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单组分湿固化聚氨酯热熔胶的研究及应用


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单组分湿固化聚氨酯热熔胶的研究及应用
侯振龙 1,朱长春 2,张玉清 1
(1.河南科技大学,河南洛阳  471003;2.洛阳吉明化工有限公司,河南洛阳  471012) 摘  要:概述单组分湿固化聚氨酯热熔胶的主要特点及应用,并对其固化机理、 原料选择、 制备工艺等 进行了详细阐述。 关键词: 单组分湿固化; 聚氨酯; 热熔胶 中图分类号: TQ436.4    文献标识码: A    文章编号: 1672-2191(2006)01-0016-05

20 世纪 40 年代,聚氨酯胶黏剂开始成为众多 胶黏剂中一员,20 世纪 80 年代以后发展迅速,通 过调节其原料及配方,可设计出不同性能的聚氨酯 胶黏剂,至今已成为品种繁多、应用广泛的一类胶 黏剂。聚氨酯胶黏剂最早出现的种类主要是双组分 反应型和热熔型胶黏剂。双组分胶黏剂大多是有机 溶剂型的,使用时易污染环境,且混合和计量较麻 烦,往往易出现配比差错,影响使用性能,价格 也较昂贵。传统的热熔型胶黏剂一般是由热塑性物 质构成,不耐热,易溶于有机溶剂,粘接强度也 不是很高,目前主要用于无需耐热和粘接强度要求 不高的场合[1] 。为克服双组分反应型和传统热熔胶 的不足,人们考虑到单组分聚氨酯胶黏剂不含溶 剂,黏度较低、施工容易且适用期长,并结合热 熔胶的优点,新型的单组分反应型热熔胶逐渐引起 了人们的兴趣,在此类胶中,单组分湿固化聚氨酯 热熔胶发展尤其迅速。

胶在汽车、建筑、包装等工业领域中有广阔的应用 前景,必将成为当前胶黏剂中的佼佼者。

2  固化机理 单组分湿固化聚氨酯热熔胶主体聚合物是异氰 酸酯基封端的预聚体,施胶时,固态胶体被加热熔 融成流体涂抹在基材表面,粘接过程中,发生物理 固化的同时,湿固化型聚氨酯热熔胶中的活泼端 基 -NCO 基团与基材表面吸附的水、吸收气体中的 水以及表面存在的羟基等活泼氢发生化学反应,生 成聚脲结构[ 2 ] 。固化反应式:
OCN-R-NCO + 2H2O → H2N-R-NH2  + 2CO2 ↑
含 N C O 端基的预聚体 胺

           nOCN-R-NCO + nH2N-R-NH2 →                       -HN-R-NH-CO-NH-R-NH-CO-n ( )
脲键

1  性能特点 单组分湿固化聚氨酯热熔胶初黏性较高,可快 速定位,又可通过后固化反应,使体系发生部分交 联,使胶层强度、耐热性、耐水性、耐化学性能 较之传统热熔胶更强,兼有热熔型胶黏剂和反应型 胶黏剂 2 类胶黏剂的优点,概括起来有以下几个方 面[ 2  ̄ 7 ] :①不含任何有机溶剂,固含量 1 0 0 % ,具 有环保价值。②湿气固化,无烘干过程,固化快, 操作简单。③优异的初始强度,热融后,又具有 交联固化功能,最终粘接强度更高。④优良的耐 热性、耐水性、耐化学品性、耐久性等。⑤单组 分型,易于工业自动化、机械化操作,提高了生 产率。 基于以上独特性能,单组分湿固化聚氨酯热熔
收稿日期: 2005-10-12

式 中 :R 为 烃 基 。 固化过程中粘接强度随时间的变化如图 1a 所 [8] 示 ,其粘接过程如图 1b 所示[ 9 ] 。

图1.a  湿固化反应型聚氨酯热熔胶黏剂固化过程 Fig.1.a  The curing process of  the moisture- curable reactive polyurethane hot melt adhesive

图 1.b  湿固化反应型聚氨酯热熔胶黏剂粘接过程 Fig.1.b  The bonding process of the moisture- curable reactive polyurethane hot melt adhesive

