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ICP-MS分析国际比对样品中无机元素含量


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第2 7卷 第 4期 
20 0 6年 1   1月 

质 谱 学 报 
J u n l fC i e e Ma s S e to t y S ce y o r a    h n s   s   p c r me r   o it   o

Vo

. 7 No 4 I2   . 
NO 2 6 V. 00  

I P MS分 析 国际 比对 样 品 中无机 元 素含 量  C-
高 健 会  赵 良娟 , 宝坤 , , 葛 刘  吻  逯  海  韦 超  , , 
( . 津 出 入境 检 验 检 疫 局 ,天津 1天 305 ; . 0 4 6 2 国家 标 准物 质 研 究 中 心 。 京  1 0 1 ) 北 0 0    3

摘 要 : 试 验 应 用 电感 耦 合 等 离 子体 质 谱 法 (C — ) 加 了 英 国 食 品 分 析 水 平 评 估 计 划 ( A A ) 织 的  本 IP MS 参 F P S组

国际 测 试 活 动 , F AS 7 8和 F AS 7 1 品 中 的 无 机 元 素 分 析 。 反 馈 的 统 计 结 果 显 示 两 份 样 品 共 7 即 AP 0 5 AP 0 6 样   个 元 素 含 量 的 z值 在 0 O 13之 间 , 果均 令 人 满 意 。 .~ . 结  
关键词 : 电感 耦 合 等 离 子体 质 谱 法 (C — )食 品分 析 水 平 评 估 计 划 ( AP ) 食 品 ; 机 元 素  IP MS ; F AS ; 无
中图 分 类 号 : 5 . 3 06 7 6  文 献标 识码 :   A 文章 编 号 :0 4 2 9 ( 0 6 0 —4 — 3 1 0 — 9 7 2 0 ) 42 60  

De e m i a i n o   n r a c e e e tCo e s i   he I e na i n l t r n to   f I o g ni— l m n   nt nt n t   nt r to a  

Pr fc e c   s  a p e   y I du t ey Co pl d Pl s a M a sS c r me r   o i i n y Te tS m l s b   n c i l   u e   a m - v s   pe t o t y

GA( Ja - u  HA( a gj a   ) in h i,Z )Lin —u n ,GE Ba — u   I Ya g ,LU  i   o k n ,L U  n   Ha  ,WEICh o   a 
( . a jnEn r — xi l s eto   n   a a tn   ra 1 Tin i  ty E t n p tina d Qu r nieBu e u,Ti n i  0 4 6 hia;   a jn 3 0 5 .C n  

2 Na in l sa t ' trf rCRMS.B n ig 1 0 1 . to a  e rh( ne   o   Re e e j n   0 0 3,C ia) hn  

Ab t a t The e or p r ii a e  i t  i t r to l r i n y e tn  c nd t d src :  r p t a tc p t d n WO n e na i na p ofe c  t s i gs o uc e  by   FAPAS,i .FAPAS07 8 a   .e 5   nd FAPAS 61 The f e b c   t ts is s we   ha  s or    07 .  e d a k s a itc   ho d t tZ- c eof t   e e   lme si   WO s mpls we ea lb t e   .   n   .3 The r s twa   a i fe   he s v n ee nt n t   a e   r   l e we n 0 0 a d 1 .     e ul   s s ts id. Ke   r s:I y wo d CP— S;FAPAS;f o M o d;i or a c ee nt  n g ni  l me s

随 着无机 质谱 的发 展 , 电感耦 合等 离子体 质  谱 (c — ) 1 P Ms 技术 的应 用 日益增 多L J 但 是 目前  l,  

试 的反馈 结果 分别 于 2 0 0 5年 1 及 2 0 0月 0 6年 1  
月收到 。  

国 内对 于能 力 验 证 的具 体 应 用 报 道较 少 。食 品 
分析水 平评 估计 划 ( AP ) F As 隶属 英 国 中央科 学  实验室 ( e ta S i c  a o ao y C I , C nrl ce eL b rtr , S  是英    n ) 国政府 食 品和 乡村 事 务 部 ( p rme tfrE — De at n o  n 
v r n n   o d a d Ru a Afar , i me tF o   n   rl fis DEFRA) o   的 


本 试验 参照 文 献 E ] 应 用 密 闭 高压 罐 消 化  6, 样 品 , 电感 耦 合 等 离 子体 质谱 法 (C _ ) 用 1 PMs 测 
量 , 轮 测 试 中 的 实 验 室 编 码 分 别 为 0 6及  两 1 07 6 。反馈 的统计 结 果 显示 ,7个 元 素含 量 的 Z  
值 在 0 0 1 3之间 , 果 较 为满 意 。 目前 国 内 .~ . 结   外能 力验证 和 比对测 试活 动 中 , 普遍 采用 的是稳 

