当前位置:首页 >> 能源/化工 >>

六次甲基四胺工艺技术规程


乌洛托品工艺技术规程
一、 产品概述 1. 产品名称 乌洛托品化学名称:六次甲基四胺,又名 H 促进剂,分子式: (CH2)6N4,结 构式:
N CH2 CH2 CH2 N CH2 N CH2 N CH2

2. 物理性质 乌洛托品是白色粉状结晶物,无臭有甜味,对皮肤有刺激作用。比重 1.27 (25℃) 。在空气中贮存性质安定,但易吸潮

结块。在常压下加热到 100℃以上时, 有少量挥发分解,但长时间加热 40 小时内能挥发 18.38%。加热到 280℃时即开始 升华,但并不溶化。在常压下,当温度升至 200℃,分解物中开始有氢氰酸、甲烷、 氢、氮等产生。在真空情况下当温度达到 230~270℃时,升华极快,并发生分介。 乌洛托品易燃,燃烧火焰为无色。 乌洛托品极易溶解于水,但其在水中溶解度并不是随温度的升高而增加,相反 温度降低时溶解度反而增加。 (见表一) 表一 序号 1 乌洛托品在水的溶解度 温度(℃) 0 溶解度(%) 47.3

2 3

25 50

46.5 45.0

乌洛托品微溶于醚及芳香族碳氢化合物,在醇中稍能溶解,但在三氯甲烷中具 有较高的溶解度。 (见表二) 表二 序号 1 2 3 4 5 6 7 乌洛托品在各种溶剂中室温时的溶解度 溶剂名称 石油醚 乙醚 苯 戊醇 无水乙醇 甲醇 三氯甲烷 溶解度(g/100ml) 不溶 0.03 0.2 1.8 2.8 7.2 13.4

乌洛托品在氨水中的溶解度是随氨水浓度升高而降低的(见图一)

图一乌洛托品在氨水中的溶解度 3. 化学性质 乌洛托品与盐酸、硫酸、醋酸和水杨酸的作用后即分解,生成甲醛、氨、碳酸 和甲胺。分解生成物的数量决定于所用酸的浓度、温度及其作用时间。 乌洛托品氢离子浓度愈大分解速度即愈快(见图二)

图二 六次甲基四胺的分解与氢离子浓度的关系 曲线 A—于 38℃下经过 1 小时后六次甲基四胺的分解量% B—于 38℃下经过 6 小时后六次甲基四胺的分解量% 从上图中我们可以看到乌洛托品氢离子浓度愈大, 六次甲基四胺的分解速度即愈 快。反应速度是随着氢离子浓度的降低而减慢的。即使是在中性溶液中,在 38℃下 仍有六次甲基四胺的分解。 这些数据证明, 乌洛托品的中性水溶液在大气压力下蒸发, 由于其分解而造成乌洛托品的损耗是很大的, 因此在工业生产中必须采用真空蒸发脱

水,并且还必须保持少量的氨过量,使溶液呈碱性。 乌洛托品与亚硝酸作用时生成二亚硝基五次甲基四胺。 NO CH2 N CH2 N CH2 N NO 此种物质容易被无机酸分解,生成 HCOH、N2 与 NH3。与过量亚硝酸作用时生成 三次甲基三亚硝基胺。 N H2C NO CH2 CH2 CH2 N

NO

N CH2

N

NO

与稀酸一起加热时,该物质分解并析出 HCOH 与 N2。浓酸能使该物质瞬间分解 并析出氧化氮。 乌洛托品是一种弱碱,与酸作用时生成盐,反应能力极强。它与硝酸反应时,随 反应条件不同生成六次甲基四胺的硝酸盐 C6H12N4· HNO3、 六次甲基四胺的二硝酸盐 C6H12N4·2HNO3 或黑索金 C3H6N6O6。 乌洛托品的乙醇溶液与硝酸的乙醇溶液互相作用时生成乌洛托品的硝酸盐 C6H12N4·HNO3,此种硝酸盐是一种结晶物质,易溶于水,其水溶液为中性。 乌洛托品与氧化氢在柠檬酸或硝酸存在下,生成六次甲基三过氧化二胺:

