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粘结NdFeB磁粉的制备工艺


1.8 粘结磁粉的制备工艺
1.铁氧体磁粉 常用于粘结磁体的永磁铁氧体磁粉为磁铅石结构。 根据在成型过程中是否取 向可分为各向同性铁氧体磁粉和各向异性铁氧体磁粉。 各向同性铁氧体磁粉由多 畴颗粒组成,在成型过程中不需要取向;各向异性铁氧体磁粉由单畴顺粒组成, 在成型过程中为了获得高的磁性能,需要进行取向.取向又分为压力取向和磁场 取向两种方法。 根据铁氧体磁粉的组成不同

又可以分为钡铁氧体磁粉和锶铁氧体 磁粉。目前,工业上锶铁氧体主要以SrCO3和Fe2O3为主要原料通过传统陶瓷工艺 制备,图1-2为永磁铁氧体磁粉的主要制备工艺步骤。

添加剂

原料

混合

预烧

粗破碎

细磨

注射磁粉

分散

退火

粉碎

干燥

图1-2传统固相合成工艺流程图 Fig.1-1 The conventional solid phase synthesis process process

在最优的基本配方及适宜的工艺条件已确定的情况下,加入适量的添加剂可 以显著影响材料的显微结构、晶界组成、离子价态,从而达到人为地控制磁性能。 近年来,为了提高铁氧体的磁性能,添加剂的研究已成为铁氧体制备中的关键技 术。 在铁氧体材料中加入添加剂的主要作用可分为三类:第一类添加剂在晶界处 偏析,影响晶界电阻率,如CaO、SiO2等[70-72];第二类影响铁氧体烧结时的微结 构变化,降低材料的损耗Pcv , 提高材料的起始磁导率?i , 如V2O5、P2O5、MoO、 Bi2O3、K2CO3 等[72-75];第三类添加剂不仅可以富集于晶界,而且可以固溶于尖 晶石结构中,影响材料磁性能,如TiO2、ZrO2、SnO2、Nb2O5、Co2O3、NiO、
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CuO、Al2O3、MgO等[75-80]。制备铁氧体的常用添加剂及其作用如表1-3所示。 表1-3. 各种常见添加剂的作用[81-87] Table1-3:The effect of different addictives 添加剂 作用 加速烧结的致密 化,又不至于使晶 CaCO3 粒长大,从而获得 高的磁性能 机理 少数Ca2+进入晶格取代 Sr2+,多数Ca2+起助熔作用, 会引起晶粒长大且 即在烧结过程中形成低熔 不均匀, 结果导致磁 过量加入负面影响

点产物,降低反应温度,利 性能恶化。 于固相反应,提高剩磁。

细化晶粒,提高矫 SiO2 顽力

与Fe2O3生成低熔点物质

造成磁性相纯度的

(FeSiO3),从而降低固相 下降, 容易使晶粒长 反应温度,提高烧结体致密 得过大, 超过单畴尺 度。 寸,导致性能下降。 气孔进入晶粒内, 对

细化晶粒,降低气 V2O5 孔率,增大起始的 磁导率。

形成液相烧结促进固相反

应的进行,提高烧结密度, 畴壁位移产生阻滞, 降低晶界和晶粒内气孔率。 降低起始磁导率。 形成低熔点的玻璃相,使氧 致晶粒分布不均, 起

Bi2O3

提高剩磁和矫顽力

的迁移率增大,促进固相反 始磁导率下降, 恶化 应进行和晶粒长大。 磁性能。 导致剩磁和磁能积 下降, 而矫顽力逐渐 增加

Al2O3

可以增大单畴临界

Al3+替换Fe3+,优先进入八面

尺寸Rc,提高内禀 体的2a晶位,后进入12k晶 矫顽力,还可以抑 制晶粒长大。 SrSO4 阻止晶粒增大并提 高矫顽力 位,使得12k和2b晶位与邻 格点的交换作用减弱。

固溶于铁氧体,显著提高各 导致剩磁和磁能积 项异性的取向度 显著下降。

2 钕铁硼磁粉 用于粘结磁体的钕铁硼磁粉也分为各向同性NdFeB磁粉和各向异性NdFeB磁粉。

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目前广泛使用的是各向同性磁粉。这是因为成型时不需要取向磁场,意味着不需 要昂贵的生产设备,更快的生产周期,更低的生产成本。小型的、复杂的、高精 度的产品就能被快速容易的生产。表3-2是Magnequench公司生产的各向同性 NdFeB磁粉的性能指标。除了MQP-S-11-9是球状磁粉外,其余都是片状磁粉。目 前粘结磁体用的钱铁硼磁粉的制备方法主要有快淬法、氢爆法、雾化法、机械合 金化法等。 1. 快淬法[88,89] 按设计的性能要求称取钕铁硼磁粉的主要成分Nd、Fe和B(单质 或合金)以及添加元素,在真空感应炉中炼制母合金,然后将该母合金在惰性气 氛中用快淬炉熔化并甩成非晶薄带急冷凝固,在进行晶化处理以提高矫顽力。制 得的快淬磁粉晶粒非常小,一般为数百埃。晶粒的方位是随机的。属各向同性粉 末。用此磁粉可制成各向同性的粘结磁体。将快淬的各向同性钕铁硼磁粉压缩成 高密度磁体,再将其在高温下进行鐓煅加工,产生热塑形变,晶粒排列在加工方 向,可得到快淬各向异性NdFeB磁体。 2. HDDR法[90,91] HDDR(即氢化-歧化-脱氢-再结晶)就是将铸态NdFeB合金室温吸 氢产生破碎, 形成氢化产物Nd2Fe14H2。 在高温下, 发生歧化, 分解成非常小的NdH2、 ?-Fe和FeB三相,而后由氢气气氛变为真空气氛进行脱氢处理,在脱氢过程中再 结合形成Nd2Fe14B2晶粒,HDDR过程使Nd-Fe-B铸态粗大晶粒变成极细小的晶粒,将 经HDDR法处理后得到的磁粉经微破碎即可得到各相同性的NdFeB磁粉,当添加小 量合金元素如Ga、Zr、Hf、Nb等即可制成各向异性的NdFeB磁粉。 3. 气体雾化法[92] 气体雾化法使用高压氦气气流击碎Nd-Fe-B合金熔液流,形成 的细小液滴射向旋转盘,快速凝固成极细小的非晶和微晶粉末。这种粉末表面光 滑,呈球状,流动性好,特别适合注塑成型工艺,但是目前用该法生产的NdFeB 磁粉的磁性能还比较低。 4. 机械合金化法[93,94] 机械合金化就是用Nd-Fe-B合金粉或Nd、Fe、B等金属粉末 为原料,在充氩气的球磨机中将原料进行球磨,利用球磨过程产生的高温让其发 生固相反应,制得NdFeB磁粉;也可以在氩气气氛中磨碎的同时,让粉末吸氢使 晶粒细化,然后对合金粉末进行热处理,释放出氢而制成超细的各向异性NdFeB 粉末。机械合金化法不仅工艺简单、成本低,而且制得的磁粉一般矫顽力高。

[70]Nie H H, Li H H, Feng Z K, et al. The effect of nano-SiO2 on the magnetic
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