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有机肥料标准


有机肥料标准(NY525有机肥料标准(NY525-2002) (NY525
标准类别:NY-行业标准(农业) 关键词:有机肥料 标准号:NY 525—2002 标准名称:有机肥料* 标准分类:农业土壤化肥标准 1 范围 本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料,经发

酵腐熟后制成的有机肥料。 本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励 根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引 用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB8172 城镇垃圾农用控制标准 GB/T8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB18382 肥料标识 内容和要求 3 术语和定义 下列术语和定又适用于本标准。 有机肥料 organicfertilizer 主要来源于植物和(或)动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功能的合碳物料。 4 要求 4.1 外观;有机肥料为褐色或灰褐色,粒状或粉状,无机械杂质,无恶臭。 4.2 有机肥料的技术指标应符合表 1 的要求。 表 1 有机肥料的技术指标 项 目 指 标 有机质含量(以干基计)/(%) ≥ 30 总养分(氮 +五氧化二磷 +氧化钾)含量(以干基计)/(%) ≥ 4.0 水分(游离水)含量 /(%) ≤ 20 酸碱度 pH 5.5-8.0 4.3 有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合 GB8172 的要 求。 5 试验方法 本标准中所用水应符合 GB/T6682 中三级水的规定。所列试剂,除注明外,均指分析纯 试剂。试验中所需标准溶液,按 GB/T601 规定制备。 5.1 外观 目视、鼻嗅测定。 5.2 有机质含量测定(重铬酸钾容量法)

5.2.1 方法原理 用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的 重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后 氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数 1.724,为有机质含量。 5.2.2 仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 5.2.3 试剂及制备 5.2.3.1 二氧化硅:粉末状。 5.2.3.2 浓硫酸(ρ1.84)。 5.2.3.3 重铬酸钾( K2Cr2O7)标准溶液:c[1/6(K2Cr2O7)]=1mol/L。 称取经过 130℃烘 3h-4h 的重铬酸钾(分析纯)49.031g,溶解于 400mL 水中,必要时 可加热溶解,冷却后,稀释定客至 1L,摇匀备用。 5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液:c[1/6(K2Cr2O7)]=0.1mol/L。 取 c[1/6(K2Cr2O7)]=1mol/mL,标准溶液(5.2.3.3)100L 加水稀释定容至 1L,摇 匀备用。 5.2.3.5 硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液:c(FeSO4)=0 2mol/L。 称取(FeSO4·7H2O)(分析纯)55 6g,加水和 c(1/2H2SO4)=6mol/L 的硫酸 30mL 溶解,稀释定容到 1L,摇匀备用。此溶液的准确浓度以 0.1mol/L 重铬酸钾标准溶液 (5.2.3.4)标定,现用现标定。 c(FeSO4)=0.2mol/L 标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.4)20.00mL 加入 150mL 三角瓶中,加浓硫酸(5.2.3.2)3mL-5mL 和 2 滴-3 滴邻啡口罗啉指示剂 (5.2.3.6),用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时 的消耗量按式(1)计算其准确浓度 c: c1×V1 c= ……………………………(1) V2 式中:c1———重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 5.2.3.6 邻啡口罗啉指示剂:称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g 和邻啡口罗啉(分析纯) 1.485g 溶 于 100mL 水中,摇匀备用。 5.2.4 测定步骤 称取过 Φ0.5mm 筛的风干试样 0.3g-0.5g (精确至 0.0001g) 置于 500mL 的三角瓶中, , 准确加入 1mol/L 重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)30.00mL,充分摇匀后加浓硫酸 60mL, 缓缓摇动 1min,加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温 30min,每隔约 5min 摇动一次。取 出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损 转入 250mL 容量瓶中,定容,吸取 50mL 溶液于 250mL 三角瓶内,加水约 100mL,加 2-3 滴邻啡口罗啉指示剂(5.2.3.6),用 0.2mol/L 硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近 终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。 同时称取 0.2g(精确至 0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样,按照相同分析步骤, 使用同样的试剂,进行空白验。 如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量 的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。

