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木糖醇和D


第3 卷 , 2期               光 谱 学 与 光 谱 分 析 第 1   2011 年 2 月              S etoc p  n  pcrlA ayi  s     pcrso ya dS eta  nls

V l 3 , o 2,p 2 - 2 o .1 N . p 3 33 7 F bur , 0 1   eray 2



木糖醇和 D 木糖的太赫兹光谱检测与分析 -
梁承森 ,赵国忠 *
首都师范大学物理系,北京市太赫兹波谱与成像重点实验室,太赫兹光电子学省部共建教育部重点实验室,北京  1 0 4 008

摘   要   甜味剂是一种非常重要的食品添加剂,在 食 品 工 业 中 的 应 用 十 分 广 泛,甜 味 剂 的 鉴 别 和 检 测 是 一 个非常重要的研究课题。太赫兹电磁辐射具有许 多 独 特 的 性 质,太 赫 兹 时 域 光 谱 ( z D ) 术 已 发 展 成 TH -T S 技 为一种重要的无损检测方法。文章利用太赫兹时 域 光 谱 技 术,对 木 糖 醇 和 D 木 糖 进 行 了 光 谱 测 量,结 果 表 - 明 在 0 3~2 6TH 波段内,木糖醇在 1 6 , .7 和 2 5 . . z .2 1 8 .1TH 三个频率位置处出现吸收峰,而 D 木糖的吸 z - 收峰位于 1 6 , .6 和 2 4 .7 1 9 .6TH 。应用密度 泛 函 理 论,对 两 种 样 品 的 单 分 子 结 构 进 行 几 何 优 化 和 频 率 计 z 算,并据此对实验测量的吸收峰进行了指认,说明部分吸收峰源于单分子的振动模式,另一部分源于分子间 相互作用的振动模式。 关键词   太赫兹;光谱;木糖醇; -木糖;密度泛函理论 D 中图分类号: 4 4 3   文献标识码:A   D I 1 .9 4jis .0 00 9 (0 1 0 - 3 30 O3. O : 0 3 6 /. n 1 0 - 5 3 2 1 )20 2 - 5 s 味剂( w ee es 是 指 赋 予 食 品 或 饲 料 以 甜 味 的 食 品 添 加 S etnr )

引 言
TH ) . 0TH ( z波    太赫兹( z 辐 射 通 常 指 的 是 频 率 在 0 1~1 长在 3 μ 之间的 电 磁 波,其 波 段 位 于 微 波 和 红 外 0 m~3mm) 之间,属于远红外波 段。太 赫 兹 具 有 许 多 独 特 的 性 质,如 瞬 态性、宽带性、相干性、低能性
[ ,] 12

剂,它是食品添加剂 中 最 重 要 的 一 种,其 使 用 量 大、使 用 面 广,且部分甜味剂具 有 医 药 学 意 义。然 而,大 部 分 甜 味 剂 并 非天然成分,如果使用不当,有 可 能 会 引 起 各 种 形 式 的 毒 性 表现。为了能更好的 监 督 甜 味 剂 的 使 用、防 止 其 滥 用,甜 味 剂的鉴别和检测就变得极其重要。 对于甜味剂的检测已有多年的历史。现 有 的 检 测 方 法 有 薄层色 谱 法、气 相 色 谱 法、液 相 色 谱 法、高 效 液 相 色 谱 ( L ) [ ]。王成福等 利 用 气 相 色 谱 毛 细 管 柱 对 木 糖 醇 进 HP C 等 7 8 行了测定 [ ]。李传慧利用高效液 相 色 谱 法/质 谱/质 谱 法 同 时
9 检测食品中木糖醇等五种甜 味 剂 [ ]。色 谱 法 的 优 点 是,分 离