作者简介: 侯振龙(1981 - ) , 河南开封人, 男, 在读硕士研究生, 主要从事聚氨酯胶黏剂研究。 电子信箱: hkdsss@126.com

侯振龙等 ·单组分湿固化聚氨酯热熔胶的研究及应用

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3  原料选择及制备工艺 3.1  原料选择 3.1.1  多元醇 湿固化聚氨酯胶黏剂预聚体主要采用聚醚或聚 酯多元醇和多异氰酸酯反应制得。聚酯多元醇主链 酯键(-COO-)极性大,黏结力较强,而且由于该键 内聚能大,使聚酯胶黏剂的耐热性、耐油性好,但 酯键易水解,所以聚酯型聚氨酯胶黏材料的耐水解 性不理想[10] ; 以聚醚多元醇为原料合成的聚氨酯树 脂,主链含有醚键结构单元,属于柔性链,而且 醚键不易水解,故比相应的聚酯多元醇有较好的柔 软性、耐水解性与耐低温性。但醚键的极性不如酯 键,所以其粘接性和耐热性不如聚酯型聚氨酯胶黏 剂。现在对单组分聚氨酯胶黏剂预聚体的研究大多 都是围绕如何克服单一预聚体胶黏剂的缺点,得到 综合性能好的单组分聚氨酯热熔胶黏剂[11]。 无论是聚酯还是聚醚多元醇,其结晶性对提高 聚氨酯胶黏剂的初始强度、最终强度和模量都有较 大影响。如由己二酸、间苯二酸、对苯二甲酸和 丁二醇为原料缩聚而成的共聚酯具有部分结晶性, 制得的湿固化聚氨酯热熔胶的黏度高,具有较高的 初黏性。结晶性聚酯多元醇应用最多的是结晶性聚 酯二元醇,可由含偶数碳原子的二元羧酸与含偶数 碳原子的二元醇等缩聚而成,如己二酸、癸二酸、 十 二 烷 基 二 酸 等 与 己 二 醇 、癸 二 醇 、十 二 烷 基 二醇等缩聚而成,专利 US5115073、US5939499、 US5939488、 US5019638、US5162457 及 WO28363 介绍,采用结晶性聚酯二元醇合成的预聚体,熔化 后冷却时由于预聚体中结晶软段的重新结晶,可提 高湿固化聚氨酯热熔胶的初始粘接性。常用的 结晶性聚酯二元醇还有聚己二酸1,6-己二醇酯二醇 (PHA)、聚己二酸 1,4- 丁二醇酯二醇(PBA)、聚己 二酸乙二醇酯二醇(PEA)、聚己内酯等。制备湿固 化聚氨酯热熔胶时,多元醇的相对分子质量一般选 择为 500 ̄3 000,最好高、低相对分子质量的二元 醇和三元醇混合使用。结晶性聚酯多元醇的 熔点最好为 40 ̄120 ℃,同时玻璃化转变温度(T g ) <0℃[12]。 虽然使用结晶性聚酯二元醇可制得性能优 异的湿固化聚氨酯热熔胶,但价格较高,并且过一 段时间易发生水解,专利[13]建议使用无定型多元醇 和质量分数 0.1% ̄10% 的苯乙烯 - 丙烯酸共聚物,或 满足室温结晶、羟值为 100 ̄300 mg(KOH)/g、数均 相对分子质量(Mn)=1000 ̄4000 这 3 点要求的聚合物