个 执 行 机 构 。C L 自 1 9 S 9 0年 开 始 已站 在 国 

际水 平 测 试 服 务 的 最 前 沿 。F P 0 5 A AS 7 8样 品  是分 析 番茄 酱 中 S 、 e的含 量 , AP 0 6 是  nF F AS 7 1 分析 奶粉 中 A1As P 、 d Hg的含量 。两 次测  、 、b C 、

健 ( b s) Ro ut 统计 技 术 来 处 理 各 参 试 者 的 结 果 ,   即采 用 Z值 (Z S oe 来评 定 参 加者 检测 能 力 , -c r)  
Z ( 一 X—X) 用 以确 定 某 数 据 X 与 参 加 比对   

收 稿 日期 : 0 60 — 3 修 回 日期 : 0 6 0 —8 2 0—41 ; 2 0 — 82  

作 者 简 介 : 健 会 ( 97 ) 男 , 高 16 ~ , 高级 工 程 师 , 事 IP MS元 素 及 形 态 分 析 研究 。E maljg o 5 @ 13 cm  从 C — — i h a 55 6 .o :

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第 4期  

高健会等: PMS I — 分析国际比对样品中无机元素含量 C  

27 4 

的全部 数据 样本 均值  的偏 离程 度 (  为样本 的  总体标 准偏 差 )Z绝对 值越 小与 均值 越 接近 , , 准  确度 越好 , Z值 一 般要 求 在 2以内 , ~3之 间 为  2 可 疑 数据 , 找 到 偏 差大 的 原 因 , 应 以便 以后分 析  数 据 准确 , 于 3的 为离群值 数 据 。 大  

2 结 果 与讨 论 
2 1 反馈 结果 列表  .
表 l F P S 7 8及 0 6 水 平 测 试 活 动 的 统 计 结 果    A A 5 O 71
Ta l    Sat is t bl    bel l  ̄tc  a eofFAPAS 5   mt0 07 8 a   761  

l 实 验部 分   
1 1 仪器 与试 剂  . Agl t7 0  C — : 国 安 捷 伦 公 司 产  i n  5 0 I P MS 美 e

品 ; 温烘 箱 : 恒 天津 天宇 实验仪 器公 司产 品 ; 闭  密
压力 消 化 罐 : 阳森 华 理 化 仪 器 研 究 所 产 品 ; 沈   Ha l n精 密微量 移液 器 ; mio t 多元 素标 准 溶 液 、 调  谐溶 液及 内标 元 素 溶 液 , 国安 捷伦 公 司 产 品 ; 美   硝 酸 、 氧化 氢 、 过 MOS级 , 津 化 学 试 剂 三 厂产  天
品 ; l— 去离 子 水 : Mii   ls纯水 机 制  Mii lQ 由 l— pu lQ 备。  
1 2 分 析 方 法  .
注 :) 、 、bC 、 1 AIAs P 、 d Hg单 位 为  ̄ / g n F g k S 、 e单 位 为 
mg k ; / g 

2 满意 数是 指 I 值 < 2的 实 验室 结 果数  ) ZI 3 本窀 均 值 是 测 试 1 ) 0次 结 果 的平 均 值 。  

12 1 样 品 溶 液 的 制 备  干净 的 P F . .  T E密 封 

2 2 讨 论  .

罐 中加 入 1 0  . 0g样 品 , 4mL硝 酸及 2ml过  加       氧化 氢 , 温放 置 过 夜 , 室 密封 后 置 于恒 温烘 箱 中  加热 到 1 0℃ , 3 -  , 过 夜 ) 6 约 " 4h ( 冷却 后 小 心打  开 P E罐 , 入 1    TF 加 0ml去离 子 水 , 样 品 液转  将
移到 干净 的 P T瓶 中 , 量稀释 至 5  。 E 定 0g 

参 加两轮 水平 测试 活动 的实验 室 , 用的仪  采 器 有原 子 吸 收 光 谱 ( AAS 、 离 子 体 光 谱 (C— )等 I   P S 、 离子 体质谱 (CP MS 等 , 品处 理方  OE ) 等 I — ) 样 法 有 干法 、 法 、 波助 消 化 、 湿 微 高压 消 化 等 , 表  从