,各种有机分 子 的 弱 相 互

作用以及大分子的骨架振动、偶极子的转 动 和 振 动 跃 迁 以 及 晶体中晶 格 的 低 频 振 动 所 对 应 的 吸 收 频 率 都 位 于 TH 波 z [] 3 段 。 z光谱对分子结构和空间构型非 常 敏 感,可 以 鉴 别 TH 出分子结构差别很小的物质。太赫兹时域光谱( z D ) TH -T S 技 术在无损检测方面已经取得了许多令人 瞩 目 的 成 果。例 如 爆 炸物检测方面,Y m m t 等利用 TH 时域光谱系统对信 件 a a oo z 4 中的 C 炸药进行了非接触式 测 量 [ ]。毒 品 检 测 方 面,K n - 4 aa mr 等 对 一 系 列 毒 品 的 太 赫 兹 吸 收 光 谱 进 行 了 报 道 oi
[] 5

效率高、分析速度快、检 测 灵 敏 度 高 等,缺 点 是 气 相 色 谱 法 只能测定单一物质的量,不能 测 定 某 些 同 类 物 质 的 总 量,在 进行定性和定量分析时,需要 被 测 物 的 标 准 品 为 对 照,而 有 些标准品往往不易获得,这 给 定 性 鉴 定 带 来 困 难。HP C 的 L 明显缺点是耗材成本高,操作复杂,不能实现无损检测。 木糖醇( y tl 和 D 木糖( yoe 是功 能 型 甜 味 剂 中 Xlo) i D-X ls ) - 的典型代表,它们在日常生活和临床医学 上 有 非 常 重 要 的 作 用。木糖醇是糖醇中甜度最高 的 一 种,可 做 糖 尿 病 人 的 甜 味 剂、营养补充剂和辅 助 治 疗 剂,还 可 以 改 善 肝 功 能,降 低 转 氨酶,预 防 脂 肪 肝,防 龋 齿、抑 制 牙 菌 斑 等;而 D 木 糖 可 以 - 活化人体肠道内的双歧杆菌并促进其生 长,并 且 与 食 物 的 配 伍性好,还具备膳食纤维的部分生理功能等。



F k n g 等 还 利 用 TH 光 谱 区 分 不 同 历 史 时 期 的 颜 料 、粘 u u aa z 合剂及其混合物,从而对珍贵的艺术品进 行 历 史 分 析 和 修 复 工作
[] 6

。在航空航天方 面,哥 伦 比 亚 号 航 天 飞 机 失 事 后,美

国已经成功应用 TH 技 术 对 航 天 飞 机 的 绝 缘 泡 沫 层 进 行 检 z 测,美国航天局( S ) NA A 已经将 TH 技术列为航天安检工具 z 之一。 z D 已发展成为一种重要的无损检测方法。 TH -T S 自苏丹红和三氯氰胺事件后,人们感 受 到 食 品 添 加 剂 对 健康十分重要,越来越重视对 食 品 添 加 剂 的 鉴 别 和 检 测 。甜
2 1 - 51 2 1 - 82   收稿日期: 0 00 - 0,修订日期: 0 00 - 0

5919 ) 1 9 0 7 和北京市人才强教计划项目资助   基金项目:国家自然科学基金项目(0 7 0 4 ,北京市自然科学基金项目(0 2 0 ) 18 l a 6 c o   作者简介:梁承森, 9 1 年生,首都师范大学物理系硕士研究生   e a :in c e ge 2 -m i l gh n sn 1@1 3. m l l n d n * 通讯联系人   e a : u z o gz a @m i. u. u. -m i g oh n - h o a c e c

34 2

光谱学与光谱分析                     第 3 卷 1 3 0GH 。为了避免空气中水蒸汽的影响,将图中的虚 线 框 密 z 封并充入高纯氮气,箱 内 相 对 湿 度 保 持 在 3 8% 左 右,实 验 . 温度为(9 2 4±0 5 K。 .)