代替,仍能制得性能稳定的湿固化聚氨酯热熔胶。

3.1.2  多异氰酸酯 硬段中多异氰酸酯的结构对聚氨酯胶黏剂的刚 性和强度有较大影响。芳香族多异氰酸酯,其中以 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)反应速度快,毒性最 小,使用最广。MDI 是用于 100% 固含量胶黏剂体 系的一种主要原料,  是制备快速固化反应性热熔胶 黏剂的一种关键组分[14] 。纯 MDI 在常温下为固体, 易发生自聚,形成二聚体而改变其使用性能,给使 用带来极大不便。为此常采用液化改性方法来改善 其各项性能,液化改性方法有:①碳化二亚胺改 性 MDI。  选用碳化二元胺改性的 MDI 和多元醇反 应,可制得高活性的单组分湿固化聚氨酯热熔胶, 这种胶黏剂稳定性比一般胶黏剂好[15]。 ②2,4'-MDI 与 4,4 '-MDI 混合。该液体 MDI 不易发生二聚反应, 由于位阻作用,2 位上的 - N C O 反应活性低于 4 位 上的 - N C O ,这就使得仅有高活性的 - N C O 参与预 聚物的合成反应,而低活性的 - N C O 不参与反应, 而是进行湿固化过程中的交联反应,所以用它制备 的预聚体,其贮存稳定性、粘接强度可显著提高。 其中 2 , 4 ' - M D I 的质量分数越大越好,最好大于 50% [16] 。③氨基甲酸酯改性 MDI。这种改性的 MDI 黏度较大,会影响产品的黏度。④脲基甲酸酯改性 MDI。这是一种新型的液化 MDI,与其他液化 M D I 产品相比,它具有高含量的 M D I 单体[ 1 7 ] 。 多异氰酸酯除采用 M D I 以外,还采用 P A P I 、 IPDI 、H D I 和 T D I 等。P A P I 实际就是粗制 MDI , 其中 4,4' -MDI 质量分数占 45% ̄50%,2,4'-MDI 质 量分数占 2% ̄6%,三聚异氰酸酯质量分数占 20% ̄ 2 5 % ,多聚异氰酸酯质量分数占 1 6 %  ̄ 2 8 % 。由于 其活性及蒸气压都比纯 MDI 低,价格也相对便宜, 在许多场合可代替 MDI [ 1 8 ] 。 3.1.3  热塑性树脂 为改善热熔胶的冷固化时间、初粘力、柔韧 性和成膜性能,常在湿固化聚氨酯热熔胶中加入热 塑性树脂。常用的热塑性树脂有以下几种: ①乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)    EVA富有橡胶 弹性,可增强湿固化聚氨酯热熔胶的柔软性,含有 高相对分子质量 E V A 的湿固化聚氨酯热熔胶定位 快,但 E V A 中乙烯的摩尔分数必须低于 5 5 % ,否 则其极性低,与胶的其他组分的相容性差,性能不 稳定,为提高各组分间的相容性,可添加相容化 剂。为制取均匀的湿固化聚氨酯热熔胶,聚醚或聚

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酯多元醇链段应尽可能与预聚体的低聚物多元醇的 链段类似,E V A 中的醋酸乙烯酯链段质量分数以 4 0 %  ̄ 6 0 % 为宜,加有 E V A 的湿固化聚氨酯热熔 胶,对聚氯乙烯(PVC)和铝的粘接性较好[19 ̄20] 。 ②非反应性丙烯酸酯类聚合物   如甲基丙烯酸 甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸二十二烷醇酯 的共聚物等。它们可作为湿固化聚氨酯热熔胶的热 塑性树脂,有较好的结晶性和较低的熔融黏度,在 制备湿固化热熔胶时可先与二元醇一起熔融,合成 的预聚物体系相容性好,在 120℃左右的熔融黏度 为 3 ̄9Pa. s,初粘力较高[2,21] 。 ③含羟基的结晶性直链聚酯多元醇   此类聚酯 多元醇如聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、 聚己二酸戊二醇酯等及其混合物。这类聚酯多元醇 的特点是羟值低、相对分子质量高,也可作为热塑 性树脂成分,它与主组分预聚体有较好的相容性, 因具有羟基,可与低聚物多元醇一起与异氰酸酯 反应,形成化学混合,与预聚体组合的湿固化聚氨 酯热熔胶定位迅速,如软化点低于 6 5 ℃、羟值为 10 ̄20mg(KOH)/g、相对分子质量为 5600 ̄11 000 的 聚酯多元醇与预聚体组合的湿固化聚氨酯热熔胶, 定位时间一般在 25 ̄30 s[22]。 除以上常用的 3 类外,某些具有反应性的带活 性基团的蜡也可作为湿固化聚氨酯热熔胶的热塑性 树脂,如羧基化氧化微晶蜡、羧基化氧化聚乙烯蜡 等。由于这些蜡含有活泼氢,活泼氢参与了形成预 聚物的反应,由此制备的湿固化热熔胶熔融黏度有 了较大改善,冷固时间被大大加快,初粘力明显提 高[ 2 3 ] 。

影响增黏剂 - 基体相容的因素是二者的极性和增黏 剂的相对分子质量。极性相同,则相容性好,如 芳香性的聚苯乙烯(PS)与天然橡胶不相容,却与含 有部分芳香性的丁苯橡胶相容;又如平均相对分子 质量为 650 的 PVCH(polyvinylcyclohexane)与天然 橡胶相容很好,但相对分子质量为 1 8 0 0 的 P V C H 与天然橡胶却不相容。另外,H. H. Shin 和 G. R. Hamed[26] 的研究也发现,增黏剂 - 胶的相容性对胶 性能的影响,在不同的测试条件下表现不同,如在 低的剥离速率下,增黏剂 - 聚合物相容性差的胶体 比相容性好的胶体具有较高的剥离强度。