1中 的满 意 率 指标 可 以看 出 A1As S 、 、 n含量 较 
难准确 测定 。   2 2 1 质控 样 品的选择 . .  水 平测 试活动 是要求  准确 度 、 密 度高 的试 验 , 选 择合 适 的质 控 样  精 要 品进 行 监 控 。试 验 选 择 了 标 准 物 质 S M1 4  R 59 脱脂 奶粉 、 R 1 6 b贻 贝粉 , 制各 元 素 的 回 S M 5 6 控  
收 率在 8  ~10 以 内。 0 2    2 2 2 样品 处理方 法 的选择 .. 在 实验 室条 件允 

1 2 2 标 准溶 液 的制 备  用 Ha l n移 液 器  .. mi o t

取标 准溶 液 , 5 硝 酸配制 成 0 1 、0 5   g   以   、 0 2 、0 n /
mL的标 准溶液 ( 、 、 b C 、 ) 0 1 2 5 A1AsP 、 d Hg 及 、 、 、  //    ̄ mI 的标准 溶液 ( n F )  g S 、e。 12 3 仪器 的 工 作参 数  B bn tn型高 盐 雾  .. a igo 化器 , i i Ple t r半 导 体 控 温 ( ℃) 英 双 通 道 雾  2 石 室 ,.  2 5mm 内径 石英 一 体 化炬 管 , . / .   1 o o 4mm 

镍 采 样 / 取 锥 , 射 功 率 13 0 W , 样 深 度  截 发   5  采
7 5mm, .  等离 子体气 1 . 5L mi, 气 1 1I   4 8  / n 载 .   / mi , n 氧化 物 0 5/, 电荷 2,。 .  双 9 6     9 6 1 2 4 测定 方法  定量 分 析 方法 采 用 内标法 , ..   内标 元素 选 S 、 、n B , 器点 火稳 定 2  n eGe I 、 i仪 0mi   后 用 1  g mL的调谐 溶 液调 整仪 器 各指 标 , 0n / 使  仪器灵 敏度 、 辨 率 和 氧化 物 、 电荷 离 子 等相  分 双 关参数 指标 达 到 测 定 要 求 , 以 1 0 n /  的  再 0  g ml 调谐 溶液 调节 P A 因子 ;按 照仪 器 操作 说 明 编  / 辑方 法 , 试剂 空 白、 准 系列 、 品 溶液 、 将 标 样 质控  样 品依 次 引 入仪 器 , 由计算 机 采 集数 据 、 制标  绘 准曲线 、 算 回归方 程 、 作 站 自动 计 算 出试 液  计 工 的测 定结 果 ; 按 照 X—C×V/ 人工 计算 出样  再 m 品 中各 元素 的含量 。  

许 的情 况 下 , 般选 择 密 闭消 化 系统 , 一 即密 闭 高  压消化 ( A) 微 波 助 消 化 ( HP 和 MAD) 而传 统  。 干法或 湿法 消化 造 成 部分 元 素 损 失或 污 染 的 机 
会较 大 , 般不 予 考虑 。MAD对 取样 量 有 较 严  一 格 限制 , 般小 于 0 5 , 且通常 情况下需 进行  一 .  而 g

赶 酸处理 才能 上机 进样 , Hg元 素测 定有 时 分 析  结 果的偏 差 较大 , 试 中未 见 优 势 。HP 能 避  测 A 免 上 述 缺 点 , 于 高通 量 样 品 的 多元 素 同时 分  适
析 。另外 , 本试 验 在采 用 干 法灰 化 ( 品 炭 化后  样

置于 马弗炉 中 5 0℃ 4   0 ~8 h灰 化 ) 理 奶 粉样  处
品 的结果 为 Al 14 0 As 6 C 一 2 、 b =   0 、 一5 、 d 6 P —  l O Hg , 以看 出在 同时测 定多 元素 时不 宜  O 、 =O 可

采 用干法 灰 化 , d Hg含 量 明显 偏 低 。而 采 用  C 、
密 闭高 压消化 样品 可 以用 于 多元素 同时测定 , 分 

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质 谱 学 报 

第 2 7卷 

析快 速 准 确 , 收 率 高 , 剂 消 耗 很 少 , C 、 回 试 对 d  Hg 易挥 发元 素尤 其适 用 。番 茄 酱 中 S 等 n的 含  量难 测定 的原 因主要 是样 品处理技 术 问题 , 统  传
湿法处 理易 造成 S n的难溶解 。  

3 结  论   
本试 验采 用密 闭高压 消化 法处理样 品 , 以电 

感耦 合等 离子 体质谱 法 (C — ) I P MS 同时分 析测 定  奶粉, 番茄 酱 等食 品 中 的多 种元 素 , 析简 便 快  分 速, 数据 准确可 靠 。   在保证 样 品能够 完全分 解 的前提下 , 尽量 采 
用 高纯度 试剂 并减少 使用 量 , 操作全 过程 中注  在 意避 免污染 , 以提 高分析 质量 。 可   参 考文献 :  
[ ] K. . 1 E 贾维 斯 著 。 尹 明, 李 冰 译 .电感 耦 合 等 离  子体 质 谱 手 册 [ .北 京 : 子 能 出 版社 ,9 7 M] 原 19.   [ ] 王 小 如 . 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 应 用 实 例 [ . 2 M]  
北 京 : 学 工 业 出 版社 。0 5 化 20 .  

