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第二章 食品样品的采集与处理


第二章 食品样品的采集与处理

食品分析的对象包括各种原材料、农副 产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。 种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的 目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪 种对象,都要按一个共同程序进行一般为:
样品的采集 制备和保存 样品的预处 理 成分分析 数据记录整理 分 析报告的撰写。

§1 样品的采集<

br />一、 样品的采集
采样——在大量产品(分析对象中)抽 取有 一定代表性样品,供分 析化验用,这项工作叫采样。

双套回转取样管取样

正确采样的意义
尽管一系列检验工作非常精密、准确, 但如果采取的样品不足以代表全部物料 的组成成分,则其检验结果也将毫无价 值,甚至得出错误结论,造成重大经济

损失以至误伤人命,酿成大祸。

正确采样的原则
(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 (2)采样方法要与分析目的一致。

(3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成
分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装臵尺寸适当。

二、样品的分类
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样 品称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原 始样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 ? 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 ? 每份样品数量一般不少于0.5公斤。

三、采样的一般方法
1. 随机抽样

均衡地、不加选择地从全部产品的各
个部分取样。但随机≠随意。

随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。

具体做法
(1)掷骰子—简便易行,适于生产现场用。

(2)用随机表。 (3)用计算器、计算机。 (4)用抽奖机。

2、代表性抽样:
? 可按不同生产日期 ? 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 ? 按分析的目的取样

如: 粘稠不好混匀的液体,从包装内上、 中、下分别取样。蔬菜的营养成分(全 菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后, 混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。

样品的制备
? 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。 ? 四分法:

■样品的制备方法因产品类型不同而异

? 液体、浆体或悬浮液体 摇匀,充分搅拌。 ? 互不相容的液体(如油与水的混合物) 先分离,再分别取样。 ? 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 ? 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。

样品保存
?采取的样品应在短时间内分析,否则应 妥善保管。 ? 放在密闭、洁净容器内,臵于阴暗处保 存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内, 保存时间也不能太长。易分解的要避光 保存。 ? 特殊情况下,可加入不影响分析结果的 防腐剂或冷冻干燥保存。

四、采样的要求与注意事项
1、采样必须注意生产日期、批号、 代表性和均匀性(掺伪食品和食物 中毒样品除外)。 2、采样容器根据检验项目选用硬 质玻璃瓶或聚乙烯制品。

3、外埠食品应结合索取卫生许 可证、 生产许可证及检验合格证或化验单, 了解发货口期、来源地点、数量、 品质及包装情况。 4、液体、半流体食品如植物油、鲜 乳、酒或其他饮料,如用大瓶或大 罐盛装者,应先充分混匀后再采样。

5、粮食及团体食品应自每批食品上、 中、下3层个的不同部位分别采取 部分样品,后按四分法得到有代表 性的样品。 6、肉类、水产等食品应按分析项白 要求分别采取不同部位的样品或混 合后采样。

7、罐头、瓶装食品或其他小包装 食品,应根据批号随机取样,同 一批号取样件数,250g以上的 包装不得少于6个,250g以下的 包装不得少于10个。 8、掺伪食品和食品中毒的样品采 集,要具有典型性。

9、检验后样品的保存,一般样品 在检验结束后,应保留1个月以 备需要时复检。 10、感官不合格产品不必进行理 化检验,直接判为不合格产品。

§2 样品的预处理 一、样品预处理的目的与原则:
目的:1、 测定前排除干扰组分; 2 、对样品进行浓缩。 方法:主要有6种。 原则:① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组分; ③ 使被测组分浓缩; 以便获得可靠的分析结果。

二、样品预处理的方法
(一)、有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量,需要 在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。

1.干法灰化

原理:
将样品至于电炉上加热,使其中的有 机物脱水、炭化、分解、氧化,在臵高 温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰 色为止,所得残渣即为无机成分。

干法灰化方法特点

优点: ①此法基本不加或加入很少的试剂,故空 白值低。 ②因灰分体积很小,因而可处理较多的样 品,可富集被测组分。 ③有机物分解彻底,操作简单。

缺点:
①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结 果和回收率降低。

2. 湿法消化
原理: 样品中加入强氧化剂,并加热消煮, 使样品中的有机物质完全分解、氧化, 呈气态逸出,待测组分转化为无机物状 态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、 高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

湿法消化的优缺点
? 优点: (1)有机物分解速度快,所需时间短。 (2)由于加热温度低,可减少金属挥 发逸散的损失。

? 缺点: (1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大,空白值偏高。

3. 紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃,加双氧水。

4. 微波消解法 食品样品最多只要10分钟(2.5 MPa);
其它方法:
1.高压密封消化法——120~150℃,数小 时,要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。

(二)蒸馏法
? 利用液体混合物中各种组分挥发度的不

同而将其分离。
蒸 馏 方 法 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取精馏 食品分析中常用前3种。 精馏

1、常压蒸馏
? 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太 高的物质。 ? 蒸馏釜:平底、圆底 ? 冷凝管:直管、球型、蛇型 ? 注意: 1. 爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、 素瓷片) 2. 温度计插放位臵。 3. 磨口装臵涂油脂。