3.1.4  增黏剂 为改善湿固化热熔胶的初黏性,降低黏度,提 高热熔胶的耐温性能,常向湿固化聚氨酯热熔胶中 加入增黏树脂,作为增黏剂。增黏剂的结构特点是 包含有环状结构的单体(如苯乙烯或萜烯),或在聚 合过程中能形成环状结构的单体,或是含有环状结 构的有机酸单体。常用的增黏树脂一般为松香甘油 酯、松香季戊四醇酯、氢化松香酯、歧化松香、 聚苯乙烯、高相对分子质量的聚醋酸乙烯酯等,所 选增黏树脂必须与预聚体有较好的相容性,所用增 黏树脂的不同对胶黏剂性能有很大的影响[24]。 J. B. Class和S. G. Chu[25]深入研究了增黏剂对 胶性能的影响,认为增黏剂的相对分子质量最好选 择为 300 ̄2 000,T g 为 0 ̄70℃。他们进一步指出,

3.1.5  催化剂 为提高反应性聚氨酯热熔胶的固化速度,经常 需要加入催化剂。常用催化剂[27 ̄28]有:①有机锡类 如二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸亚锡、巯 基锡、2-(二正丁基)- 二酮锡等。②有机铋类如辛 酸铋,是湿固化热熔胶的一种非常好的催化剂,但 当温度大于 6 5 ℃时,其运输和贮存稳定性较低。 ③有机钛酸酯类如钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、乙酰 丙酮钛等。④胺类如三亚乙基二胺、乙二胺、三 乙醇胺、二甲基乙醇胺、三胺(2,6- 二甲基吗啉代 乙基) 等。 叔胺类和有机锡类化合物都是异氰酸酯胶黏剂 常用的催化剂。有机锡类化合物和叔胺类化合物均 能加快 N C O 与 OH、H 2 O 反应,有研究[ 2 9 ] 认为,有 机锡类催化剂对异氰酸酯与水或醇的反应具有选择 性,能使 N C O 与 O H 反应加快,但对 N C O 与 H 2 O 反应的催化作用不大,而叔胺类化合物会同时催化 异氰酸酯与水或醇的反应,生产中通常是 2 类催化 剂并用,以收到协同效果,其用量约为羟类化合物 质量的 0.1% ̄0.5%。另外采用 2,2- 二吗啉代乙基醚 和二(2,6- 二甲基吗啉代乙基)醚作催化剂,可促进 预聚体中异氰酸酯与空气中或被粘物上水分反应, 提高反应速度和粘接强度,但不损害组成物的熔融 稳定性,有效防止冷却时胶层因收缩而剥离。单独 采用三胺(2,6- 二甲基吗啉代乙基)作催化剂,可使 湿固化聚氨酯热熔胶在 5 ℃、2 0 % 低相对湿度或 3 5 ℃、9 0 % 高相对湿度下平稳快速固化。 3.1.6  添加剂 湿固化聚氨酯热熔胶像所有胶黏剂一样,随应 用、组成等因素的不同,添加不同的与主组分相容 的添加剂,诸如抗氧剂、潜湿气固化剂、化学吸 收剂、紫外线吸收剂、填料、颜料、增塑剂、触

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变剂、偶联剂等。 3.2  制备工艺 湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的主要成分是端异氰 酸酯基预聚体,配以与异氰酸酯不反应的热塑性树 脂、增黏剂以及填料、增塑剂、抗氧剂、防霉剂、 偶联剂和催化剂等制备而成。影响湿固化聚氨酯热 熔胶黏剂性能的主要因素有:制备聚氨酯的多元醇 和异氰酸酯原料,胶黏剂中异氰酸酯含量、涂胶量 以及空气中的相对湿度等。通过配方设计、原料选 择及制备工艺控制,可制成性能不同的单组分湿固 化聚氨酯热熔胶黏剂。湿固化聚氨酯热熔胶的制备 方法可分为一步法、两步法和半预聚体法[30 ̄ 3 1 ] 。 ①一步法   一步法是将原料一次混合反应制得 胶黏剂的方法。由含羟基的热塑性树脂和低聚物多 元醇混合均匀,加入多异氰酸酯与其反应,最后加 入增黏剂和添加剂,即可制得湿固化聚氨酯热熔 胶。专利 US6221978 报道,聚酯多元醇、聚丙二 醇、二月桂酸二丁基锡、M D I 等原料加热反应可 制得湿固化聚氨酯热熔胶,主要用于粘接具有低表 面能的材料。 ②两步法   两步法是先将带有羟基的原料分别 与多异氰酸酯反应,生成不同的端异氰酸酯预聚 体,把这些预聚体混合均匀后,再掺入增黏树脂和 添加剂就可制得湿固化聚氨酯热熔胶。专利 EP340906、EP310604、EP436347 及 US4999407、 US5173538 报道,可采用含有 2 种具有不同 T g 的 无定形预聚体为主要原料制得湿固化聚氨酯热熔 胶,这类热熔胶黏度较高,130℃时为 20 ̄90Pa. s。 将其于 110℃熔融,粘接木质试样,10 min 后的剪 切强度为 0.5 MPa,7 d 后为 4.5 MPa。 ③半预聚体法   这是制备湿固化聚氨酯热熔胶 的一种优选方法。制备湿固化聚氨酯热熔胶时,将 含羟基的热塑性树脂与一小部分低聚物多元醇混 合,加入多异氰酸酯与其反应,继而加入剩余的低 聚物多元醇继续反应,最后加入增黏剂和添加剂。 此法优点是自始至终物料具有较低的黏度,混合效 果好,无需溶剂,对环境危害较小。 湿固化聚氨酯热熔胶的制备需要在干燥密闭设 备中进行,以防湿气进入影响其性能。