2 2 3 I P MS的 优化  I P MS是 目前 无 机  ..  C - C- 元素分 析 的最佳技 术 。在测定 前要 进行 优化 , 包  括开 机前进 样系统 的清洁处 理 , 参数 的优化设  各 置; 开机 时 仪器 稳 定状 态 的控制 , 免 高盐 样 品  避
的进 样 , 择 无 干 扰 或 干 扰 少 的元 素 同位 素 监  选

测 , 行 内标 校 正 , 用经典 的 干扰校正 方程 等 。 进 采  
本试 验 中 各 元 素 采 用 的 测 量 质 量 数 分 别 
为 zAl As2  b ” C 、 2 、。 n 钉F , 7 、     、 8 、  d 2  0P 0 Hg “ S 、 e 而 

且 As 用了美 国环 保署 US   P 0 . 采 A E A2 0 8方 法  推 荐 的 干 扰 校 正 方 程 即 As一 As l一   x  
” e3 17 S x . 2 +跎S x . 4   0 ; C e 2 5 85 5 而 d采 用 “ C ,   d 

并 未 采 用 推 荐 的 校 正 方 程 ( d一“ C x   C   d l一 “ S x . 3  ) P 。 n 0 2 11 ; b未 采 用推 荐 的 校 正方 程 ( b P 


[ ] us   P   to  0 . ,D tr n t no  rc  3 A E A meh d20 8 eemiai  f ae o T
E e ns n lme t i W a e s n  W a t s y n u t e y t r a d s e  b  I d c i l  v Co p e   ls — a sSp c r me r , 9   u ld P a ma M s   e to t y 1 4. 9

加 P +加 P +加 P )   b   b   b 。考 虑是 否 采 用 校 正 方 

[ ] S nD H.Waes  Ma hn e    .D tr — 4 u    tr JK, w in y P e ema   T  
ito   fTh re n Co n in o   i e   mmo   e n s i  o d S m— t n Elme t n F o   a   p e   y I d ci ey Co p e   l s   o c Emi— i sb   n u tv l  u ld P a ma At mi   s 
son Spe t o e r i   c r m t y: Co p rs    Fi  Di e ton m a ion of ve g si  

程, 要看 样品 中是 否存 在对待测 元 素的干扰 。采 
用 …C d校正 方程 是 在 S n含 量 较 高 时 , 为 S   因 n 存 在 同位素 “ S ,   n 而本 次奶 粉 中 S n含 量 低 至约 

1 ̄ / g 对 C gk , d结 果不 构 成 干 扰 。As 定值 偏  测
差是 由于样 品测试 中 Ar 1 C 干扰 , 可考 虑 采 用碰 

Meh d [ ] J un l f AOA  Itrain l to s J . o ra    o C nent a, o  
2 0。 3( 00 8 5):1  21 - 2 . 8 1 24 

撞反 应池技 术或 高分 辨质 谱加 以 消除 。Al 含量 
偏差 较大 的原 因是测试 过程 空 白较难控 制 。  

[ ] R br T o a 。A B gn e ’  i  oI PMS  5  o et h m s   e inrSGud t C — ,   e  
ht tp:/ www. p cr so y nie c m/ uo i1 / s e to c p o l . o t t r . n a 

2 2 4 测 试数 据 的统 计处 理 ..

各元素 的分析结 

[ ] 高 健 会 。 宝 坤 , 国 明 。 .密 闭 压 力 消 化 I P  6 葛 黄 等 C- MS同时 测 定 食 品 中 多 种 元 素 的 方 法 [] 中 国 卫  J.
生 检 验 杂 志 , 0 4 l ( ) 3 83 0 2 0 , 4 3 :4 — 5 .  

果是 在活 动限定 时 间 内重 复测 定 5 1 ~ 0次 数据  的平 均值 , 般 控 制 各 元 素 的 R D小 于 1  , 一 S 0   从 而保证 结果 的统计 质量 。  


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