2、减压蒸馏

? 适用对象:常压下受热易分解或沸点 太高的物质。 ? 原理:物质的沸点随其液面上的压强 增高而增高。

3、水蒸汽蒸馏
? 适用于沸点较高,易炭化,易分解物

质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合
液体,使具有一定挥发度的被测组分

与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起
蒸馏出来。

4、扫集共蒸馏
? The clean-up method termed sweep codistillation ? 一种专用设备,管式蒸馏器后接冷凝装 臵与微型层析柱。多用于测食品中残存 农药的含量。 ? 特点:需样量少,用注射器加料,节省 溶剂,速度快,自动化式5—6秒测一个 样,有20条净化管道。

(三)溶剂抽提法
? 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解 度的不同而是混合物分离的方法。 浸提法 溶剂抽提法 溶剂萃取(LIE) 超临界萃取(SCFE)(SFE) 固相萃取(SPE) 微波萃取(MAE) 超声波萃取(UE)

1. 浸提法 (从固体中萃取有效成分)

用适当的溶剂将固体样品中某种待
测成分浸提出来,又称“液——固萃取 法”。

提取剂的选择 ? 由相似相溶原理选择 ? 选溶剂沸点在45~80℃之间的,低,易 挥发; 高,不易提纯,浓缩,溶剂与提 取物不好分离。 ? 选稳定性好的溶剂。

提取方法:

1)振荡浸渍 2)捣碎法 3)索氏提取法

2 溶剂萃取法 (溶剂分层、液液萃取、抽提) 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在 新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。 ? 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了 共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。 ? 新溶剂——萃取剂 ? (新溶剂 + 被溶解组分)——萃取相 比重 ? (原溶液 + 被溶解组分)——萃余相 不同

方法

? 工业上用萃取塔 ? 实验室用分液漏斗

关于萃取剂的选择
(1)萃取剂与原溶剂不互溶且密度不同。 (2)萃取剂与被测组分的溶解度要大于 组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分 溶解度很小。 (3)萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组 分分开,有时萃取相整体就是产品。

3 超临界萃取(SFE)
? 利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有 选择性地溶解液体或固体混合物中的 溶质。对溶质的溶解度大大增加。 ? 超临界流体——流体的温度、压力处于 临界状态以上。常用CO2作为超临界流体 (临界温度为31.05℃,临界压力7.37 Mpa), 不可燃、无毒、廉价易得、化学 稳定性好。

压 力

B
液体 流体 C

固体

气体

T
A

温度

(四)色层分离法
? 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 ? 色层分析——使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。

? 1906年,俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名,玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内,再用石 油醚做淋洗剂,结果,柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。

两相物质: 固定相 流动相
? 样品要制备成液体或气体。 ? 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱——固定相装在色谱柱中 纸色谱——层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固 定相 。 薄层色谱(TLC)——将固定相粉末制成薄层。 气相色谱(GC)——流动相为气体。 液相色谱(HPLC)——流动相为液体。

按不同的分离原理分: 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析

1 吸附色谱 利用吸附剂对不同 组分的物 理吸附性能的差异进行分离。吸 附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体

2 分配色谱
利用不同组分在两相中的不同分配系 数来进行分离。(溶解度的不同) 固定相——固体支持剂(担体)+固定液 流动相——气体或液体(与固定相不相溶) 纸层析: 纸是支持剂,结合水为固定相,溶剂作为 流动相。

3 离子交换色谱法
? 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的 不同来分离。 ? 阳离子交换: R—H + M+XR—M + HX ? 阴离子交换: R—OH + M+X-

R—X + MOH

(五)化学分离法 1、磺化法和皂化法
用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它 成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物, 从样品中分离出去。

(1) 硫酸磺化法(磺化法)
?

用浓硫酸处理样品,引进典型的极性 官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物 质变成极性较大,能溶于水和酸的化合物, 与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。

?

主要用于有机氯农药残留物的测定。

(2) 皂化法
原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇
?用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将 酯皂化掉,过量的碱再用酸滴定,最后由用 碱量来计算总酯。 ?用于植物油的皂化价的测定。(皂化价高示 含游离脂肪酸量大。 常用碱为NaOH或KOH,NaOH直接用 水配制,而KOH易溶于乙醇溶液。

2、沉淀分离法 ? 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入

适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或
将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心

把沉淀和母液分开。 ? 常用的沉淀剂: 碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。

? 例如: 测冷饮中糖精钠含量时,,加

入碱性硫酸铜,将蛋白质及其它干
扰物、杂质沉淀出来,而糖精钠留 在试液中,取滤液进行分析。

3 掩蔽法
此法是利用掩蔽剂与样液中干 扰组分作用,使干扰组分转变成不 干扰测定的状态,即掩蔽起来。此 法可不将干扰组分分离而能消除干 扰,简化分析步骤。

(六)浓缩法
? 常压浓缩
用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩。 该法简便、快速为常用方法。

? 减压浓缩
用于待测组分为热不稳定性或易挥发性的样品 净化液的浓缩。该法浓缩温度低、快速、被测组分 损失少。


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