CH2 N CH2 CH2 此种化合物可作起爆炸药用。 4. 乌洛托品用途

O O O

O O O

CH2 CH2 CH2 N

乌洛托品广泛应用与树脂、塑料、橡胶等工业。例如:合成树脂作硬化剂、酚 酞塑料作固化剂、氨基塑料作催化剂、橡胶工业作硫化促进剂(H) 、纺织工业中 作防缩剂。乌洛托品在医药上可用作利尿剂,因为乌洛托品对于脲酸有溶解作用。 在食品工业中,乌洛托品可用作消毒作用。在实验工作中它可以合成许多种氨基 化合物。在农业上可制取杀虫剂的原料。与烧碱和苯酚芮混合可用于防毒面具作 光气吸收剂。在国防工业上,乌洛托品经硝化处理后可制造烈性黑索金炸药。 5. 乌洛托品产品质量标准 乌洛托品产品质量规格应符合 GB9015-1998 标准。 外观:白色或略带色调的结晶,无可见杂质。工业乌洛托品应符合下列要求。
产品级别


优等品 99.3 0.50 0.03 ≤ ≤ ≤ ≤ 合格 0.001 0.015 0.02 0.001


一等品 99.0 0.05 合格品 98.0 1.0 0.08 — — — — —

指标
指标名称 纯度 % ≥ 水分 % ≤ 灰分 % ≤ 水溶液外观 重金属(以 pb)计 % 氯化物(以 Cl)计 % 硫酸盐(以 SO4)计 % 铵盐(以 NH4)计 %

乌洛托品包装:内用薄膜塑料袋,外用编织袋,每袋净重 25 ㎏。应贮存于干

燥清洁通风的仓库内,不得露天堆放,应避免受潮污染。 二、 原料规格及标准 1. 甲醛:工业甲醛质量应符合 GB/T9009—1998 标准。 指 项 目 优等品 密度(ρ 20)g/cm3 甲醛含量 % 37.0~37.4 0.02 ≤10 0.0003(槽装) 铁含量 甲醇含量 % % 0.0001 0.0010(桶装) 供需双方协商 0.0010(桶装) 0.0005(槽装) 一等品 1.075~1.114 36.7~37.4 0.04 36.5~37.4 0.05 合格品 标

酸度(以甲醛计)% 色度 Hazen 单位(铂-钴号)

2. 氨:液氨质量应符合 GB536-88 标准。 指标 指标名称 优等品 氨含量(%,≥) 残留物含量(%,≥) 水分(%) 油含量(mg/㎏,≤) 铁含量(mg/㎏,≤) 外观 3. 蒸馏水:应符合 GB/T6682 三级水标准 99.9 0.1 0.1 5 1 一等品 99.8 0.2 —— —— —— 无色液体 合格品 99.6 0.4 —— —— ——

序号 1 2 3 4





标 准 5.0~7.5 ≤ 0.50 0.4 2

PH 值 电导率(25℃)ms/m

可氧化物质[以(0)计]mg/L ≤ 蒸发残渣(105±2℃)mg/L ≤

三、 乌洛托品生成的原理及过程 乌洛托品是由甲醛和氨在碱性溶液中进行缩合而成的。反应式如下: 6CH20+4NH3 (CH2)6N4+6H2O+339×103J/mol