5.2.4 分析结果的表述 肥料有机质含量以肥料的质量分数表示,按式(2)计算: c×(V0-V)×0.003×1.724 有机质(%)= ×100………………(2) m×(1-X0)×D 式中:c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V0———空白试验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V———测定时,使用硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.003———四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 1.724———由有机碳换算为有机质的系数; m———试样质量,单位为克(g); X0———风干试样的含水量; D———稀释倍数:50/250。 5.2.6 允许差 5.2.6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 5.2.6.2 平行测定的绝对差值应符合表 2 要求。 表2 有机质 /(%) 绝对差值 /(%) <30 0.6 30-45 0.8 >45 1.0 不同实验室测定结果的绝对差值应符合表 3 要求。 表3 有机质/(%) 绝对差值/(%) <30 1.0 30-45 1.5 >45 2.0 5.3 全氮含量测定 5.3.1 方法原理 有机肥料中的有机氮经硫酸 -过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶 液滴定,计算样品中全氮含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 硫酸(ρ1.84)。 5.3.2.2 30%过氧化氢。 5.3.2.3 氢氧化钠:质量浓度为 40%的溶液。 称取 40g 氢氧化钠(化学纯)溶于 100mL 水中。 5.3.2.4 硼酸:质量浓度为 2%的溶液。 称取 2g 硼酸溶于 100mL 约 60℃热水中,冷却,用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。 5.3.2.5 定氮混合指示剂:称取 0.5g 溴甲酚绿和 0.1g 甲基红溶于 100mL95%乙醇中。 5.3.2.6 硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸[c(HCl)=0.05mol/L]标准溶液:配制和 标定,按照 GB/T601 进行。 5.3.3 仪器、设备 通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。 5.3.4 分析步骤

5.3.4.1 试样溶液制备 称取过 φ0.5mm 筛的风干试样 0.5g(精确至 0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样, 加 5.0mL 硫酸(5.3.2.1)和 1.5mL 过氧化氢(5.3.2.2),小心匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电 炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加 15 滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热 10min,取下,稍冷后分次 再加 5-10 滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热 10min,除尽剩余的过氧化氢。取 下稍冷,小心加水至 20mL-30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将 消煮液移入 100mL 容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。 5.3.4.2 空白试验 除不加试样外,试剂用量和操作同 5.3.4.1。 5.3.4.3 测定 5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。 5.3.4.3.2 吸取消煮清液 50.0mL 于蒸馏瓶内,加入 200mL 水。于 250mL 三角瓶加入 10mL 硼酸溶液(5.3.2.4)和 5 滴混合指示剂(5.3.2.5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入 15mL 氢 氧化钠溶液(5.3.2.3),关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约 100mL,即可停止蒸馏。 5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(5.3.2.6)滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标 准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过 0.1mL。 5.3.5 分析结果的表述 肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示,按式(3)计算: (V-V0)×c×0.014×D 全氮(N)(%)= ×100……………(3) m×(1-X0) 式中:V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL); c———酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.014———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/50; m———称取试样质量,单位为克(g); X0———风干试样的含水量。 所得结果应表示至两位小数。 5.3.6 允许差 5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4 要求。 表4 氮(N)/(%) 允许差 /(%) <0.50 <0.02 0.50-1.00 <0.04 >1.00 <0.06 5.4 全磷含量测定 5.4.1 方法原理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三 元杂多酸。在一定浓度范围[1mg/L! 20mg/L:磷(P)]内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光 光度法定量磷。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 硫酸(ρ1.84)。