本文利用 TH -T S 测 量 了 D 木 糖 和 木 糖 醇 的 TH 时 z D z - 域谱,得出它们在 0 3~2 6TH 波段的折射率谱和吸收谱。 . . z 同时,利用 G us n 3 软件包采用密度泛函理论( F ) a si 0 a D T 分别 对两种物质的单分子结构进行了几何优 化 和 频 率 计 算,将 计 算结果与实验结果进行了比较和分析,这 为 进 一 步 研 究 其 他 类型的甜味剂及食品添加剂提供了参考。

1  实   验
1 1  样品制备及实验装置 . 实验样品购于国药集团北京化学试 剂 有 限 公 司,其 纯 度 均在 9 以上,使用前未进行纯化处理。将两种 样 品 分 别 与 9% ,压 制 成 直 径 为 1 聚乙烯粉 末 均 匀 混 合 ( 量 比 为 1∶1) 质 3 mm、厚度为 1 3mm 的圆片,两表面平行而且 无 裂 痕,减 少 . 了测量时的多重反射。 TH -T S 测量系统 装 置 如 图 1 所 示,激 光 器 为 光 谱 物 z D 理公司生产的 M iTi钛宝石飞 秒 激 光 器,它 的 中 心 波 长 是 a a ,重复频率 8 MH ,脉宽为 1 0f 。实验系统的信号 8 0n 0 m 2 z 0 s 动态范围为 30 0∶1,信噪比为 10 0∶1,频谱的分辨率为  0  0 Fg1 Sh m t   ar m o h   H - D i. ce a cd ga  f eT zT S i i t 1 2  实验结果 . 采用 D re 和 D vlrt等 提 出 的 提 取 TH 光 学 参 数 ony uiae l z 1 1 的物理模型 [0,1 ]处理实验数据。将 实 验 测 量 到 的 TH 时 域 z 谱,进行快速傅里叶变换后即 可 得 到 其 频 域 谱,处 理 后 得 到 两种 样 品 的 折 射 率 曲 线 和 吸 收 系 数 曲 线 分 别 示 于 图 2 和 图 3。

Fg2 T m -D m i pc a ( ) Fe uny o anseta ( ) Rfat e n e i. i e o anset a , rqec -D m i pc r r b , erc v  dx i i () n  bop o pc u ( ) fD yoea o mtm eaue setu c a dA srt nset m d o  -Xls  ro   prtr r i r t e pc m

第 2 期                      光谱学与光谱分析

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Fg3 T zT m -D m i pc a ( ) Fe uny o anseta ( ) Rfat e n e i. H  i e o anset a , rqec -D m i pc r r b , erc v  dx i i setu () n  bob ne pc u ( ) fXl o   o mtm eaue c m c a dA sra c  et m d o y tl t o   prtr r s r i ar e p () () z    从图 2 a 和图 3 a 的 时 域 谱 看 到,透 过 样 品 的 TH 时 域波形相对于参考波形振幅出现了一定 程 度 的 衰 减,这 是 由 于样品表面的反射、散射和吸 收 造 成 的。样 品 波 形 相 对 于 参 考波形出现一定的时间延迟,这是由于样 品 的 折 射 率 大 于 氮 气的折射率,导致透过样品的太赫兹波相 对 于 参 考 信 号 光 程 不同引起的。通 过 吸 收 太 赫 兹 光 谱 可 知 ,随 着 频 率 的 增 加, 两种物质的吸收曲线均出现了缓慢上升 的 情 形,这 是 由 于 光 () 散射和样品内部宽带自由电子吸收所引起的。从图 2 d 和图 () 3 d 可以看出,木糖醇在 1 6 , .7 和 2 5 .2 1 8 .1TH 存 在 明 显 z 的吸收峰, -木糖在 1 6 , .6 及 2 4 D .7 1 9 .6TH 存 在 明 显 的 吸 z 收峰。而在折射率谱 中,在 每 一 个 吸 收 峰 附 近,物 质 的 折 射 率均随频率的增加而减少,即 出 现 了 反 常 色 散 现 象,这 符 合 K a es rng 关系。 r m r -K oi
1 包 [2]对上述两种 甜 味 剂 的 吸 收 谱 进 行 量 子 化 学 计 算 。为 获