从反应式来看,乌洛托品是由 6 分子甲醛和 4 分子氨反应生成 1 分子乌洛 托品和 6 分子水,并放出 339×103J/mol 热量。在实际生产过程中,为了能使反 应向生成乌洛托品方向进行,为了避免副反应生成而影响消耗,因此一定要控 制好反应温度和氨过量,即:使反应液中有游离氨存在,这样可以防止逆反应 和抵制三甲胺的生成。三甲胺有恶臭味,会影响产品的纯度。 生产过程:甲醛水溶液与氨气在反应器里反应,生成乌洛托品溶液。反应 时伴随着放热。为了防止过高温度使乌洛托品生成油状聚合物,需要用冷却水 不断的移走热量,保持反应温度不超过 70℃。氨过量 1%左右。所生成的乌洛 托品溶液,再经真空脱水后进入真空蒸发结晶釜进一步脱水。最后形成乌洛托 品结晶体,然后结晶体与母液分离后进入干燥系统,即可得到成品粉状的乌洛 托品。 四、 工艺流程 甲醛水溶液由甲醛贮槽用甲醛泵送入甲醛高位槽。甲醛高位槽保持溢流, 回流液仍返回甲醛贮槽。从甲醛高位槽底部流出的甲醛水溶液经调节阀控制一

定流量后进入反应器底部。 氨气由界外送入或者由液氨经液氨蒸发器气化成气氨,氨气经调节阀控制 一定流量后也进入反应器底部鼓泡反应。甲醛水溶液与氨气在反应器里反应生 成乌洛托品溶液。反应液从反应器上部流入反应液中间槽。反应液控制 PH 值 =8~9,并和甲醛进料调节阀形成自控。反应液生成热,借助于反应液循环泵打 入板式换热器冷却后,也送入反应器底部,依次形成循环冷却。反应液中间槽 中的乌洛托品溶液经转子流量计(或调节阀)被抽入膜式蒸发器内加热。蒸发 后的汽液进入旋风分离器,乌洛托品浓缩液从旋风分离器底部流入中间槽。蒸 汽由真空抽出经冷凝后送入回收或处理系统。 乌洛托品浓缩的浓度由进料量和加热蒸汽来控制,一般控制浓缩液浓度为 38%左右。 乌洛托品浓缩液再经过滤也被抽入蒸发锅。蒸发锅保持一定的真空度,被 蒸发的水分与喷射水混合物后流入冷却塔冷却。蒸发锅内水分被蒸发后,乌洛 托品便形成结晶体,当结晶体达到一定浓度后,停止加热,打开放空阀和锅底 放料阀,将乌洛托品和母液排入吸滤槽或离心机甩干。母液流入母液槽,再由 母液泵打入母液高位槽,经过滤后仍流入蒸发锅内脱水。 经脱水后含水量 3~5%的乌洛托品被送入干燥系统,利用气流干燥或振动 流化床干燥成含量为 99.3%以上乌洛托品出料。最后成品经称量、包装后入库。 五、 生产控制 1. 过量氨的控制和测定 乌洛托品生产工艺比较成熟而简单,甲醛遇到氨气很快地反应生成乌洛托 品。关键问题要控制好过量氨,因为反应生成的乌洛托品溶液在碱性条件下为

不可逆反应。因此在实际生产中要严格控制好 PH 值(8~10)并要经常对过量 氨进行校核。 过量氨测定方法 取 25ml 蒸馏水于三角瓶中,滴入二滴酚酞溶液。即由无色变为红色,然后 用 0.5mol 硫酸标准溶液滴定所消耗硫酸的毫升数,即为过量氨的百分数。 2. 生产控制指标 反应温度 反应液 PH 值 过量氨气 50~70℃ 8~10 1%

膜式蒸发器的真空度 ≥-60Kpa 一膜浓缩液浓度 蒸发锅真空度 干燥空气温度 总蒸汽压力 冷却上水温度 六、 安全技术 乌洛托品生产工艺简单、操作方便,本身又是一种消炎药物,对人体无毒 害作用。但是生产乌洛托品所用的原料甲醛、氨都属于易燃易爆易中毒物质。 乌洛托品对皮肤也有过敏作用,而且易燃。因此生产过程中熟悉各种有害物质 的性能及预防方法,做好劳动保护和安全生产工作,避免各类事故和中毒现象 的发生,是十分重要和必要的。 1. 甲醛 38% ≥-67Kpa 120℃ 0.3~0.4Mpa ≤25℃