5.4.2.2 硝酸。 5.4.2.3 30% 过氧化氢。 5.4.2.4 钒钼酸铵试剂: A 液:称取 25.0g 钼酸铵溶于 400mL 水中。 B 液:称取 1.25g 偏钒酸铵溶于 300mL 沸水中,冷却后加 250mL 硝酸(5.4.2.2),冷却。在搅拌下将 A 液缓缓注 入 B 液中,用水稀释至 1L,混匀,贮于棕色瓶中。 5.4.2.5 氢氧化钠:质量浓度为 10%的溶液。 5.4.2.6 硫酸(5.4.2.1):体积分数为 5%的溶液。 5.4.2.7 磷标准溶液:50μg/mL。 称取 0.2195g 经 105℃烘干 2h 的磷酸二氢钾 (优级纯) 用水溶解后, , 转入 1L 容量瓶中, 加入 5mL 硫酸 (5.4.2.1) , 冷却后用水定容至刻度。该溶液 1mL 含磷(P)50μg。 5.4.2.8 2,4-(或 2,6-)二硝基酚指示剂:质量浓度为 0.2%的溶液。称取 0.2g2,4-(或 2,6-)二硝基酚溶 于 100mL 水中(饱和)。 5.4.2.9 无磷滤纸。 5.4.3 仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 5.4.4 分析步骤 5.4.4.1 试样溶液制备 称取过 φ0.5mm 筛的风干试样 0.3g-0.5g,按 5.3.4.1 操作制备。 5.4.4.2 空白溶液制备 除不加试样外,应用的试剂和操作同 5.4.2.1。 5.4.4.3 测定 吸取 5.00mL-10.00mL 试样溶液(5.4.4.1)(含磷 0.05mg-1.0mg)于 50mL 容量瓶中,加水至 30mL 左右,与标准 溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。 5.4.4.4 校准曲线绘制 吸取磷标准溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL 分别置于 7 个 50mL 容量瓶中,加入与吸取 试样溶液等体积的空白溶液,加水至 30mL 左右,加 2 滴 2,4-(或 2,6-)二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8), 用氢氧化钠溶液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)调节溶液刚呈微黄色,加 10.0mL 钒钼酸铵试剂(5.4.2.4), 摇匀,用水定容。此溶液为 1mL 含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0μg 的标准溶液系列。在室温下 放置 20min 后,在分光光度计波长 440nm 处用 1cm 光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光 度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。 5.4.5 分析结果的表述 肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示,按式(4)计算: c×V×D 全磷(P2O5)(%)= ×2.29×10-4………………… (4) m×(1-X0) 式中:c———由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(μg/ mL); V———显色体积,50mL; D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/5 或 100/10; m———称取试样质量,单位为克(g); X0———风干试样的含水量; 2.29———将磷(P)换算成五氧化二磷(P205)的因数; 10-4———将 μg/g 换算为质量分数的因数。

所得结果应表示至两位小数。 5.4.6 允许差 5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.4.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 5 要求。 表5 磷(P2O5)/(%) <0.50 0.50-1.00 >1.00 5.5 全钾含量测定 5.5.1 方法原理 有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度 呈正比例关系。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 硫酸(ρ1.84)。 5.5.2.2 30%过氧化氢。 5.5.2.3 钾标准贮备溶液:1mg/mL。 称取 1.9067g 经 100℃烘 2h 的氯化钾,用水溶解后定容至 1L。该溶液 1mL 含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。 5.5.2.4 钾标准溶液:100μg/mL。 吸取 10.00mL 钾(K)标准贮备溶液(5.5.2.3)于 100mL 容量瓶中,用水定容,此溶液 1mL 含钾(K)100μg。 5.5.3 仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 5.5.4 分析步骤 5.5.4.1 试样溶液制备 按 5.3.4.1 制备。 5.5.4.2 空白溶液制备 除不加试样外,应用的试剂和操作同 5.5.4.1。 5.5.4.3 测定 吸取 5.00mL 试样溶液(5.5.4.1)于 50mL 容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定, 记录仪器示值。每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。 5.5.4.4 校准曲线绘制 吸取钾标准溶液(5.5.2.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL 分别置于 5 个 50mL 容量瓶中,加入与吸取试样溶液 等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为 1mL 含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg 的标准溶液系列。在 火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液,调节满度至 80 分度处。再依 次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方 程。 5.5.5 分析结果的表述 肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示,按式(5)计算: c×V×D 全钾(K2O)(%)= ×1.20 10-4 …………………(5) m×(1-X0) 式中:c———由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———测定体积,本操作为 50mL; D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/5; 允许差 /(%) <0.02 <0.03 <0.04

