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DCC法合成


一、请教 DCC/DMAP 酯化法投料顺序 1、 可以将酸, 醇混合后低温加 DCC。 然后将 DMAP 配成溶液一滴一滴的往里 面加,因为一旦催化,反应将迅速加速而放出大量热,还有生成副产物。因 此,DMAP 加的时候要缓慢。 2、按着反应机理来的话应该是先将酸 DCC DMAP 加到一起 将酸活化 搅拌一 段时间 然后加醇! 二、求助 DCC 的作用机理 DCC, 二环己基碳二亚胺, 是一种缩合剂。 可以活化羧基 并起到脱水作用 使 得反应向正方向进行 三、请教 DCC 催化酸和醇成酯原理及构型问题 1、DCC 及其类似物催化羧酸和醇的酯化机理。

注:1 加入有机碱可以帮助羧酸去质子,增加其亲核能力,故在此反应过 程中加入 4-二甲氨基吡啶(DMAP)等可以提高反应速率。2 主要用于原料昂贵或 结构复杂、基团敏感难以衍生的场合,如多肽合成。

2、. DCC 并不是催化剂,而是一种酯化缩合剂。最后并不能回收,而是生成 N,N-二环己基脲,它是固体,可以分离出来,脱水后继续使用。 反应机理如图所示

由于成酯的反应是在羟基上进行,而不是在 α-C 上进行,因此不涉及构型反 转的问题。 四、DCC 缩合后处理 1、一般用二氯甲烷做溶剂.反应完之后可以析出一部分 DCU,再在冰箱里冻冻,可 以析出一些.重复二三次应该就可以除去了. 2、反应完 浓缩 乙酸乙酯溶解 滤掉不溶物 冷冻 再次过滤掉不溶物 多来几次 就好了

3、DCU 是很难除去的,主要的办法就是将产物溶解在 EA 中,-25 度冷冻过夜 过滤,重复两三次基本除干净了。 4、我是加入乙酸乙酯,我的产品溶于乙酸乙酯,在 4 度冷冻一夜,第二天过滤,要反复
3-5 次,直到没有沉淀析出,这样大部分的 DCU 就除去了

5、在丙酮中溶解,静置,DCU 析出过滤。 6、DCU 在水,醇等大极性溶剂和小极性溶剂如乙迷,石油迷中都不溶,你可根据自己的
底物的溶解性来试 7、 先过滤, 除去大部分, 然后可以将你的含 DCU 的产物溶于乙酸乙酯或二氯甲烷, —40 与 度冷冻过夜,DCU 析出,又除去一部分,剩下的就不多了,可以柱层析得到不含 DCU 的纯品。 8、 就是酸洗和水洗过程一定要长一点时间,不要再分液漏斗里!要搅拌半个小时左右!同 时每次洗完后要抽滤,作用是除掉 DCU(注意洗出的 DCU 基本上肉眼是看不到的! ) 抽滤这部很关键!同时还可以破乳的作用!多洗几次!解决了!

DCU。 酸洗的目的是让没反应的 DCC 变成 DCU。 中的溶解度非常低。 DCU 在 EA 中的溶解度非常低。
二环己基脲( 二环己基脲(DCU) ) 分子式:C13H24N2O 分子质量:224.34 熔点:231-235℃


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