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固体氧化物燃料电池的原理及制备方法


固体氧化物燃料电池及其制备工艺 文献综述 1.引言
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,简称 SOFC)属于第三代燃料 电池, 是一种在中高温下直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能高效、环境友好 地转化成电能的全固态化学发电装置。 被普遍认为是在未来会与质子交换膜燃料 电池(PEMFC)一样得到广泛普及应用的一种燃料电池。它除了具有一般的燃料电

池的高效率,低污染的优点外,SOFC 还具有以下特点: ⑴ SOFC 的工作温度可达 1000 摄氏度,是目前所有燃料电池工作温度最高 的经由热回收技术进行热电合并发电,可以获得超过 80%的热电合并效率。 ⑵SOFC 的电解质是固体,因此没有电解质蒸发与泄露的问题。而且电极也 没有腐蚀的问题,运转寿命长。此外,由于构成材料的池体材料全部是固体,电 池外形具有灵活性。 ⑶SOFC 在高温下进行化学反应,因此,无需使用贵重金属作为触媒,且本 身具有内重整能力,可直接使用氢气、烃类(甲烷)、甲醇等作燃料,简化了电池 系统。 ⑷ SOFC 能提供高质余热,实现热电联产,燃料利用率高,能量利用率高达 80%左右,是一种清洁高效的能源系统。 ⑸SOFC 具有较高的电流密度和功率密度。 ⑹SOFC 的系统设计简单,发电容量大,用途较为广泛。 固体氧化物燃料电池具有燃料适应性广、能量转换效率高、全固态、模块化 组装、零污染等优点,可以直接使用氢气、一氧化碳、天然气、液化气、煤气及 生物质气等多种碳氢燃料。SOFC 的应用范围相当广泛,几乎涵盖了所有的传统 的电力市场,包括宅用、商业用、工业用以及公共事业用发电厂等,甚至便携式 电源、移动电源、偏远地区用电及高品质电源等,还可作为船舶动力电源、交通 车辆动力电源等移动电源。 其中以静置型的商业用电源、工业用热电合并系统及 小型电源市场较为看好。[1]

2.固体氧化物燃料电池发展背景
燃料电池的历史可以追溯到 1839 年,SOFC 的开发始于 20 世纪 40 年代,但 是在 80 年代以后其研究才得到蓬勃发展。以美国西屋电气公司(Westinghouse Electric Company)为代表,研制了管状结构的 SOFC,用挤出成型方法制备多孔 氧化铝或复合氧化锆支撑管,然后采用电化学气相沉积方法制备厚度在几十到 100μ m 的电解质薄膜和电极薄膜。1987 年,该公司在日本安装的 25kW 级发电和 余热供热 SOFC 系统,到 1997 年 3 月成功运行了约 1. 3 万小时;1997 年 12 月, 西门子西屋公司(Siemens Westinghouse Electric Company)在荷兰安装了第一 组 100kW 管状 SOFC 系统,截止到 2000 年底封闭,累计工作了 16 ,612 小时,能 量效率为 46 %;[17]德国西门子公司 1995 年开发出 10kW 级的平板型 SOFC,1996 年又推出 7. 2kW 级模块。德国尤利希研究中心(Researcher CenterJuelich), Fraunhofer 陶 瓷 技 术 和 烧 结 材 料 研 究 院 (Fraunhofer Institute Ceramic Technology and Sinter Ma2terial) 等都获得了数千瓦级的功率输出。瑞士 SulzerTechnology Corp.积极开发家庭用 SOFC,目前已经开发出 1kW 级模块。 英国的“先进燃料电池计划”开始于 1992 年,该计划又并进英国“新能源 和可再生能源计划”, 目标是到 2005 年实现 SOFC 现场试验和示范。 同时, 以英、 法、荷等国家的大学和国立研究所为中心的研究机构,正在积极研究开发中、低 温型 SOFC 电池材料。[11]为推动 SOFC 发展,欧共体 1994 年建立了“欧洲十年, 燃料电池研究发展和演示规划”项目,目的是集中气力,加速推动 SOFC 的贸易 化。 我国研究燃料电池的机构主要有中国科学院上海硅酸盐研究所、 中国科学院 大连化学物理研究所、中国科学技术大学、吉林大学、清华大学等单位。[2]