m———称取试样质量,单位为克(g); X0———风干试样的含水量; 1.20———将钾(K)换算成氧化钾(K2O)的因数; 10-4———将%g/g 换算为质量分数的因数。 所得结果应表示至两位小数。 5.5.6 允许差 5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 6 要求。 表6 钾(K2O)/(%) 允许差 /(%) <0.60 <0.05 0.6-1.20 <0.07 1.20-1.80 <0.09 >1.80 <0.12 5.6 水分含量测定(真空烘箱法) 按 GB/T8576 进行,分别测定鲜样含水量、风干样含水量(X0)。 5.7 酸碱度的测定(pH 计法) 5.7.1 方法原理 试样经水浸泡平衡,直接用 pH 酸度计测定。 5.7.2 仪器 通常实验室用仪器和 pH 酸度计。 5.7.3 试剂和溶液 5.7.3.1 pH4 01 标准缓冲液:称取经 110℃烘 1h 的邻苯二钾酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用水溶解,稀释定容至 1L。 5.7.3.2 pH6 87 标准缓冲液:称取经 120℃烘 2h 的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.398g 和经 120-130℃烘 2h 的无水磷 酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,用水溶解,稀释定容至 1L。 5.7.3.3 pH9 18 标准缓冲液:称取硼砂(Na2B4O7·10H2O)(在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的 干燥器中平衡一周)3.8g,用水溶解,稀释定容至 1L。 5 7 4 操作步骤 称取试样 5 0g 于 100mL 烧杯中,加 50mL 水(经煮沸驱除二氧化碳),搅动 15min,静置 30min,用 pH 酸度计测定。 5 7 5 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于 0 2pH 单位。 5 8 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值的测定 按 GB8172 进行。 6 检验规则 6 1 本标准中质量指标合格判断,采用 GB/T1250 中“修约值比较法”。 6 2 有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合本标准 4 1 和 4 2 的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:企业名称、产品名称、批号、产品净重、养分总含 量、生产日期和本标准号。 6 3 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值为型式检验项目,有下列情况时应检测; a)正式生产时,原料、工艺发生变化; b)正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次检验; c)国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

6 4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复验; 重新检验结果,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批肥料作不合格处理。 6 5 采样 6 5 1 抽样方法 商品有机肥料产品抽样方法见表 7。 表 7 有机肥料产品抽样方 法 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 1! 10 全部袋数 102! 125 15 255! 296 20 11! 49 11 126! 151 16 297! 343 21 50! 64 12 152! 181 17 344! 394 22 65! 81 13 182! 216 18 395! 450 23 82! 101 14 217! 254 19 451! 512 24 总袋数超过 512 袋时,取样袋数按式(6)计算: 取样袋数 =3 3(N …………………………(6) 式中: N———每批取样总袋数。 将抽出的样品袋平放,每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处,取不少于 100g 样品,每批抽取样品总量不 少于 2kg。 6 5 2 散装产品 散装产品取样时,按 GB/T6679 规定进行。 6 5 3 样品缩分 将选取的样品迅速混匀,用四分法将样品缩分到 1000g,分装于三个干净的广口瓶中,密封、贴上标签,注明生 产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名,一瓶供物 理分析,一瓶风干,一瓶保存 2 个月,以备查用。 7 包装、标识、运输和贮存 7 1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量(50 0 5)kg、(40 0 4)kg、(25 0 25) kg,平均每袋净含量不得低于 50 0kg、40 0kg、25 0kg。 7 2 有机肥料包装袋上应注明:产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净重、标准号、登记证号、企业名 称、厂址。其余按 GB18382 执行。 7 3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。


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