① 性能:甲醛水溶液俗称福尔马林,分子式 CH2O,分子量:30。甲醛具有刺 激性气味,人体接触甲醛,眼睛会流泪,其液体接触皮肤会使皮肤变硬或 变成黄褐色。甚至会使皮肤龟裂和溃烂,特别是指甲周围。吸入高浓度的 甲醛蒸汽,能引起喉头水肿或痉挛致死。甲醛爆炸极限 3.97~57%、闪点 70℃,是易燃易爆物质。 ② 预防方法:甲醛贮槽、泵等设备必须保持密封操作,消除跑、冒、滴、漏。 厂房要保持良好的通风条件,控制空气中甲醛最高容许浓度为 3mg/m3 以 下。接触高浓度甲醛时,必须戴好防毒面具。 ③ 急救治疗:当吸入大量甲醛蒸汽,以致引起急性中毒症状时,应立即吸入 淡氨液的蒸汽,并迅速将患者搬离现场至空气新鲜处。有咳嗽时,可用磷 酸可待因等镇咳剂,必要时吸入氧气。 甲醛液溅到皮肤时, 先用大量清水冲洗, 再用肥皂水或 2%碳酸氢钠液洗涤。 严重者立即送职防所治疗。 ④ 对贮存、输送甲醛设备的要求: 甲醛水溶液中含有少量的甲酸而且具有腐蚀性,因此贮存、输送甲醛设备必 须采用不锈钢材质。贮槽使用碳钢材料必须涂防腐涂料。 2. 氨 ① 性能:氨分子式:NH3;分子量:17。氨是没有颜色而有刺激性气味的气体, 密度比空气小 0.771g/L。爆炸极限 15.5~27%,自然点 651℃。是属有毒、 易爆物质。 氨很易液化, 常压下冷却到-33.35℃或在常温下加压到 7×105~8 ×105Pa,气态氨就会凝结成液体 ,同时放出大量的热量。液态氨气化时要 吸收大量的热,氨也极易溶解于水。

氨对人体粘膜有刺激及腐蚀作用,尤其是对眼睛结膜及角膜有不同程 度的刺激作用。在较高的浓度下可引起人体组织的溶解性坏死。碱化脂肪 吸收水分。高浓度的氨气除了能引起上呼吸道发炎外,还可刺激内部呼吸 道引起肺部充血,形成肺水肿等症状。受毒严重时,会损伤心脏,甚至引 起反射性的呼吸停止。 ② 预防方法: 氨的设备、管道等必须密闭,严格控制空气中最高容许浓度为 30mg/m3 以 下。进入高浓度作业现场工作时,必须戴好防毒器材,并要有人监护。如果 采用液氨运输,必须符合交通部制定的《危险物品运输规程》 。 ③ 治疗方法: 皮肤被氨液污染时,应立即脱除污染的衣着,用大量清水冲洗,然后用 2% 乙酸或食醋洗涤。 有呼吸障碍及有心脏衰竭现象时,注射呼吸刺激剂及强心剂,同时吸入氧 气。 氨液溅入眼睛时,立即用清水冲洗及用 4%硼酸水洗眼,然后滴入无菌橄 榄油或油膏,局部可用温硼酸水作湿敷,若有疼痛可用 0.5%盐酸潘妥卡因 液点眼。严重者立即送职防所治疗。 3. 废水处理 乌洛托品生产过程中有大量含氨废水排放,这是乌洛托品生产过程中必须 重视和必须处理问题。 生产原料甲醛水溶液中含有 63%水分,乌洛托品反应中又生成水。平均每 生产 1 吨乌洛托品约有 2.8 吨的废水排出。同时由于反应时控制氨过量,因此

