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汽车VDA278标准(中文版)


VDA278 热脱附分析非金属汽车内饰材料中的有机挥发物 目的:分析程序用于非金属材料(用于在机动车辆的内饰件,例如:纺织品,地毯,胶 粘剂,密封剂,泡沫材料,皮革,塑料件,金属箔片漆或不同的材料的组合)的排放量 的测定。用本标准进行从有机质物质中释放出的物质的定性和定量分析。此外,可以测 定两个半定量的值,一是估计的挥发性有机化合物(VOC 值) ,而是可能的散发的可冷 凝物质

的部分(雾值) 。此外,它也可以得到单一物质的排放量。在分析样品排放时, 将样品进行热提取、分离,进行气相色谱分析。本测试方法是只有在本文中描述的条件 下才有效。然而,用该方法得到的结果,在其他一定的条件下是不适用的: ? 为了进行有关健康评估所排放的物质。 ? 在任何形式作为估计浓度基础评估那些的整车内饰,在驾驶或驾驶类似的条件。 关键词:释放 非金属材料,热脱附(TDS) ,VOC 值,雾度值 内容列表 1. 定义 1.1 热脱附分析 1.2VDA278 中 VOC 值 1.3 VDA278 中雾度值 2.存储 3.分析系统,仪器参数 3.1 设备系统的最低要求 3.2 热脱附系统适用性的检查 3.3 适用性检查实例 4.进行分析 4.1 清洗吸附管 4.2 系统审核 4.3 校准 4.4 样品分析序列 4.5 色谱评价 5 验证 5.1 实际样品的测量值,实验室间测试 5.2 甲苯在 Tenax 中的检出限 5.2 甲苯在 Tenax 中的偏差和回收率 6 可能出现的错误及故障排除 6.1 样品准备 6.2 表面不均匀的复杂样品 6.3冷却系统时的问题(KAS 3,Gerstel公司) 6.4热脱附问题(turbo-matrix ATD,PE公司) 6.5水分含量高的样品 6.6物质的错误识别 6.7高挥发值超过检测线性范围 7附录 7.1特定材料的重量 7.2热脱附分析产生的漆膜 7.3热脱附分析示意图 7.4控制混合色谱示例

7.5Excel报告介绍,小区配置 7.6 Excel报告介绍,样品Excel报告 1.定义 1.1热脱附分析 在热脱附分析(TDS)时,少量的样品在玻璃管中加热。释放的挥发性物质在惰性气体 的保护下在程序温度蒸发器中冷却。烘烤阶段完成后,在冷却的情况下迅速升温至 280? C。收集的挥发性物质,在气相色谱中被分离,用光谱进行测试。 附录7.3给出了用参考物质校准的热脱附分析的结构示意图,单位ug/g,可以对释放物 质进行半定量分析。 甲苯用来作为VOC分析的定量参考物质, 正十六烷作为雾度测试的 定量参考物质。用化合物峰的质谱图和保留指数作为定性分析的依据。 1.2VDA278的VOC值 VDA278的VOC值是是挥发性物质的综合,只用相当于甲苯的量来计算。用这里描述的 方法,煮沸和洗脱的化合物用正十溴烷(C20)的尺寸来进行评价。 对于这些物质,假定他们可以用车内空气分析来证明,在这些样品分析是在90℃下加热 30min,VOC值用双倍的方法进行分析,结果可以用高于两倍的方法值来表示。 VDA278的雾度值 雾度值的测定是用留在VOC分析时连接的热脱附管的第二个样品进行的,在120℃加热 60分钟。 雾度值是不易挥发的物质的综合,包含正十六烷的保留时间。用相当于正十六烷的值来 计算,物质的沸点范围从正构烷烃“C16~C32”。 在环境温度时这些物质很容易在挡风玻璃上凝结起雾。 2. 存储 材料的分析时间的选择依据据材料的年龄,其对应到最后装配工作的最短的交付状态。 例如, 在汽车工作中一种泡沫材料的交付在发泡后的2~12天, 因此泡沫材料的测试最多 在其通风2天之内完成。总是根据最不利的条件进行的(最差的情况) 。用于调查的代表 性的样品没有发生污染。每个样品要被气密焊接在铝夹心箔中,或者样品用双层的铝箔 (30um)进行密闭包装,边缘折叠几次。另外,样品需要密封在聚乙烯袋中,传送到 实验室。在样品进行实际测试时样品需要存储在温度要低于18℃。样品准备和处理详细 过程参考附录7.1和7.2. 附录7.1由不同材料组成的样品的定义 附录7.2清漆薄膜生产的定义 3. 分析系统,仪器参数 3.1合适设备系统的最低要求 ? 直接耦合热解析系统/GC系统 ? 气相色谱仪(建议是使用电子气路控制系统) ? 温度可编程,分流系统 ? 质谱检测器,质谱数据库 ? 惰性玻璃表面解析管,内径为4-5mm ? 色谱石英毛细管分析住:固定相5%的苯甲基硅氧烷 ? 设备控制软件 ? 评估AIA格式的原始数据文件的色谱软件 ? 在VOC条件下,4.2.1中描述的控制混合物中单个物质(用甲苯计算的)的回收率 早60~140%,甲苯的回收率在80~120%。