得 更 加 准 确 的 计 算 结 果,本 文 分 别 采 用 密 度 泛 函 理 论 (F ) D T 、半经验理论(e i x ei et 、从头算理论( b n- S m - prm n ) e A i i t ) i 中的相应算法,计 算 了 木 糖 醇 在 近 红 外 波 段 的 特 征 吸 收 o 谱,将结果与木糖醇的近红外 光 谱 进 行 对 比,发 现 密 度 泛 函 理论模拟的结果符合得较好。密度泛函理 论 有 效 地 考 虑 了 电 子之间的相互作 用,且 拥 有 精 度 高 和 效 率 高 等 优 点 ,所 以, 本文最终采 用 密 度 泛 函 理 论 中 的 B L P 型 杂 化 泛 函 理 论, 3 Y 根据 63 G( ) - 1 d 基组 对 两 种 样 品 的 单 分 子 结 构 进 行 几 何 优 化 和频率计算。优化的 结 果,四 项 参 数 指 标 全 部 收 敛,计 算 结 果也没有出现虚频现象,说明得到的分子 结 构 是 一 个 稳 定 的 构象。 数值计算结 果 如 图 4 所 示,在 0 3~2 6 TH 波 段 内, . . z D 木糖 单 体 的 吸 收 峰 位 于 1 7 .1TH ,木 糖 醇 单 体 的 吸 收 峰 z - 位于 1 6 .4TH 。而两 者 特 征 吸 收 对 应 的 振 动 模 式 主 要 是 以 z 分子基团的骨架振动和扭转为主要特征,不 同 峰 位 的 振 动 和 扭转模式及幅度不同。借 助 于 G us iw .9 可 视 功 能,对 a s Ve 3 0

2  理论计算
a si 0 a     为 了 理 解 吸 收 峰 的 产 生 机 理 ,利 用 G us n 3 程 序

36 2

光谱学与光谱分析                     第 3 卷 1 醇在 1 6 .4TH 的吸收 为 三 个 羟 基 (0 和 1 号、 和 1 号、 z 1 7 8 5 以碳链 为 轴,在 垂 直 于 纸 面 的 平 面 内 扭 摆,但 是 7 和 1 号) 4 1 和 1 号 原 子 扭 摆 的 振 幅 较 强, 和 1 号 原 子 的 振 幅 较 0 7 7 4 弱。

吸收峰的成因进行了指认,图 5 为 两 者 的 分 子 构 象 图,D 木 - 处 的 吸 收 为 两 个 羟 基 ( 和 1 号、 0 和 1 糖在 1 7 .1TH z 9 2 1 3 ,以 碳 链 为 轴 在 垂 直 于 纸 面 的 平 号) 以及一个氢原子(8 号) 1 面内扭摆,另外也包括分子的 其 他 原 子 非 常 小 的 扭 摆 。木 糖

Fg4 C cltdrsl o  -Xls ( ) n  y tl( ) bandb  F    . i. auae  u   D yoe a a dXl o b otie  yD Ta 0 3~2 6T z e tf i t . H

Fg5 M lclrcno m t no  -Xls ( ) n  y tl( ) i. o ua ofr a o   D yoe a a dXl o b e i f i 是分子间的振动模式。所以,分子对 TH 辐射的 响 应,主 要 z