3.固体氧化物燃料电池(SOFC)的工作原 理
在固态氧化物燃料电池(SOFC)中,电解质采用固体氧化物氧离子(O2-)导 体(如最常用的 Y2O3 稳定的氧化锆简称 YSZ), 起传递 O2-及分离空气和燃料的双 重作用。 其工作原理如图 1-1 所示:能量转换是通过电极上的电化学过程来进行 的,阴阳极反应分别为:

其中燃料气体可以是 H2,也可以是燃料气体,而 O2 来源于空气。式中,下 标 c、a 和 e 分别表示在阴极、阳极和电解质中的状态。[7]

当一个外部载荷加到电池上时, 氧气在多孔的阴极还原成氧离子,然后通过固 体电解质传输到阳极, 与燃料 (如 H2,CO) 反应 生 成 H2O 或 CO2。在一定 条件下 CH4 也可以在阳极直接氧化为 H2O 和 CO2。电池的开路电压 U0 可以由下式 计算得出, 即

式中:Δ G ——电化学反应的自由能变化; Ρ O2(c)——阴极的氧气分压;[3]

4. 固体氧化物燃料电池(SOFC)的组件 与材料
目前,固体氧化物燃料电池的构型主要有两种,即管式和平板式。 Westinghouse 公司率先开始了管式 SOFC 的研制,于 1997 年成功地展示了第一 个高温管式 SOFC 发电站, 并已积累了 2 万小时以上的运行经验。 但是,由于 建造费用($100000/kW)、维护和运行成本太高,在商业化的进程中面临着难以 克服的困难。 管式 SOFC 最大的特点是不需要高温密封, 可望建成大功率的电站。 但是,它的功率密度很低(~0.2 W/cm2)。
[4]

构成 SOFC 的关键组件由内而外分别为空气电极(阴极)、固态氧化物电解 质、燃料电极(阳极)及连接板四部分。

图 4. 管式 SOFC 和平板式 SOFC 的组成示意图

[5]

电池中的电化学反应主要在阳极发生, 经研究发现多孔的金属陶瓷阳极基 本上能满足要求, 最常用也是研究最多的阳极为 Ni/YSZ。多孔的 Ni/YSZ 用于 H2 作燃料的电池体系性能很好,但是不易用于炭氢化合物燃料。Ni 基金属陶瓷阳 极中的 Ni 主要有以下几个功能,一方面提供阳极电子导电能力,另一方面是对 电池反应有一个催化作用,特别是对内部重整型燃料电池 Ni 催化 H2 与 CO 的形 成。 但是 Ni 也催化炭的沉积, 所以 Ni 基的阳极不宜用于用炭氢化合物作燃料的 燃料电池 。
[6]

4.1 电解质
SOFC 的关键是固体电解质,固体电解质性能的好坏将决定燃料电池性能的 优劣。SOFC 在 1000℃高温运行带来一系列问题,包括电极烧结、界面反应、热 膨胀系数不匹配等。目前迫切地希望在不降低 SOFC 性能的情况下降低操作温 度。 低温时界面反应倾向减小, 并能降低对相关材料的要求, 从而简化结构设计。 表 4.1. 所表示的为西门子西屋公司开发的管式 SOFC 组件使用材料的发展状况。

表 4.1 管式 SOFC 组件使用材料的发展状况 电池组件 电解质 阳极 阴极 双极连接材料 1965 年前后 YSZ 多孔铂 多孔铂 铂 1975 年前后 YSZ 镍/ YSZ 掺入氧化镨的氧化锆 掺入锰的铬酸钴 现在 YSZ 镍/YSZ LSM/YSZ LCC 或镍铬合金

作为 SOFC 的电解质材料有三点基本要求: ? ? ? 不能有孔隙而让气体通过。 必须是电的绝缘体而且氧气离子的传导能力越大越好。 就结构而言电解质越薄越好,以降低欧姆阻抗。[1]