? 保持以下控制限(DIN32645,置信区间CI=95%) : 在VOC运行时 甲苯<0.04ug 二十烷(C20)<0.06ug 在Fog运行时 正构烷烃C32<0.2ug 控制限的测定: 在甲醇 (VOC运行) 和/或正戊烷 (雾度) 中溶解不同的物质注入到Tenax 管中,在280℃下解析。在VOC和或Fog方法参数对应的分流比或者GC条件,详见5.2. 3.2热解析系统的适用性检测

设备 热解析单位

审核测试和设备组合举例 设备组合1 设备组合2 Gerstel公司TDSA: PE公司Turbomatric ATD: 玻璃吸附管 玻璃吸附管 直径:外径6mm,内径4mm 直径:外径6mm,内径4mm 安捷伦公司HP6890(待电压 力控制系统EPS) (Ohne 检 测器分流) PE公司自动系统XL 柱分流:MSD/FID=1.1 灭活毛细管: MSD长3.6m*0.15um(内径) FID:长2m/0.15um(内径) 氦气5.0

气相色谱仪

载气

氦气5.0,Messer Griesheim公 司postclean with Megasorb气
体净化器

分离柱

冷阱

50m*0.32mm,0.52um 5%苯 50m*0.32mm,0.52um 5%苯甲 甲基硅氧烷 基硅氧烷 HP Ultra2(19091B-115) HP Ultra2(19091B-115) Gerstel公司KAS3 Turbomatrix整合灭活石英玻璃 玻璃内胆:填充灭活石英棉 衬(2.8mm内径),用0.5cm的 (Kat.No.842010) 石英羊毛填充, 2cm Tenax TA和 1cm石英羊毛(解析管) PE公司 Turbomass+FID

MSD 安捷伦公司5972A 评估软件 Chemstation G1701BA, MSExcel97, Wiley 7N/ IST-MS-Spectra database 3.3.2Fog分析仪器参数 单元 设备组合1 热解析单元 TDSA 采样模式 样品拆卸 流模式 分流 初始温度 20℃

检测器

Turbomass 4.1.1, MS-Excel2000, Wiley 7N/NIST-MS-Spectra database
设备组合2 Turbomatrix 温度:阀/管280℃ 管: (Fog)120℃ 60min(2级解析)

延迟时间 1min 1min(purge) 速率 60K/min 流:14psi(柱前压力) 结束温度 120℃ 20ml/min(解析) 结束时间 60min 22ml/min(进口) 传输线温度 280℃ 19ml/min(出口) GC运行时间 57min 冷阱参数 分流模式1:30 阱:-30℃(低) 初始温度-150℃ 280℃(高) 升温速率:12K/sec 20min(保持) 结束温度:280℃ 40k/s(速率) 气相色谱 连接MSD的传输线 280℃ (GC) 升温程序: 50℃,2min,等温 25k/min,到160℃ 10K/min,到280℃,保温30min 整个时间:接近48min 流速:1.3ml/min 热解析管流动证明 EPS:持续分流模式 MSD设置 数据录取:前12.5min 质量数校准:标准自动校准(炉温100℃) 扫描模式(低/高质量数) :29~370amu,2.3Scan/s 质谱-阈值:100 FID设置 温度:320℃ O2流量:45ml/min H2流量:450ml/min 衰减:-6,范围:1 评估 用TIC进行定性和定量分析 用TIC进行定性评估; FID进行量化分析。 3.3.3校准和质量解决方案设备参数 项目 设备组合1 设备组合2 热解析单元 TDSA Turbomatrix 采样模式 样品拆卸 温度:阀/管280℃ 流模式 分流 管:280℃ 初始温度 20℃ 30min(2级解析) 延迟时间 1min 1min(purge) 速率 60K/min 流:14psi(柱前压力) 结束温度 280℃ 20ml/min(解析) 结束时间 5min 22ml/min(进口) 传输线温度 280℃ 19ml/min(出口) 冷阱参数 分流模式1:30 阱:-30℃(低) 初始温度-150℃ 280℃(高) 升温速率:12K/sec 20min(保持) 结束温度:280℃ 40k/s(速率) 结束时间5min 平衡时间1min

