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氧弹燃烧-离子色谱法和气相色谱-质谱联用法测定废旧冰箱保温材料中CFC-11的含量


第 2 2卷 第 l 期 
20 0 9年 2 月     

污 

染 

防 

治 

技 

术 

V0 . 2. .1 12 No   Fe .        b .20 09

P0LLUT1 0

N  C0NTR0L TECH N0L0GY   

氧弹燃烧 一离子色谱法和气相色谱 一 质谱联用法  测定废 旧冰箱保温材料 中 C C一 1 F 1 的含量 
刘 绍禹 , 牟瑞芳 , 张     婵  ( 西南交通 大学环境科 学与工程 学院 ,四川 成都  6 0 3 ) 10 1 
摘  要 : 绍 了一 种 测 定 废 旧冰 箱保 温 材 料 ( 介 聚氨 酯 硬 泡 ) c c~1 含 量 的 方 法 。 聚氨 酯 硬 泡 中的 c c一1 中 F 1 F 1测 定 包 

含 两 部分 : 是通 过 氧 弹 燃 烧 一离子 色谱 法 测 定 材 料 燃烧 后 的 氯离 子 含 量 , 一 部分 是用 气 相 色 谱 一质 谱 联 用法 测定 材料  一 另
燃 烧 后 C C—l F 1的 含 量 。  

关 键 词 : 弹燃 烧 ; 子 色谱 ; 相色 谱 一质 谱 ; F 氧 离 气 c C—l 1  
中图 分 类 号 : 8 7; 9 4 2 x 3 X 2 .  文献标识码:  A

De e l i a in O   t rI n to   f CFC 一1 C0 t n  n Th r lIlu a i n M a e i lo   sle   l 1 n e ti   e ma  Is l t   j O t ra  fDil d s I rg r t r b   y e   m b Co b si n —I n Ch o a O r p y a d GC —M S  f i e a O   y ox g n BO   m u t O o   r m tga h  n    
L U  h 0 y   M 0U Ruif n   Z I S a 一 u,   —a g, HANG  Cha   n

( c 0 20 En D ,e £f5   en dE g ne g,S M^ s , 00 g D e )  5  0  厂  r n nn  c c  n       ern e 0 £ e .0 fn     , ,    £ ,
C eg M,Sc 。 6 0 3 ,  凡 )   n     n, l 0 1 C 0  

Ab tac : m eh d wa  nr d e  0  hedeem ia in o  s r t A  t0   si to uc d frt   tr n t0   fCFC 一 1 c ne ti hem a n ulto   tra  fds e   erg r—   0 tn n t r li s ain ma ei lo  ius d rfie a  1 tr I c nti d t   rs 0 e wa  h   e em iai n o    c ntn  y 0x g n Bo b Co o . t o ane  w0 pat : n   st e d tr n t0   fCl     o e tb   y e   m   mbu t0 —I n Ch 0 t ga hy whl h   sin o   r mao rp   ie te ma eilwa   r t n t ro   st e d tr n t0   fCF 一 1 c n e tb   tra  sbu n ,a ohe  ne wa  h   ee mi ai n 0  C   o t n  y GC — MS. l  

Ke  r y w0 ds: x g n bo   0 usin; in c r ma。 r p y; o y e   mb c mb t0 o   h o tg a h GC — M S; CFC — ll    

废 冰箱 、 冷柜 拆解 后 , 拆 出大量 含 c c—l 会 F 1   的硬质聚氨 酯泡沫 塑料 。长期 以来 , 大量 c c一1 F 1   用作 聚氨酯 泡沫 塑 料 的发 泡剂 。聚氨 酯 泡沫 塑 料 
是 一 种 性 能 优 良 的绝 热 材 料 , 有 多 孔 性 、 度 小 、 具 密  

效应 , 使地 球缓慢 地 变 暖 , 有 较 高 的地 球温 室效  具 应 值 ( wP 。因此 , 了保 护 地 球 , 护 人类 , G ) 为 保 必  须全 面禁 止 使用 c c化 合 物 , 确定 冰 箱 保 温 材  F 故
料 ( 氨 酯 硬 泡 ) C C 一1 聚 中 F 1的 含 量 是 十 分 必 要 

比强度高 。然而 聚氨酯是 热 固性树 脂 , 难溶解 或  很 融 化 , 以不 易被 再 利用 , 常 进行 焚 烧 和掩 埋 处  所 通
理 。 。 焚 烧 聚 氨 酯 硬 泡 会 产 生 大 量 的 浓 烟 以 及   