场合,均可采用湿固化聚氨酯热熔胶。不仅用作胶 黏剂,也可用作密封剂,可胶接多孔性材料,如 泡沫塑料、陶瓷、木材、织物等,也可胶接表面 光洁材料,如钢、铝、不锈钢、金属箔、玻璃、 橡胶等。同时,对多孔性材料与表面光洁材料相互 之间的粘接具有相当高的内聚强度,且可根据需要 调整不同原料的配比用量,以取得从柔性至刚性的 胶黏剂 [ 1 4 ] ,可用于汽车、书籍装订、纺织、制 鞋、木材加工、家具、建筑、电子及电器等领域。

5  结束语 目前,已在湿固化聚氨酯热熔胶的固化速度、 初始强度、最终强度、贮存期、适用期、活性期、 耐热性、熔融黏度、透汽性、经济成本、施胶方 法、 粘接工艺等方面取得了一定成果,  但由于在制 造、 储运和施胶时必须严格隔离湿气,  缺少实用的 制造、储运和施胶的设备和工具,使其推广应用受 到一定限制,迟迟未能大量商品化。近年来其技术 和设备研究已有突破性进展,加快了湿固化聚氨酯 热熔胶的市场推广[32] 。 湿固化聚氨酯热熔胶作为新一代性能优异的胶 黏剂,有着广阔的应用领域和发展前景,随着产业 化的不断推进,  单组分湿固化聚氨酯热熔胶必将给 胶黏剂应用领域带来一次新的腾飞,这种高性能的 环保胶种不仅具有巨大的经济效益和使用价值,而 且对社会环保具有深远意义。
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4  应用 湿固型聚氨酯热熔胶具有聚氨酯的通用特性, 并有自身的独特性能,胶接范围非常广泛。在需要 快速定位,胶接件需耐高湿、高温和高外界压力的

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Research and Application of One-Component Moisture-Curable Polyurethane Hot Melt Adhesives HOU Zhen-long1,  ZHU Chang-chun2,  ZHANG Yu-qing1
(1.Henan University of Science and Technology,  Luoyang  471003,China; 2.Luoyang Jiming Chemical Industry Company,  Luoyang  471012,China) Abstract: The main characteristics and application of one-component moisture-curable polyurethane hot melt adhesive are summarized.The moisture-curable mechanism,selection of raw materials,preparation process,etc are described in detail. Key words: one-component moisture-curable; polyurethane; hot melt adhesive
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用了浇注聚氨酯皮层。 据称它可提供一种意想不到的手感和 用其他工艺不能得到的纹理清晰度。 据 Faurecia 公司说,在门板和仪表板上使用浇注 PU, 能够很好地与汽车内部的颜色、材料和纹理相匹配。 于剑昆译自Urethane Technology,2005,22(5):24

GE 推动密封剂和胶黏剂供应
GE Advanced Materials and Silicone公司通过收购英国 Witton化学公司的高质量硅烷化聚氨酯树脂业务, 加强了它 的密封剂 / 胶黏剂投资组合,该业务将对 GE 的第 3 代 SPUR 预聚物进行补充。 于剑昆译自Chemical Market Reporter,2005,268(15):8

法国公司为奔驰轿车生产浇注 PU
法国供应商Faurecia公司正在为Mercedes公司的奔驰S 级汽车生产仪表板、门板和中央储藏柜。该级别轿车在今 年 9 月的法兰克福汽车展上展出,被誉为“汽车制造商的 新旗舰” 模型。 Faurecia公司产品的一个最重要的特征是使


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