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开放分类: 开放分类: 仪器、水处理、环境、水分析仪器 化学需氧量 COD 即(Chemical Oxygen Demand) 是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是 表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸 盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往 往作为衡量水中有机物

质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物 的污染越严重。 化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及 测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法 与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(K2MnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测 定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法, 氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统 的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特 别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混 凝、澄清和过滤),约可减少 50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给 水带入锅炉,使炉水 pH 值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中, 使 pH 降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。 因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD 都是越低越好,但并没有统一的 限制指标。在循环冷却水系统中 COD(DmnO4 法)>5mg/L 时,水质已开始变 差。 COD 的测定方法 重铬酸钾标准法 原理: 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一 定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸 钾,根据消耗重铬酸钾的量计算 COD 的值. 重铬酸钾标准法 二,仪器 1.500mL 全玻璃回流装置. 2.加热装置(电炉). 3.25mL 或 50mL 酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 三,试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定) 4.硫酸硫酸银溶液 重铬酸钾标准法 测定步骤

硫酸亚铁铵标定 :准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加水 稀释至 110mL 左右,缓慢加入 10mL 浓硫酸,摇匀.冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指示 液(约 0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即 为终点. 测定: 取 20mL 水样,加入 10mL 的重铬酸钾,插上回流装置,再加入 30mL 硫酸硫酸 银,加热回流 2h 冷却后,用 90.00mL 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加 3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜 色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取 20.00mL 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空 白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法 六,计算 CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 七、注意事项 1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用 20.00mL 水样, 即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫 酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测 定。 2、对于化学需氧量小于 50mg/L 的水样,应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶 液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5—4/5 为宜。 4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二 甲酸氢钾的理论 CODCr 为 1.176g,所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入 1000mL 容量瓶,用重蒸馏水稀释至 标线,使之成为 500mg/L 的 CODcr 标准溶液。用时新配。 5、CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。 6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意 其浓度的变化。


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