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用氯氧化锆生产排放废料制备层状结晶二硅酸钠及其性能研究


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第4期

孙亚光等:用氯氧化锆生产排放废料制备层状结晶二硅酸钠及其性能研究

溯究与开筏

硅渣制备白炭黑的研究【2J,但由于技术和经济的原 因,该技术未能在工业上应用;另外一些企业采用中 和后排放稀碱液和填埋硅渣,这种处理

方式是对资源 的浪费并对环境造成一定的污染。氯氧化锆行业急需 经济和社会效益显著的废液、废渣处理技术,并利用 排放物开发适销对路的产品。

经济意义。

1实验部分
1.1制备用原料
稀碱液:氯氧化锆生产排放的稀碱液以加(Na20)

层状结晶二硅酸钠(简称层硅,分子式
Na2Si:O,)是一类排列规则的二维层状硅酸盐,有 a、卢、扎艿四种晶体结构形式,现主要用作洗涤助 剂【3’4J。其中艿一层硅与洗涤剂其他组分配伍使用时 具有助洗性能好、加工工艺简单、产品价格适中、使 用后对环境危害小等特点,是公认替代三聚磷酸钠 (s11PP)制备无磷洗涤剂的较好助剂品种,国内外近 年来得到较快发展,我国也已制定了相应的国家标准
GB/T

计为6%~10%,使用前需经澄清处理,使tlJ(悬浮
物)≤0.3%。 硅渣:氯氧化锆生产排放的硅渣是以无定型 SiO:为主的高含水酸性胶凝混合体,一般训(SiO:)= 12%左右,同时含有少量锆英砂和偏锆酸钠等;SiO: 在硅渣中呈松软团聚状,比表面积大、活性高,在碱 性溶液中易转化为可溶性硅酸钠。 石英砂:石英砂为辅助用原料,用以弥补氯氧化 锆制层硅路线对硅总量平衡的需要,但总用量较小。 外购石英砂要求埘(SiO:)I>99%、铁及其他杂质合计 加≤1%为好,并控制物料粒度在0.10
0.15 mm。 mm一

19421—2003。目前国内层硅生产厂主要采用

碱熔石英砂制水玻璃再合成6一层硅路线【5—7 J,产品 性能可满足洗涤助剂要求,但产品成本及售价相对现 常用的代磷助剂4A沸石、偏硅酸钠等较高,使应用 受到一定限制悼’9 J。利用氯氧化锆排放废液、废渣辅

加少量石英砂制备6一层硅,具有废液、废渣利用途
径合理的特点;同时产品成本较用碱熔石英砂制水玻 璃工艺制备6一层硅低,技术应用具有一定的社会和
硅 渣

1.2制备工艺
1.2.1硅渣预处理 硅渣预处理工艺见图1。

矗偏锆酸钠等
水玻璃I 图1
Fig.1

一返回氯氧化锆系统

硅渣预处理工艺流程图

Flow diagram for pretreatment of silica residue

按图1将硅渣先用经澄清处理的稀碱液中和,外 排生成的NaCl稀溶液;中和处理后的中性硅渣再加 稀碱液加热至110℃~140℃,热压溶解5
h~8 h,

分别得到稀水玻璃I、锆英砂和偏锆酸钠等。
1.2.2稀碱液制水玻璃Ⅱ 将适量石英砂加到稀碱液中,加热至110℃一
?227?

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箜兰塑

坠垩堂簦!旦垫氢丝堕生主塑}墼壅整型鱼星鉴箜垦三壁堕塑壁基丝堂婴壅
2.435 nm、2.103 am、1.832

甄究与开域
nln。将此x射线衍射

换速度较快,当交换条件为35℃、2 min时,层硅对 钙、镁离子结合能力已达到常用代磷助剂4A沸石
35℃、20 min水平。层硅还在较宽的温度范围内具

图谱及以上衍射数据同GB/T 19421.1—2003标准定 性方法比对,结果表明,利用氯氧化锆排放废液、废 渣制备的层状结晶二硅酸钠为6一层硅。

有较好的离子交换能力,尤其是低温交换能力好,这 非常适于合成洗涤剂低温洗涤的发展趋势。

同时对比试验了无定型硅酸钠在水溶液中结合
钙、镁离子的能力,虽然无定型硅酸钠对水质软化效 率高于层硅,但是生成大量碳酸钙(镁)絮状沉淀, 将造成洗涤剂使用时不易漂洗,洗涤剂抗灰分能力 差,易使被洗涤物硬化。因此,合适的洗涤助剂不仅 要考察对钙、镁离子的结合能力,还要考虑和兼顾其 他洗涤指标,如对钙、镁离子的结合形式以不产生絮 状沉淀为好。 2.3.2层硅X射线衍射分析
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70