3  分析与讨论
   对于 D 木糖和木糖醇两种物质,实验测量的第一个吸收 - 峰与模拟的结果符 合 较 好,但 是 也 稍 微 有 些 不 规 则 的 偏 移; 后两个吸收峰在理论计算的结果中均没 有 出 现,原 因 可 以 归 结为以下两点: ( ) a sin 3 软件建模时的分子模型是孤立的 单 分 子, 1 G us 0 a 模拟出来的特征吸收,只是单 个 分 子 气 相 的 振 动 模 式,无 法 得到分子间的振动频率。U a h a等 测 量 了 非 结 晶 态 葡 萄 糖 pd y 的 TH 光谱,并没 有 发 现 特 征 吸 收,他 认 为 晶 体 单 糖 在 低 z 1 频段的特征吸收峰,主要是分子间振动模式引起 的 [4],其 中 包括:① 分子间的相 互 作 用;② 晶 格 振 动,即 把 晶 体 内 部 的 分子,离子( 包括复合离子) 作 一 个 整 体,是 它 们 在 晶 格 内 当 平动,扭动或摆动) 所引起 的 晶 格 振 动 吸 收 以 及 的相对运动( 光声子共同作用而引起的,所以模拟结果 只 能 预 测 到 部 分 吸 收峰。我们推断, .7 TH 处 的 吸 收 源 于 D 木 糖 分 子 内 部 16 z - 的振动模式, .2TH 处 的 吸 收 源 于 木 糖 醇 分 子 内 部 的 振 16 z 动 模式; .7, .6, .6 和 2 5 18 19 24 .1TH 处的吸收,则对应的 z

来自于由其分子的构形和构象决定的集 体 振 动 模,这 种 集 体 振动模主要反映分子的整体结构信息,而 不 是 通 常 测 量 的 相
1 对局域的电子结构,或与单个化学键相关的振动模 [5]。

() 2 本次实验时的环境温度为 2 4K,而理论计算的温度 9 条件为 0K,即随着 温 度 的 降 低,吸 收 峰 的 中 心 频 率 向 高 频 移动,这种现象是由于分子间振动势能曲 线 的 非 简 谐 项 引 起 的。如果振 动 模 式 随 温 度 的 变 化 符 合 B s -Enti 统 计,那 oe isen 么频率移动符合如下公式

A c T ( ν T)=ν - Tc 0 eT -1 其中ν 为 0 K 时 的 振 动 频 率, 为 常 数, c 为 一 个 特 征 温 A T 0 度。另外,晶体内部的 空 间 效 应 和 分 子 间 的 弱 相 互 作 用,同
样会导致红移或蓝移。因此,实 验 结 果 与 模 拟 计 算 结 果 会 有 一定偏差。

4  结   论
   本文利用太赫兹时域光谱技术,研究了 D 木糖和木糖醇 -

第 2 期                      光谱学与光谱分析 在太赫兹波段的光学特性。在 有 效 频 谱 范 围 内,D 木 糖 和 木 - 糖醇具有不同的特征吸收,说明太赫兹光 谱 能 够 区 分 结 构 相 似的物质,具有指纹特性。同时应用 D T 对两种物质的单分 F 子进行理论模拟,经分析表明,部 分 吸 收 峰 源 于 单 分 子 的 振 动模式,另一部分源于分子间的振动模式,即物质对 TH 辐 z 射的响应主要来自于由其分子的构形和构象决定的低频集体 振动模。研究分子的低频集体 振 动 频 谱,有 利 于 我 们 认 识 分

37 2

子的整体结构与功能之间的相互作用。 -木 糖 加 氢 后 可 得 到 D 木糖醇,两者结构极其相似,而 它 们 的 TH 光 谱 完 全 不 同, z 这说明 TH 光 谱 对 物 质 结 构 及 空 间 构 型 的 变 化 非 常 灵 敏 , z 具有反映化合物结构与环境的指纹特性,它 可 以 为 物 质 的 无 损检测提供指纹谱。因此,太赫 兹 时 域 光 谱 技 术 在 甜 味 剂 的 鉴别和检测,乃至食品添加剂的无损检测 方 面 有 着 潜 在 的 应 用价值。

