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气相色谱法测定空气中的4种挥发酚


气相色谱法测定空气中的 4 种挥发酚 摘要建立了气相色谱测定大气中挥发酚的方法。 用氢氧化钠溶液吸收大气中 的挥发酚,经溴化衍生后,用环己烷作萃取剂,利用气相色谱-ECD 法测定了苯酚及 3 种甲基酚。测试结果显示:苯酚在 0.008~80μg/L 范围内线性良好(r=0.998),样品 峰面积的 RSD 为 14.4%(n=6),回收率为 78%~90%;邻甲酚在 0.010~100μg/L 范 围内线性良好(r=0.998),样品峰面积的 RSD 为 17.8%(n=6),回收率为 72%~89%; 对甲酚在 0.012 ~ 100μg/L 范围内线性良好 (r=0.999), 样品峰面积的 RSD 为 9.4%(n=6), 回收率为 60% ~ 78%; 间甲酚在 0.018 ~ 100μg/L 范围内线性良好 (r=0.997),样品峰面积的 RSD 为 9.4%(n =6),回收率为 77%~93%。气相色谱法吸 收完全、测定准确、操作简单、灵敏度高,建议推广使用。 关键词气相色谱;空气;挥发酚 酚类化合物是炼焦、造纸、化工等工业的主要污染物质 [1,2],在环境介质中 普遍存在。酚类化合物具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性,长期暴露于高酚大 气中,会对人体的健康造成危害,因此已被列入环境中优先监测的有机污染物。 酚类化合物的分析方法有分光光度法[3]、 液相色谱法[2]和气相色谱法[4]等。 分光光度法只能测定水中邻间位取代的挥发性酚类,测定的结果比实际水中的含 量偏低。液相色谱法准确度高、重现性好、操作简单,但灵敏度不够高,尤其对于 大气中痕量酚类化合物的检测,受到了限制。笔者建立的气相色谱法,具有灵敏度 极高、操作简单、干扰小、应用广泛等特点。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器。6890N 气相色谱仪(美国 Agilent 公司)、ECD 检测器、FFAP 大 口径弹性石英毛细管色谱柱:30.00m×0.53mm×0.53μm(自制);DQ-1A 型大气采样 器(江苏电分析仪器厂)。 1.1.2 试剂。苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚标准溶液均为 1mg/mL,标准使 用溶液均为 0.1μg/L;0.5%溴水溶液:称取 0.10g 溴水和 0.16g 溴化钾溶于 20mL 无 酚水;1%抗坏血酸:称取 0.20g 抗坏血酸溶于 20mL 无酚水;苯、甲苯、石油醚、环 己烷、正己烷等有机试剂均为分析纯;10mmol/L 氢氧化钠溶液。 1.2 实验步骤 取 10mmol/L 氢氧化钠溶液 10.0mL 于棕色吸收瓶中 ,连接大气采样器 ,以 0.5~1.0L/min 的速度吸收大气 30min 以上,将吸收液转移至 50mL 萃取瓶中,用 0.1mol/L 盐酸溶液调节溶液 pH 值至 4.0 左右,加 2 滴溴水溶液,振荡片刻,滴加 1~ 2 滴 1%抗坏血酸溶液,摇匀后,准确加入 2.0mL 环己烷,萃取 0.5min,静止分层,取有 机相 1.0μL 注入气相色谱仪。 1.3 色谱条件 柱温 200℃、进样口温度 280℃,气化室温度 320℃,检测器温度 320℃,载气为 高纯氮气,载气流速 1.0mL/min,尾吹流速 50mL/min,脉冲分流比 10∶1。 1.4 校准曲线的绘制 用苯酚、邻甲酚、对甲酚、间甲酚标准使用液分别配置成 0μg/L、20μg/L、 40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L 的混合标准溶液,按已述试验步骤进行操作。 线形回归方程分别为 : 苯酚 Y( 峰面积

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