层状结晶二硅酸盐有0【、p、扎6相四种晶体结 构形式,对于利用生产氯氧化锆排放的废液与废渣制 备的层状结晶硅酸钠作了x射线衍射分析,图谱如 图2所示。图2中标号分别为3、4、7、8、10、11、 18、20、26、27、29号特征峰所对应的d×10值分 别为6.054
nm、4.968 nm、4.168 nm、3.994 am、 3.805 am、3.651
Fig.2

2 0/(。)

图2层状结晶硅酸钠X射线衍射图谱
X—diffraction apectrum of layered cwstal

sodium disilicate

2.3.3产品性能 按照GB/T 19421—2003对6一层硅样品进行有

am、2.994姗、2.855

am、

关指标化学分析,结果见表4。

表4氯氧化锆排放废弃物制备占一层硅的产品性能
Tab.4 Performance

of 6一disilicate product

注:钙、镁离子交换量分别以CaC03、MgC03计o

2.3.4回收锆英砂与偏锆酸钠 回收的锆英砂与偏锆酸钠等返回氯氧化锆生产系 统,进行二次使用,所控制指标以生产工艺的具体需 要并以不影响主体产品质量为原则,工艺上不作特定 的要求。

参考文献:
[1]孙亚光,陈潮钿,易征兵.氯氧化锆生产排放废水废渣处理技术研 究[J].稀有金属快报,2004,23(6):24—26. [2]潘群雄,王建,蒋自红.锆硅渣制备白炭黑研究[J].非金属矿, 2005,28(1):37—39. [3]徐红,朱海洋,李有林,等.新型无磷洗涤助剂层状二硅酸钠的合 成与性质研究[J].日用化学工业,2001,31(4):14—16. [4]余丽秀,王立卓,孙亚光.结晶性层状硅酸钠的性能和应用[J].日 用化学工业,2001,31(4):67—68.

3’结论
利用湿法氯氧化锆生产排放的废液、废渣辅加少 量石英砂可制备达到GB/T 19421—2003标准的6一 层硅,同时能回收硅渣中含的高附加值锆英砂、偏锆 酸钠等锆组分返回氯氧化锆生产系统二次使用,降低 了氯氧化锆生产中锆英砂消耗量。研究工艺具有二次 废弃物排放量低、资源利用合理、经济和社会效益显

[5]董晋湘,徐红,杜志刚,等.层状二硅酸钠及制备:中国, ZL01121390.6[P].2003—02—12. [6]王泽云,王雪亮,李鹏.改性层状硅酸钠LST一1性能及前配工艺 研究[J].日用化学工业,2005,35(1):60—62. [7]杜志刚,范武刚,徐红,等.6一层状二硅酸钠的稳定性研究[J].科 技情报开发与经济,2002,12(3):115一116. [8]王万绪,杜志平,陆用海.洗衣粉代磷助剂的一些研究进展[J].日 用化学工业,2006,36(4):234—238.


著等特点;技术应用可降低氯氧化锆生产成本,具有
较好的实用价值。

[9]柴军红,杨亚玲。刘谋盛,等.改性层状结晶二硅酸钠合成工艺研 究[J].无机盐工业,2007,39(11):24—26. ?229?

万   方数据

用氯氧化锆生产排放废料制备层状结晶二硅酸钠及其性能研 究
作者: 作者单位: 孙亚光, 余丽秀 孙亚光(河南工业大学,材料与科学工程学院,河南,郑州,450007;武汉理工大学,资源与环境 工程学院,湖北,武汉,430070), 余丽秀(中国地质科学院,郑州矿产综合利用研究所,河南 ,郑州,450006) 日用化学工业 CHINA SURFACTANT DETERGENT & COSMETICS 2008,38(4)

刊名: 英文刊名: 年,卷(期):

参考文献(9条) 1.柴军红;杨亚玲;刘谋盛 改性层状结晶二硅酸钠合成工艺研究[期刊论文]-无机盐工业 2007(11) 2.王万绪;杜志平;陆用海 洗衣粉代磷助剂的一些研究进展[期刊论文]-日用化学工业 2006(04) 3.杜志刚;范武刚;徐红 δ-层状二硅酸钠的稳定性研究[期刊论文]-科技情报开发与经济 2002(03) 4.王泽云;王雪亮;李鹏 改性层状硅酸钠LST-1性能及前配工艺研究[期刊论文]-日用化学工业 2005(01) 5.董晋湘;徐红;杜志刚 层状二硅酸钠及制备 2003 6.余丽秀;王立卓;孙亚光 结晶性层状硅酸钠的性能和应用[期刊论文]-日用化学工业 2001(04) 7.徐红;朱海洋;李有林 新型无磷洗涤助剂层状二硅酸钠的合成与性质研究[期刊论文]-日用化学工业 2001(04) 8.潘群雄;王建;蒋自红 锫硅渣制备白炭黑研究[期刊论文]-非金属矿 2005(01) 9.孙亚光;陈潮钿;易征兵 氯氧化锆生产排放废水废渣处理技术研究[期刊论文]-稀有金属快报 2004(06)

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