Rfrne eeecs
[ ] 1  XUJ gz o , HANG X- h n ( i c . ea et c c  eh oo ya d A p ct n ( e i i . eig   n - hu Z  i e g 许景周,张希成) T rhrzSineT c nlg  n   pl a o s 太赫兹科学技术和 应 用) Bin : j , 0 7. P kn   nvri  rs ( eig U ies yPes 北京:北京大学出版社) 2 0 t [ ] , 05 5 ( : 2  YU W i e,WANG  e- ig Z E  e-wi W inn , HAO G oz o g e  ( l .A t h s Sn. 物理学报) 2 0 , 4 7)  u - h n , ta 岳伟伟,王卫宁,赵国忠,等) caP y . i ( 39 0 4. [ ] m eS  , h m el nJ M, i grl    , ta . h s s n M d iea dBoo y 2 0 , 6 9 : 0 3  S y   W C a br i    Ft ead AJ e  P yi     ei n n  ilg , 0 1 4 ( ) 1 1. a z l ci c [ ] oj a a oo M r oY m g ci F maiM y m r , ta . a a eeJ unl fA p e  h s s 2 0 , 3 3 ) 4 4. 4  K h Y m m t , ai  a a u h , u ik  ia au e  Jp ns o ra    pl dP yi , 0 4 4 (B : 1 i k l o i c [ ] a a oiT, sj a aK, w t   T, ta . E E, pcrso ya d M tr lPo et s 2 0 , : 8 5  K n m r  T u k w   I aaY  e  I E S etoc p  n   aei  rpr e , 0 5 1 1 0. i l a i [ ] ar u u a a Y ih g w , hnih o H ysi e  . E C  lcrnc  x rs , 0 7, ( ) 2 8. 6  K oiF k n g , uciO a a Si ’ i   a ah , ta I I E EetoisE pes 2 0 4 8 : 5 cr l [ ] 7  YANG D -i , HAO a , ANG C n - o g e  ( 大 进,赵   凯,方 从 容,等) C ieeJ unlo   elhL b rtr  eh oo y Ki F l . hns o ra fH a  a oaoy T c nlg t  a n Z  o grn , ta 杨 j ( , 08 1 () 16 中国卫生检验杂志) 2 0 , 8 7 : 4 0. [ ] , 8  WANG F - h n , HAO G a ghi Z .C ieeJ unlo o d A d ie ( t  uc e g Z  u n - u , HOUJ a ( 成 福,赵 光 辉,周   娟 ) hns o ra fF o   di vs 中 国 食 品 添 加 剂 )  u n 王 20 , : 0 0 5 3 1 4. [ ] IC u n - u , IS uja ,ANJ a ( , 0 8 6 1 ) 1 1. 9  L  h a ghi L h - u n . ud   C ia M d ie 中国医药指南) 2 0 , (9 : 6 f c  u n 李传慧,李淑娟,安   娟) G ieo hn   ei n ( [0  D re     , aai   ,Mt e a   M. o ra fO t a oit fAm r a   , 0 1, 8 7 : 5 2. 1 ] on yT D B rnu K i l m nD  J unl  pi lS c yo   ei n A 2 0 1 ( ) 1 6 t o c e c [1  D vlrt , ae  , otzJL.A p e  pis 1 9 , 8 2 : 0 1 ] uiae  G rtF C ua   l I i c pl dO t , 9 9 3 ( ) 4 9. [2  AenFic ,Mc al  r c , ay  T u k . a sin 3U e ’ erne 2 0 1 ] le  r h ihe JFi h G r W rc s G us 0 srsR fe c , 0 4. s s a   [3  U a h aP C, h n Y C, aisA  , ta .Vba o a pcrso y 2 0 , 5 1 : 3 1 ] p d y    S e     D v   G e  e l irt nlS etoc p , 0 4 3 ( ) 1 9. i [4  W lhr M, lc ok   , ic e  , ta . ipl m r , 0 2, 1 3 : 1 1 ] a e   Poh c aP FshrB e  Bo oy es 2 0 6 ( ) 3 0. t l

Trhr  pcrsoi npc o  n  nls  fXl o n   - yoe ea et S etocpc set na dA ayi o y tl dD Xls z I i s i a
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