的 。作者 通过氧 弹燃 烧 一离子 色谱 法 测 定 聚氨酯  硬泡燃烧 后 产 生 的 c 一 量 , 通 过 气 相 色谱/ l含 并 质  谱 联用 法测定 聚 氨 酯 硬泡 c C—l F 1含 量 , 而最  从 终 确定 聚氨酯硬 泡 中 c c—l F l的含 量 。  
1 实验 部 分   

刺鼻 的气味 , 对大气 环境造成 严重 污染 。  

氯氟烃 ( F 化 合 物 于 l2 c c) 9 8年 在 美 国被 开 
发 ,0世 纪 5 2 0年 代 末 , F C C—l 1开 始在 硬 质 聚 氨 

酯泡 沫塑料 中得 以使 用 , 因其 具 有 毒性 小 、 学性  化 能稳定 、 气相 热导率低 、 用安全 等诸 多优 点 , 被  使 而
世界 众 多 国家 普 遍 采 用  然 而 , F C c是 一 种 臭 氧 

() 1 主要 仪 器 与 试 剂  A i n 7 9 A气 相 色  gl t 8 0 e  谱 仪 , 国 安 捷 伦 ( ge t 美 A i n )公 司 产 品 ; g e t l A in l   5 7 c气质联 用仪 ( g et 9 5   c—Ms , 国  95 A in 57 cG l   )美 安捷伦 ( g et 公 司 产 品 ;c A in) l Is—l0 O 0离 子 色 谱 
收 稿 日期 :o 8一l —2 修订 日期 :0 9— 1 4 2o 1 5: 2 0 0 一O   作 者 简 介 : 绍 禹 ( 9 4 ) 男 , 东 烟 台人 , 士 研 究 生 , 刘 18 一 , 山 硕 主  要研 究 方 向为 环境 影 响与 评 价 。  

消 耗 物 质 ( D ) 具 有 较 高 的 臭 氧 消 耗 潜 值  0s ,
( D ), 0 P 会缓慢 破坏 大气臭氧 层 , 地球 易受 到 紫  使 外线 的强烈照 射 , 严重 影 响 人类 健康 , 破坏 生 态 环  境 。另 外 , F c c化 合 物 还 会 使 大 气 环 境 产 生 温 室 

刘 绍 禹 等 .氧 弹 燃 烧 一离 子 色 谱 法 和气 相 色 谱 一质谱 联 用 法 测 定 
2O O 9年 2月 

废 旧冰 箱 保 温 材 料 中 c c—l F 1的含 量 

仪 , 国 戴 安 ( i e )公 司 ; 纯 氧 , 度 为  美 Do x n 高 纯 9 .9   % , 京氧 气 厂 ; 氧 化 钠 , 析 纯 , 京  9 9 95 北 氢 分 北 化学 试 剂公 司。所 用 N : 0 / a c  淋 洗液 ,   ac   N H 0 由 Do e 公 司淋 洗 液 的储 备 液 稀 释 制 得 。所 有 用 水  i x n 电阻率均 为 1 .  8 3MQ —c 的去 离子水 。 m   ( ) 品 前 处 理  采 用 欧 洲 标 准 ( 案 ) 2 样 草  
、  

o。 

芒 

6  

pE 15 2中 , rN 4 8 对废 弃物 中的卤 素样 品前 处 理 方 法  推荐 的氧 弹法  , 取一 定 冰 箱保 温材 料 ( 聚氨 酯  即
硬泡 ) 粉 碎 成 粒 径 小 于 lm 的 颗 粒 , 确 称 取  ,   m 准 0 2   , 于氧 弹燃 烧 用 的 坩 埚 中 , 弹筒 中 预先  . 5g 置 在 加入 1  L3mm lL的 N 0 0m     o / a H溶 液 , 好 氧 弹 , 装 然  后 缓 缓 向氧 弹 内充 人 0 3   a 气 , 热 量 计 操  .5 MP 氧 按 作 规程 , 启动 点火 装 置 , 样 品点 燃 ,0 mi 将 3   n后 , 在  不 少于 5mi   n的时 间 内 , 以均匀 的 速度 将压 力缓 慢  地 释放 , 并用 导管 通往 预先 装有 l  L N O 0 m   a H溶 液  的烧杯 中, 放气 完毕 , 开弹筒 盖 , 待 打 将弹 筒 内的吸  收液移 入烧杯 中 , 再用 水仔 细 冲洗 弹筒 3~ 5次 , 将  冲洗后 的溶 液并入 吸收 液 中 , 却 后 过 滤 ,0     冷 l 0mL 容 量瓶 定容 。   是 由 c C —l F 1燃 烧 转 化 而 来 , 因此 可 知 材 料 中  
C C—l F 1的 含 量 为 两 者 之 和 。燃 烧 后 , C —MC法  G 测 定 的 C C—l F l含 量 为 6 8 L× . .  0 8×l ~ m /   0 gL