目前 SOFC 所使用的电解质的主要成分为掺入摩尔分数为 3%~10%的三氧化二 钇锆(Yttria Stabilized Zirconia YSZ)。常温下的纯氧化锆属于单斜晶系, 在 1150 摄氏度不可逆转的变为四方结构, 2370 摄氏度进一步转变为立方晶石 到 结构,并一直保持到熔点 2680 摄氏度,引入三氧化二钇等异价氧化物后可以使 莹石结构的氧化锆从室温一直到熔点温度范围内保持结构稳定, 同时能在氧化锆 晶格内形成大量氧离子空位,以保持材料整体的电中性。

4.2 触媒与电极
SOFC 的触媒除了具有良好的电催化活性与导电性外,还必须具备与电解质 相近的热膨胀系数,更重要的是,在高温下工作不能与电解质发生化学反应。早 期的管式 SOFC 曾经使用铂做阴极触媒,但价格过于昂贵,新型的 SOFC 则采用的 掺入的锶的锰酸镧(LSM)作为阴极触媒,当 LSM 所掺入的锶的量其原子数与镧 原子的比值为 0.1~0.3 时的热膨胀系数与 YSZ 的热膨胀系数最为接近。LSM 不但 具有高的氧化还原反应的催化活性,而且具有良好的导电性。 适合作为 SOFC 阳极的触媒有镍、钴、铂、钌等过渡金属或贵重金属,其中 镍由于兼具价格低廉与电催化活性良好的优点,目前已经成为了 SOFC 所普遍采 用的阳极触媒。 电极材料本身首先是一种催化剂。对 SOFC 阳极材料,要求电子电导高,在 还原气氛中稳定并保持良好透气性。常用的材料是 Ni 粉弥散在 YSZ 中的金属陶 瓷。SOFC 阴极材料在高温氧气氛环境工作,起传递电子和扩散氧作用,应是多 孔洞的电子导电性薄膜。 要求阴极材料具有高电导率、高温抗氧化性以及高温热 稳定性,并且不与电解质发生化学反应。大量实验证实 LaxSr1- xMnO3 是首选的 阴极材料。[1]

4.3 双极连接板
连接体材料在单电池间起连接作用, 并将阳极侧的燃料气体与阴极侧氧化气

体(氧气或空气) 隔离开来。在 SOFC 中,要求连接体材料在高温下、氧化和还原 气氛中组成稳定、晶相稳定、化学性能稳定,热膨胀性能与电解质组元材料相匹 配,同时具有良好的气密性和高温下良好的导电性能。钙钛矿结构的铬酸镧 (LaCrO3)常用作 SOFC 连接体材料,此外高温低膨胀合金材料作为平板型 SOFC 连接体材料也是研究的热门。

4.4 密封材料
高温无机密封材料是 SOFC 的关键材料之一,SOFC 用密封材料工作于较高的 温度环境下(通常在 600℃~1000℃),本身须在很宽的氧分压下保持稳定,工 作时不仅直接接触高温的湿空气和还原性的燃料气体, 而且必须长期保持与相邻 电池组件的紧密结合,同时必须确保 SOFC 在整个使用过程中两种工作气体(氧 气和燃料气体)不发生混合,并尽可能防止燃料气的泄漏。若 SOFC 密封出现问 题,将导致氧气和燃料气体相混合,可能使燃料电池失效,甚至发生爆炸等破坏 行为。因此,密封材料必须满足如表 4.4 所列出的基本要求。其中最重要的要求 是气密性, 最苛刻的要求是耐受热循环,目前还没有普适性的封接材料能够达到 上述要求。

表 4.4 Table 4.4 气密性

密封材料的基本要求 General requirements for SOFC seals [6]

● 具有良好的气密性,漏气率要低

● 具有良好的气密性,漏气率要低 力 学 性 能 ● 合适的结合强度或承压能力; ● 良好的抗振动能力; ● 在湿热及氧化气氛下具有长期的化学稳定性; 化 学 性 能 ● 和相邻电池组件具有长期的化学兼容性; ● 对氢腐蚀有良好的抵抗能力;

电性能

● 绝缘

● 低成本; 制 造 ● 高可靠性; ● 能与相邻电池组件匹配且易装配; 热性能 ● 与相邻电池组件有良好的热匹配; ● 良好的热循环稳定性;

