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磺胺眯合成路线


磺胺眯合成路线 ①对硝基苯磺酞氯、肌盐法 取 10 份盐酸肌(0.1 摩尔)溶于 76 份水中,调节 PH 到 8~9。将该溶液加热至 50 一 60℃,于此温度并在机械搅拌下缓慢加入 25 份(0.113 摩尔)对一硝基苯磺 酞氯。用 40%氢氧化钠溶液保持 PH 在 8~9.反应毕,将溶液冷却,滤出固体物。 所得对一硝基苯磺酞肌用热水重结晶。取 5 份(0.024 摩尔)对一

硝基苯磺酞肌溶 于 50 份沸腾的 95%乙醇中,向该溶液加 0.5 份浓盐酸。溶液加热至回流并加入 6 份铁粉。将该悬浮液回流 3 小时时,用碳酸钾碱化,趁热过滤。蒸发出乙醇, 对一氨基苯磺酞呱经热水溶解并加入脱色碳重结晶。 ②对乙酞氨基苯磺酸氯、肌盐法 由 p 一 ASC、石肖酸肌、氢氧化钠缩合而得对乙酞氨基苯磺酞肌,再加盐酸 或氢氧化钠溶液水解而得磺胺胖。 本法和对一硝基苯磺酞氯相比区别在于最终产 物磺胺胖苯环上的氨基是采用乙酞化加以保护的,在 p 一 ASC 和硝酸肌进行完 缩合反应后,再水解脱去保护氨基的乙酞基,而不是通过还原硝基而来的 ③双氰胺、磺胺法 这种方法的原理是将肌盐的生成和磺胺眯的生成在一步内完成,采用的原料 是钱盐、双氰胺、磺胺,由于是在一步反应中完成,不需要对苯环上的氨基进行 保护,所以这种方法过程简单,时间短,减少了 NH3 的排放,产品质量较高肌 盐是一种重要的医药中间体,它由双氰胺和硝酸钱或盐酸钱熔融反应制得阶 s]。 合成磺胺眯的具体操作如下[9],双氰胺与 NH、Cl 加热至熔融,在 185 一 220’ e 保持 25 一 45min, 最佳时间为 30 一 35min, 再与磺胺, 碳酸盐熔融, 25min 在 内升温到 145~190℃保持 6h,产品纯度可达 99%。 本次设计使用的磺胺脒的生产方法: 本品由氨苯磺胺与硝酸胍熔融缩合,经精制后而得,反应方程式如下:

先将氨苯磺胺与硝酸胍及碳酸钠混匀,在缩合锅中加入上述一部分物料,开 动搅拌加热 使其熔融,然后分次投入,温度控制在 120-130℃,待全部加毕,升 温至 152-156℃,在真空度 110 毫米汞柱以下反应 8 小时。反应后将料液放入盛

有沸腾的精制母液的溶解锅中,搅拌溶解后送至冷却器,加入适量的液碱,然后 冷却,析出磺胺脒粗晶体,过滤水洗,得粗品,粗品母液放入贮罐贮存,以后再 行回收。 粗晶体用冷水洗涤至中性后,放至溶解锅加水升温溶解,加入活性炭脱色, 趁热过滤,滤液冷至室温,析出结晶,过滤干燥得精品磺胺脒。 这种方法的原理是在一步内完成,采用的原料是氨苯磺胺与硝酸胍,由于是 在一步反应中完成,不需要对苯环上的氨基进行保护,所以这种方法过程简单, 时间短,减少了 NH3 的排放,产品质量较高


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