评估

用TIC进行定性和定量分析

用TIC进行定性评估; FID进行量化分析。

校准和控制分析时气相色谱仪的参数: 用甲苯校准和混合控制分析时,样品参数用于VOC测试的参数。当Datenerfasssung开 始更多的飞溅时,甲醇在5.5min左右出峰。用Fog分析的GC条件进行十六烷的校准。在 校准物质洗脱后断开GC的炉温可以缩短样品的GC运行时间。 4分析的执行 4.1热解析管的洗脱 使用完全没有污染的解析管。新购的解析管在第一次使用前必须仔细清洗。Verfahrn 是使用的。对于玻璃管推荐使用以下程序:清洗管浸泡在碱性溶液中几个小时或者过夜 以保证彻底清洁,然后彻底清洗,首先用热水冲洗至少1min,然后用软化水冲洗。然后 干燥(105℃,45min) ,避免交叉污染(气密性包装在铝箔中) 。 4.2系统审核 为了检查设备系统的运行情况,一批分析后需要运行控制标准溶液分析(见4.2.1) 。控 制标准溶液包含非极性,极性和酸性物质其不需要的吸附有明显的拖尾峰。因此他可以 检测到重大损失产生的泄露。 紧密连续的峰, 如邻二甲苯和正壬烷表示了色谱的分离度。 在选定的色谱条件下,这连个物质的峰在基线处必须完全分离,所有的物质必须有清洗 的质谱定性数据。通过测量和灵敏度调整来保证分光检测器的效率,从而必须由生产商 要求的规格实现。因此空气和水分的检查是必要的,以保证整个系统的气密性。 此外,在样品分析前,整个TDS/GC系统必须检查可能的记忆效应,至少应该进行运行 一个空的脱附管。 如果负面影响,如强的风拖尾,干扰峰或出现显著的重大损失,系统必须清理。必要时 更换色谱柱,玻璃衬管,密封垫。 记录每批样品质量控制的记过,作为质量控制尺度的质量控制内容(规则图)如: ? 控制物质的峰面积 ? 计算控制物质等同于甲苯的浓度 ? 保留时间 4.2.1控制溶液的制备 以下物质溶解在甲醇中,被证明是适用于体系的(在VOC条件下的洗脱) : 表1 控制混合 保留指数7 组成 保留指数 组成 670 苯 1100 N-十一烷 700 正庚烷 1110 2,6-二甲基苯酚 766 甲苯 1200 N-十二烷 800 正辛烷 1300 正十三烷 870 对二甲苯 1400 正十四烷 895 邻二甲苯 1435 二环己胺 900 正壬烷 1500 正十五烷 1000 正癸烷 1600 正十六烷 1030 2-乙基-1-己醇 2390 Di-(2-ethylhexl)-adipat 持续生产时的建议: 对于每个组件,称 200 ± 20mg 样品放入玻璃容器中(例如 5ml 螺口玻璃瓶) ,精确到

0.1mg。称混合溶液约100mg(精确到0.1mg) ,转移到50ml容量瓶中,加甲醇至接近 刻度线, 盖上活塞且小心振荡直到所有的溶液完全溶解在甲醇中。 然后加甲醇至刻度线, 再次摇匀。 将4uL溶液加入到热脱附管(详见4.3.2)中进行质量控制,以便在热解析管中,每种物 质接近0.45±0.1ul。 在该混合物中的正构烷烃的保留时间是适合作为测量确定未知物质 的峰值的保留指数和额外的MS鉴定的样本的参考。 4.2.2控制溶液的有效期 控制溶液在合适的保存(8摄氏度)条件下有效期至少为三个月。 4.3校准 按照外标法进行校准。填充Tenax TA的热解析管用校准溶液进行校准。 4.3.1校准溶液 准备以下两种校准溶液: 1.VOC分析时,约.5ug/ul的甲苯的甲醇溶液 2.Fog分析时,约5ug/ul的正十六烷的甲醇溶液 在50ml的容量瓶中加入约25mg(精确到0.1mg)甲苯和/或正十六烷,然后加入甲醇制 刻度线以下,盖上盖子并振动,然后加甲醇至刻度线并摇匀。校准溶液在较冷的条件下 储存至少3个月。正确浓度的保证是实验室质量控制的要求。 4.3.2用控制溶液进行校准 将填充Tenax TA的热解析管连接在进样装置, 以保证用校准溶液校准时流经校准管的惰 性气流(氦5.0) 。 废气的GC进样器连接螺栓或冷却时纯的隔膜头的建立提供了转接器(GERSTEL公司) 使得工作任务满意进行。后者具有死体积相对较小,损失较少发生的优点。 可以通过安装可调节流量计来检验氦气的流量。 对于热解析管,可以通过在外面安装一个气压表来控制整个流量和检查气密性。 流量接近0.7±0.3l/min。整个流速校准到接近2.5~3L。在Tenax管中有甲苯和/或十六烷 时,尽可能地移除使用的甲醇基体。 插图1是测试样品的适当的设备布置。 插图1仪器校准溶液的分配 (参考原始标准13页) 用10ul的GC注射器,吸入4ul的校准溶液(没有气泡) ,在目标温度注射进玻璃腔,从而 使得惰性气流转变。 为了避免损失,建议将校准溶液直接注射到玻璃腔中,需要考虑测量值的波动。 4.3.3Tenax接习惯 元件的密度和数量参考设备制造商推荐的值进行。 需要特别注意的是通过解析炉加热区 的尺寸用Tenaxpacking来填充管。 a) Gerstel公司TDSA系统热解析管实例: 对于Gerstel公司TDSA系统热解析管,Tenax管的填充长度约5~6cm,距离管的末端 3cm左右。对于(硅烷化)玻璃管用灭火WAD填充约1cm,距离末端一半距离。 插图2热解析管Tenaxfilling(Gerstel公司)


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