5 . SOFC 电池堆结构
理论上,SOFC 单电池的电压约 1.2 V,要达到能够实际应用的千瓦乃至兆瓦 级发电机功率范围, 需将单个电池按照串联和并联方式组装,这就涉及到电池的 设计与连接。 SOFC 系统的发展过程中出现过多种设计, 两种最基本的 SOFC 设 计是管式和板式。管式 SOFC 以 Siemens-Westinghouse 的设计为代表,[7] 如图 5. 1 所示,可以看出:单电池由一端封闭、一端开口的管子构成;最 内层是多孔支撑管, 由里向外依次是阴极、 电解质和阳极薄膜; 氧气从管芯输入, 燃料气通过管子外壁供给。 单电池以并联和串联的形式组装成半刚性的管束,就 构成发电机的基本模块。

Fig.5.1

图 5.1 管式结构 SOFC 与电池组[7] Tubular-design solid oxide fuel cell (SOFC) and stack bundle[7]

图 5.2 为板式设计 SOFC 单电池和电池堆结构, 可以看出:板 式设计的电池组件几乎都是薄平板; 联接到两电极上的槽形双极板形 成气体流动通道,它不仅作为连接电池阳极和阴极的电连接器,而且

也作为隔离燃料和空气的气体分离器。

图 5.2 Fig 5.2

板式结构 SOFC 及电池组[7] Planar-design SOFC and stack[7]

开发 SOFC 结构的研究并非一帆风顺, 高温管式 SOFC 具有可 靠性高、无需密封的优点,但输出功率密度偏低;板式 SOFC 具有 较高的输出功率密度, 但连接和密封困难。 目前, 围绕提高管式 SOFC 的输出功率密度,改进板式 SOFC 的连接与密封等课题,各国的研 究机构大显身手,并设计多种形式的 SOFC,最引人瞩目的当属英国 Rolls-Royce 开 发 的 集 成 板 式 SOFC(integrated planar SOFC , IPSOFC),[7–8]据称该设计保留管式和板式设计的优点,并有效改进 其缺点。此外,一些机构还设计微管式 SOFC 和蜂窝形 SOFC, 这 些均是在管式和板式结构基础上发展起来的.

6.固体氧化物燃料电池的制备方法
燃料电池的制备问题一直是影响燃料电池原料选择、电池性能、 寿命的重要因素。因为燃料电池的电解质、阳极、阴极和连接体的要 求和应用环境均不相同,所以在制备方法上也有较大的差异。制备 SOFC电极的方法很多,主要分为物理方法、化学方法以及陶瓷成型方 法。制备SOFC电极薄膜的各种工艺方法的比较见表6-1。

表6-1 制备SOFC电极薄膜的各种工艺方法的比较[14] 薄膜性能 方 法 离子镀 多晶 膜 物 理 等离子 方 喷涂 法 物理气 柱状 相沉积 3600μm/h 气相 昂贵 形成规模化大生产 设备 可沉积各种材料,薄膜性能好,但反 化学气 柱状 相沉积 化 高 学 设备 方 法 电化学 100~ 气 相沉积 高 柱状 500μm/h 气相 成本 度较高,有腐蚀性气体放出 基片温度低/ 昂贵 沉积速率较高,薄膜性能好,反应温 50μm/h 气相 成本 低,有腐蚀性气体放出 3~ 基片温度低/ 昂贵 应温度高,基片温度高,沉积速率 基片温度低/ 设备 匀、绕射性好、成膜速率较低,难 稳相 500μm/h 气相 昂贵 粉料等控制薄膜 可镀材料广泛,镀膜附着力强、均 36~ 非晶/亚 100~ 基片温度低/ 设备 高,可以通过调节喷涂参数、原始 3600μm/h 气相 昂贵 形成规模化大生产 高熔点材料,沉积速率/温度相对较 微观结 构 沉积速率 原材料形态 成本 或厚度 基片温度低/ 设备 匀、绕射性好、成膜速率较低,难 优缺点 可镀材料广泛,镀膜附着力强、均 36~ 特征

