(ml/min)。 载气流速的校正见附录 B。 用记录器记录峰面积时,苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于 5mm,峰高不低于记录器满量程的 60%,(2)式中的峰面积 A 按(3) 式计算。 A=1.065C1C2A0K (3) 式中:A——苯峰或甲烷峰面积 C1——记录器灵敏度 C2——记录器纸速的倒数 A0——实测峰面积的算术平均值 K——衰减倍数。 4.6 FID 性能检定 4.6.1 检定条件见表 2 4.6.2 基线噪声和基线漂移检定 按表 2 的检定条件,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示 图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。 4.6.3 检测限检定 根据仪器的具体用途,可按 4.6.3.1.或 4.6.3.2 方法进行检定。 4.6.3.1 用液体标准物质检定 按表 2 的检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入 1~2μl, 浓度为 100ng/μl 或 1,000ng/μl 的正十六烷-异辛烷溶液, 连续进样六次, 记录正十六烷峰面积。 4.6.3.2 用气体标准物质检定 按表 2 的检定条件,进入 100μmol/mol 的 CH4/N2 标准气体,连续进样6次,记录甲烷峰面 积。

4.6.3.3

检测限的计算 DFID=

2 NW A

(4)

式中:DFID——FID 检测限(g/s); N——基线噪声(A) W——正十六烷或甲烷的进样量(g); A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A·s)。 4.7 FPD 性能检定 4.7.1 检定条件见表 2。 4.7.2 基线噪声和基线漂移检定 按表 2 的检定条件,测量方法与 4.6.2 相同。 4.7.3 检测限检定 按表 2 的检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入浓度为 10ng/μl 的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液, 进样 1μl~2μl, 连续进校六次,记录硫或磷的峰面积。 4.7.4 检测限的计算

硫:

DFPD=

2 N (Wns ) h(W1 / 4 )

2

2

(5)

磷: 式中:

DFPD=

2 NWnp A

(6)

DFPD——FPD 对硫磷或磷的检测限(g/s); N——基线噪声(mV) A——磷峰面积的算术平均值(mV·s) W——甲基对硫磷的进校量(g) h——硫的峰高(mV) W1/4——硫的峰高 1/4 处的峰宽(s); n s=

甲基对硫磷分子的硫原子个数 × 硫的原子量 甲基对硫磷的摩尔质量 32 =0.122 263.2 甲基对硫磷分子的磷原子个数 × 硫的原子量 甲基对硫磷的摩尔质量 31 =0.118 263.2

=

np=

=

4.8 ECD 性能检测 4.8.1 检定条件见表 2 4.8.2 基线噪声和基线漂移检定 按表 2 的检定条件,选择较灵敏档,调节输出信号至记录图或显示图的中部,待基线稳定后, 记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。

4.8.3 检测限检定 按表 2 的检定条件,使仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射注射器注入浓度 为 0.1ng/μl 的丙体六六六-异辛烷溶液。进样 1~2μl,连续进样 6 次,记录丙体六六六峰面积。 4.8.4 检测限的计算 DECD=

2 NW AFC

式中:DECD——ECD 检测限(g/ml); N——基线噪声(mV): W——丙体六六六的进样量(g): A——丙体六六六峰面积的算术平均值(mV·min) FC——校正后的载气流速(ml/min) 4.9 NPD 性能检定 4.9.1 检定条件见表 2 4.9.2 基线噪声和基线漂移 搂表 2 的条件,选择量程灵敏档和适当的衰减,待基线稳定后,记录基线半小时,测量计 算基线噪声和基线漂移。 4.9.3 检测限检定 搂表 2 的条件,选择量程灵敏档和适当的衰减,用微量注射器注入 1~2μl 浓度为 10ng/ μl 的偶氮苯-10ng/μl 马拉硫磷-异辛烷混合溶液,连续进样 6 次,计算偶氮苯(或马拉硫磷)磷面 积的算术平均值。 4.9.4 检测限的计算 氮 DNPD=

2 NWnN A

(8)

式中:W——注入的样品中所含偶氮苯的含量(g); A——偶氮苯峰面积的算术平均值; nN =

偶氮苯分子中氮原子的个数 ×氮的原子量 偶氮苯的摩尔质量
2 × 14 =0.154 182.23
DNPD=





2 NWnP A

(9)

式中: W——注入的样品中所含马拉硫磷的含量(g); A——马拉硫磷峰面积的算术平均值; N P=

马拉硫磷分子中氮原子的个数 ×磷的原子量 马拉硫磷的摩尔质量



31 =0.0938 330.35

4.10 定量重复性检定 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示,依下式计算:

∑ (x
n

RSD=

i =1

i

?x

)

2

(n ? 1)

×

1 ×100% x

式中:RSD——相对标准偏差(%); n——测量次数;

xi ——第 I 次测量的峰面积;

x ——n 次进样的峰面积算术平均值;
i ——进样序号。证书
5 检定结果处理和检定周期 5.1 按本规程要求检定并达到表 1 中技术指标的合格失误仪器发给检定证书证书,不合格的仪 器发给检定结果通告书. 5.2 气相色谱仪的检定周期为 2 年.

ρ

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附录 A

微量注射器的校准
微量注射器应有良好的气密性,校准应清洗、干燥。校准用的水银应洁净。 校准方法:室温下,抽取一定量的水银,用硅橡胶垫堵住针头。在万分之一克的分析天平上 称量。然后打出水银,再称量一次,用差减法可得水银的质量,然后按下式计算体积。 V= 式中: V——实际体积(ml);

M1 ? M 2

ρ 水银

M 1 ——第一次称量的质量(g); M 2 ——第二次称量的质量(g);

ρ 水银 ——该室温下水银的(g/ml)。
每个体积校正 6 次,取算术平均值。其相对标准偏差在 1%。

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附录 B

载气流速的校正
检测器出口测得的载气流速流速需按下式校正。

FC = jF0

TC Tr

? p ? ?1 ? W ? ? p0 ? ? ?

式中: FC ——校正后的载气流速(ml/min);

F0 ——室温下用皂膜流量计测得的检测器出口的载气流速(ml/min); TC ——柱温(K);
Tr ——室温(K);

ρW ——室温下水的饱和蒸汽压(MPa); ρ 0 —— 大气压强(MPa);
j ——压力梯度校正因子。

j=
式中: p i ——注入口压强(MPa)。

3 ( pi ÷ p 0 ) ? 1 × 2 ( pi ÷ po )3 ? 1
2

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附录 C

检定证书和检定结果通知书(背面 格式 检定证书和检定结果通知书 背面)格式 背面
检测器名称 载气流速稳定性 柱箱温度稳定性 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 灵敏度 检测限 定量重复性 衰减器换档误差

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附录 D

气相色谱仪检定记录
送检单位 送检单位地址 联系人 仪器型号 出厂编号 检定时室温 检定员 检定日期 联系电话 制造厂 大气压 温度 检验员 证书编号

1. 外观:

2. 气流速稳定性:(ml/min)

平均值 RSD(%) 3. 检测器名称: 4. 检定条件:

色谱柱 柱箱温度 汽化室温度 记录器灵敏度 积分仪型号 检测器温度 记录器型号 纸速 标准物质名称

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5. 柱箱温度稳定性:

6. 程序升温重复性: 7. 基线噪声: 8. 基线漂移: 9. 峰高或峰面积: 平均值 RSD(%) 10. 衰减器换档误差: 11. 对应色谱图编号: 12. 备注:


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