图 2 实验 样 品 的离 子 色 谱   

5 4  。 由 C C 一1 . 4mg F l的 分 子 式 C l C  F可 知 , 氯 

离子浓 度 为 3 . 15×1  的 c c—l 0 F l含量 为 0 1L .   
× 1 5 m / ÷( 0 . / 3 . )=4 0   g 所 以 3 .  g L 16 5 17 5 . 7m 。  

0 2  的 该 保 温 材 料 中 , F 一1 .5g cc 1的 含 量 为 
5. 4 mg+4. 7 m g=9.  mg。 4   0  51  

() 3 离子 色谱 条 件  卤 素 分 析专 用 淋 洗 液 组 
成 :.  0 L碳 酸 钠 +1 0 m l L碳 酸 氢 钠 ; 4 8mm l / .  mo /  

色谱 柱 :A 2 s 2卤 素 专 用 色 谱 柱 ; 速 : .   L   流 15m /
m n 进样 体 积 :5 L 检 测 器 :抑 制 型 电 导 检 测  i; 2  ; 器 , 析 时间为 l  n 。 分 2mi     ( ) C MS分析 条件  采 用 J w  B一1 4G / & D 色谱 

3 结  语 

采 用氧 弹燃烧 对 聚氨酯 硬泡 样 品进 行前 处理 ,   使 用抑 制型 电导 检测 离子 色谱 法 , 对试 剂 中 c 一 l 进 
行 检测 , 克服 了其 它 前 处 理 方法 中的 重 现性 差 、 回 

柱 , 速 1 0m / n 流 .  L mi。程序 升温 : 始温 度 3 初 5℃ ,  
保持 3m n 升 温 速 率 8 c/ i , 终 温 度 9   i,  l m n 最 C 0℃ 。   分流 比 2 : , 0 1 气体 样 品进样 量 1mL 。      
2 结 果 分 析   

收率 低 、 操作 繁冗 等 缺 点 , 以很好 地 对 样 品 中氯  可
元素 进行 准确 定 量 分 析 。所 用 方法 具 有 较 高 的灵  敏度 与 准 确度 , 定 出 聚氨 酯 硬 泡 中 的 c c—l 测 F 1   含量 , 于环 境 保 护 和 开 发 C C—l 替 代 产 品具  对 F l
有参 考 价值 。  
[ 考文献] 参  

实验所 得气 相色谱 和离子 色谱 如 图 1 图 2   、 。
T C:ANQI 2D、aams I B u0 . d t.  

[ ] 方 禹 声 , 吕民 .聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 [ .北 京 : 学 工业 出版  1  朱 M] 化
社 ,l 9 5l 9 4. 3—5 5  2.

[ ] 黄 家 乐 , 军 山 , 在 地 , . 内外 废 旧 冰 箱 回收 处 理 技 术  2  朱 洪 等 国 的 进 展 [ ] 家 电科 技 ,O 4, 5 J. 20 9:7—6. O   [ ] 江 永 飞 .无 氟 、 氟 冰 箱 用 聚 氨 酯 硬 泡 [ ] 3  低 J .聚 氨 酯 工 业 ,  
1 9 2: 4 —3 . 9 4. 3 5 

[   路 华 飞 , 子 盛 , 明 科 .聚 氨 酯 硬 泡 行 业 c c替 代 技 术 综  4] 方 王 F
述 [ . 八 次 聚 氨酯 泡 沫 塑 料 生 产 科 研 技 术 交 流 会 论 文 集  A] 第
6.O .O O  65  7.  7.0 8O  8.O 0O 5   .0 5  9.O .   O  950

时 刻 

[ ] c .成 都 : sn ],0 3 1 2 . [. . 2 0 .5— 0   [ ] pE 4 8 E fpa  0 mie 0 sa dri tn s . 5  rNl52,uUenc m tef tnadz i [ ] t r ao  

图 l 实验 样 品 的气 相 色谱   

[ ] 牟 世 芬 , 克 纳 ,丁 晓 静 . 子 色 谱 方 法 及 应 用 [ ] 6  刘 离 M .第 2   版 . 京 : 学 工业 出版 社 ,0 5 北 化 2O .  

分析 可 知 , F c c—l 浓 度 为 0 8×1 1 . O一, 积  体
为 6 8L .  。氯 离子 浓度 为 3 . 1 5×1 0~, 于氯 离 子  由

[   吴建伟 , 7] 张莘 民.气相色谱/ 质谱 ( / )联用在 我国环境  Gc Ms
监测 中 的应 用 [ ] J .中 国环 境 监 测 ,9 9,5 4)5 l9 l ( :3—6 . 0 


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