大量含氨废水必须处理。通常处理方法有四种: ① 中和法:将含 1%的氨水用酸中和,达标后排放; ② 把含氨废水送入废水生化塔,作为营养剂用,或者直接作为农用淡氨水处 理。 ③ 将蒸发锅冷凝水作为冷却塔补充水,或者作为锅炉补充水。 ④ 有条件的话可将膜式蒸发器含高浓度氨的冷凝水焚烧。 七、岗位定员 乌洛托品生产以四班三运转制定员计: 序 岗位名称 号 分管乌洛托品生产、工艺、设备、仪电等 1 生产部经理 技术工作 分管乌洛托品原料、产品及生产的安全、 2 3 4 5 6 7 管理部经理 环保、质监、维修、考核等管理工作 反应、蒸发岗位 脱水、干燥岗位 包装岗位 原料岗位 合计 负责乌洛托品生产操作及中间控制 负责乌洛托品脱水、干燥操作 负责成品乌洛托品称量、包装、入库 负责甲醛、液氨进料、计量、统计等工作 1 3 7 7 7 7 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 8 8 12 1 31 1 1 主要职责 日班 1 甲乙丙丁 计 1 人数 合

本定员表仅供参考,各企业可根据生产量及实际情况增减人员。


相关文章:
六次甲基四胺工艺技术规程
暂无评价|0人阅读|0次下载|举报文档 六次甲基四胺工艺技术规程_能源/化工_工程科技_专业资料。乌洛托品工艺技术规程一、 产品概述 1. 产品名称 乌洛托品化学名称:...
六次甲基四胺msds
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操 作人员佩戴自吸过滤式防尘...100-97-0 乌洛托品 Urotropine 六次甲基四胺 技术说明书编码: CAS No.: ...
六亚甲基四胺化学品安全技术说明书
六亚甲基四胺化学品安全技术说明书第一部分:化学品名称 化学品中文名称:,六亚...操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩 戴自吸过滤式防尘...
造型技术条件
2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的...工业六次甲基四胺 铸造用硅砂 粘土、高铝质耐火...表 4 复合添加剂技术要求 项目 工艺试样湿 工艺试...
中国六亚甲基四胺(乌洛托品)市场调研及发展趋势分析报告(
乌洛托品工艺技术规程 14页 2财富值 六亚甲基四胺--乌洛托品 8页 5财富值 六次甲基四胺 2页 免费 六亚甲基四胺 14页 8财富值如要投诉违规内容,请到百度文库...
乌洛托品
六亚甲基四胺 四氮六甲环 六胺 胺仿 六次甲基四胺 化学品英文名称:hexamethylenetetramine...4页 免费 乌洛托品工艺技术规程 14页 1下载券©2015 Baidu 使用百度...
综合实验模板(正文)4
乌洛托品工艺技术规程 14页 2财富值 七年级语文下册教学工作总... 3页 免费 ...按六次甲基四胺(HMT)/Cl 摩尔比为 1.2:4 的比例分别称取6gHMT 制备浓度为...
化学制药工艺学试卷2011B
技术学院 2009~2010 学年第二学期 《化学制药工艺...岗位标准操作规程 3.化学法、酶催化法、酰基交换法...α溴代苯乙酮六次甲基四胺盐→对硝基-α-氨基苯...
金属表面处理工艺及流程
六次甲基四胺 5 水 20 然后加入 30%的双氧水,取出水洗,再在 93°C 下干燥...金属表面处理工艺 46页 1下载券 表面处理技术 32页 1下载券 金属表面处理技术...
最新 水检验规程2011.10.23修订完成
3 技术指标 工艺水、自来水的技术指标见表 1。 表1 项目 色度(度) 浑浊度(...5.2 浑浊度 5.2.1 原理 在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合成为一种...
更多相关标签:
工艺技术规程 | 工艺技术规程编制标准 | 水泥制品工艺技术规程 | 修理厂工艺技术规程 | 生物转盘工艺技术规程 | 六次甲基四胺 | 六次甲基四胺缓冲溶液 | 六次甲基四胺水解 |