非晶向 溶胶多晶转 凝胶法 变 非晶向 喷雾热 多晶转 解法 变 60μm/h 气相 5~ 基片温度低/ 较低 0.5~1μm/ 液相 基片温度低/ 较低

工艺过程参数多,干燥过程中易形 成裂纹,涂层薄,生产效率低。

自动化程度高,反应的盐具有腐蚀 性,通常必须进行热处理 沉积时间短,对衬底形状没有限制,

电泳沉 多晶 积法

1000μm/m 基片温度低/ 较低 适用于大规模生产,沉积速率高,但 in 固相 厚度均匀性不太好 生产工艺简单、生产周期短,成本 25~ 基片温度低/ 较低 2000μm 固相 可实现自动化生产,适用于规模化 较低,但易出现裂纹

流延法 陶 瓷 丝网印 成 刷法 型 方 法 注浆/

多晶

10~ 多晶 100μm

基片温度低/ 较低 固相 机械化生产,生产效率低,较易形成 生产,易出现裂纹

25~ 压滤成 型 多晶 2000μm

基片温度低/ 较低 固相 沉积速率较高,薄膜性能好,反应温 裂纹

离心浇 多晶 铸法

5~ 2000μm

基片温度低/ 较低 固相 蚀性气体放出 度较高,有腐

6.1

物理方法

(1) 离子镀膜 离子镀膜技术可以在基体上连续制备阳极、电解质和阴极 ,其原 理是在基片和蒸发源之间加上数百至数千伏的直流电压 ,引起氩气 的电离 ,形成低压气体放电的等离子区 (如图 6.1-1) 。基片被等离 子体包围 ,不断遭到氩离子的高速轰击而溅射清洗并活化。然后接通 交流电 ,使蒸发源中的膜料加热蒸发 ,蒸发出的粒子通过辉光放电的 等离子区部分被电离成为正离子 ,通过电场与扩散作用 ,高速打在基 片表面。[9]

图 6.1-1

离子镀膜原理示意图

(2) 等离子喷涂 等离子喷涂 (Plasma Spray) 采用等离子火焰作为热源对喷涂 材料进行加热 ,是制造中温 SOFC 薄膜的常用工艺 ,其原理如图 6.1-2 所示。等离子喷涂的最大优势是焰流温度高 ,喷涂材料适应面 广 ,涂层的密度可达理论密度的 85 %~98 %,结合强度高(35~ 70MPa),涂层中夹杂少
[10]



图 6.1-2 等离子喷涂

(3) 溅射镀膜 溅射镀膜技术是利用高能粒子撞击固体表面 ,在与固体表面的 原子或分子进行能量交换后 ,从固体表面飞出沉积到基片表面形成 薄膜的方法。它包括射频溅射( Radio Frequency sputting)、直流反 应磁控溅射(Reactive DC current magnetron sputtering) 等 ,具有工 艺温度较低、沉积速度快、与基底附着性好、薄膜组织致密、易控制 等优点 ,但是由于使用真空系统 ,造价较高。

6.2

化学方法

(1) 化学气相沉积 CVD CVD 方法是制造管式 SOFC 的关键工艺 ,主要用来制备 SOFC 的电解质和阴极。该方法是利用气态物质在固体表面发生化学反应 , 生成固态沉积物的过程。 用来制备电解质的基本过程是把一种或几种 含有构成薄膜元素的金属卤化物和含氧气流通入放置有基片的反应 室 ,借助气相作用或在基片上的化学反应生成所希望的薄膜( 如 YSZ 等) 。CVD 法包括等离子体增强化学气相沉积 (PECVD) 、 金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD) 和光化学气相沉积 。 (2) 电化学气相沉积 EVD

EVD 法是 CVD 法的改进工艺。它是利用电势梯度把金属氧化 物沉积在多孔的基片上形成电解质膜 ,膜的厚度一般在 1~100 μ m 之间。该方法制备的膜厚度均匀 ,附着力强 ,在不用较高沉积温度的 基础上 ,每小时可使膜的厚度增长 5~10μ m,适用于制造各种固体 氧化物燃料电池中各种厚度的膜 ,并且可以广泛使用多种金属氧化 物作膜材。 其基本过程是在孔基片的两边分别通以金属卤化物和含氧 气流 ,在高温低压下完成电化学沉积[10-12] 。 (3) 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法 (Sol-gel) 一般先在有机溶剂中溶入适宜浓度 (10 %~50 %) 的金属醇盐 ,并加入催化剂、螯合剂和水等制成溶 胶。溶胶是由含结晶水氧化物、氢氧化物或有机物的稳定、弥散(尺 寸 2~1000nm 之间) 的胶状单元组成。制膜时 ,可通过甩胶、喷涂 或浸渍等方法将醇盐溶胶涂在衬底上 ,醇盐吸收空气中的水分后发 生水解和聚合 ,逐渐变成凝胶 ,再经过干燥、烧结等处理便可制得所 需的薄膜。该法的主要优点是:反应在室温下进行、具有原子或分子 水平的均匀性、 纯度高、 烧结温度低、 设备简单、 可制作大面积薄膜。 但是用这种方法制备的膜容易包裹气孔 ,致密性不好。[14] (4) 喷雾热解法 喷雾热解法是将金属盐溶液 通常是水或者乙醇溶液 喷射到热 的基底上 ,从而得到相应金属氧化物薄膜的方法。

6.3

陶瓷成型方法

(1) 电泳沉积法 EPD

该方法可以将阳极、电解质、阴极分别连续沉积。EPD 的基本 原理是在直流电场的作用下 ,使分散于悬浮液中的带电粒子向电极 移动 ,最终沉积在电极上 ,形成薄膜。[14-15] (2) 流延法 (Tape Casting) 该法是指在陶瓷粉料中加入黏结剂、溶剂、分散剂、塑性剂等有 机成分制得分散均匀的稳定浆料 ,在流延机或注浆成型机上制成一 定厚度的素胚膜 ,素胚膜再经过干燥、裁剪、烧结等工艺制得成品膜 材。这是制造叠片式和平板式 SOFC 电解质的方法之一 ,其制备 SOFC 的工艺如图 6.3-1 所示。

图 6.3-1

流延法制备 SOFC 工艺图

(3) 丝网印刷法( Screen Printing) 丝网印刷法的工艺过程为:使用滚轴将陶瓷粉末、有机粘结剂和 塑性剂混合得到的高黏度的浆料印在丝网或基底上 ,然后在高温下 烘干、烧结形成成品或半成品。[14~15] (4) 注浆成形法 (slip casting) 注浆成形是陶瓷成型中一种基本工艺 ,可制备形状复杂、薄壁和 体积较大的器物 ,但是传统注浆法制备的坯体密度不是很高。 (5) 离心浇铸法

离心浇铸法是一种新的陶瓷成型技术。此法是把 YSZ 悬浮液置 于容器中 ,通过离心场的作用使 YSZ 粉末沉积在基底上。[16]

7.结束语
综上所述 ,基于固体氧化物燃料电池的电极的特点 ,其制备方法 是多种多样的 ,主要是以化学沉积方法和陶瓷成型方法为主 ,可以采 用分步制备 ,也可以连续制备 ,且连续制备是燃料电池制备的发展趋 势。基体可以是致密的 ,也可以是多孔的。这些技术主要在沉积率、 基底的温度、基体的材料、必需的设备、价格以及薄膜质量等方面有 差异。可以因不同的要求和具有的设备条件选取不同的方法。[17] 固体氧化物燃料电池的制备是一个系统工程 ,对燃料电池的性 能和寿命有着非常重要的影响 ,同时制备方法也受到所使用材料的 限制。随着对各种制备方法研究的深入 ,开发出能广泛应用的制备方 法是很有希望的。本人将认真学习燃料电池的基础知识,广泛阅读和 学习近年来关于燃料电池制造工艺的相关论文, 刻苦钻研基于快速成 型法的非均质材料的燃料的制备工艺。 参考文献 [1] 黄镇江.燃料电池及其应用.电子工业出版社.2005 年 8 月. [2] 王永钤,赵志国,李立本, 固体氧化物燃料电池的原理及研究进展, 洛阳师专学报,2000,Vol.19(2):52~54 [3] 李瑛,王林山. 燃料电池. 北京:冶金工业出版社,2000. [4] 伍永福,赵玉萍,彭军, 固体氧化物燃料电池(SOFC)研究现状, 中国科技论文在线.

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