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耐高温


第 34 卷第 2 期 2009 年 6 月

广 州 化 学 Guangzhou Chemistry

Vol.34, No.2 June, 2009

耐高温、长寿命的铝电解电容器电解液研制
黄振彬
(佛山市三水日明电子有限公司,广东 佛山 528100) 摘 要:通过对铝电解电容器工作电解液的溶

剂、溶质和添加剂的筛选,研制出耐高温、长寿命 的铝电解电容器工作电解液。用此电解液制得的电容器具有低阻抗、耐高纹波电流、长寿命的特 点,125℃耐久性试验达到 5000 小时。 关键词:耐高温;长寿命;铝电解电容器;电解液 中图分类号:TM535+.1 文献标识码:A 文章编号: 1009-220X (2009) 02-0037-04

随着电子技术的迅速发展,铝电解电容器应用在高温工作环境越来越多,例如,绿色照 明中的大功率节能灯、无极灯,汽车电子中的发动机控制线路,车头 HID 大灯的电子线路 等都要求能耐 125℃高温、长寿命的铝电解电容器。 制造耐 125℃高温、长寿命的铝电解电容器有两大技术难点。首先是工作电解液,对电 容器的使用温度、工作寿命、稳定性、漏电流、损耗值、电容量变化等电性能都起决定性的 作用[1-2]。其次是封口胶塞的选用,电容器在长时间的高温、高压环境下,很容易诱发封口 胶塞对引线的铝梗和铝舌部产生阳极腐蚀。 本实验通过对溶剂、 溶质和添加剂的筛选和合理 配比,研制出铝电解电容器工作电解液,用此电解液制得了耐 125℃高温、长寿命的铝电解 电容器。

1
1.1

实验部分

主要原料及仪器 主要原料:乙二醇、聚乙二醇、1,7-癸二酸铵、癸二酸铵、己二酸铵、十二双酸铵、苯 甲酸铵、甘露醇、次亚磷酸铵、对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醇,以上原料纯度为电容器级。 仪器:DDS-307 电导率仪;PHS-3C 精密 pH 计;RAMI 微机测量记录仪;TH2816B 型 LCR 数字电桥;TH2686 型漏电流测试仪;JZS-35 型电解电容器纹波电流耐久性试验电源; Y760025-10/BD 高温试验箱。 1.2 工作电解液的配制 在相对湿度小于 50%的室内,按表 1 的比例配制电解液。首先将计算量的乙二醇加入 到带搅拌器和温度计的容器中,用封闭式电加热器升温至 60℃,然后按表 1 所列顺序加入 其他物质,加热至 130℃,搅拌至全溶,放置冷却至室温,得到工作电解液。

收稿日期:2009-04-28 作者简介:黄振彬(1966-) ,男,广西灵山县人,工程师,从事铝电解电容器的研发工作。

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广 州 化 学

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1.3 工作电解液特性 配方 1 适用于 160 ~ 250V 中压铝电解 电容器,配方 2 适用于 400 ~ 450V 高压铝 电解电容器。 由于金属铝是一种两性物质,因此工 作电解液的酸碱度一定要接近中性。试验 证明,工作电解液的 pH 值在 5.5 ~ 7.5 之 间对金属铝基体及其介质氧化膜是最稳定 的。工作电解液的电导率越大,铝电解电 容器的损耗值就越小,产品的内部发热就 越少,越有利于延长电容器的寿命。但工
组分 乙二醇 聚乙二醇

表1

工作电解液的配方 质量百分比/% 配方 1 85 - 3 - 3 5 - 配方 2 83 5 3 2 - - 0.5

1,7-癸二酸铵 癸二酸铵 己二酸铵 苯甲酸铵 十二双酸铵

作电解液的电导率和闪火电压是一对矛 3 5 甘露醇 盾,电导率大了,闪火电压就升不上去, 0.2 0.2 次亚磷酸铵 达不到铝电解电容器耐压的要求(450 V 0.8 对硝基苯甲酸 - 产品要求电解液的闪火电压大于 470 V) 。 1.3 和对硝基苯甲醇 - 同时,考虑到电解液在 125℃长时间的稳 定性,配方中没有加入纯水,所以并没有 把电解液的电导率设定得很高, 而是通过溶质间的优化组合, 将电导率调配在表 2 中比较合 理的水平。
表2 电解液 配方 1 配方 2 30℃pH 值 6.8±0.5 6.4±0.5 工作电解液特性 30℃电导率/μS·cm-1 1900±500 900±200 125℃闪火电压/V ≥400 ≥480

2

结果与讨论

2.1 工作电解液的耐久性试验 将表 1 中的配方 1 电解液和相关电容器芯包制成铝电解电容器 250V68μF, ×30 样品。 16 进行耐久性试验:将样品放入 125℃高温试验箱中,施加含纹波电流的工作电压 250V,纹 波电流大小是 227 mA/100 Hz,每隔 1000 小时取出,经室温放置 16 小时后测量,结果如 表 3 所示。
表3 试验时间/h 电容量/μF 电容量变化率/% 损耗角正切值 tgδ/% 漏电流/μA 0 66.86 0 2.43 13.1 250V68μF 样品在 125℃耐久性试验结果 1000 66.97 0.17 3.79 15.0 2000 67.09 0.35 5.15 16.2 3000 66.77 -0.13 7.47 18.3 4000 66.07 -1.17 11.16 15.5 5000 64.60 -3.37 14.26 14.5 标准要求[3] ≤±20% ≤40% ≤680μA

第2期

黄振彬:耐高温、长寿命的铝电解电容器电解液研制

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将表 1 中的配方 2 电解液和相关电容器芯包制成铝电解电容器 450V33μF, ×30 样品。 16 进行耐久性试验:将样品放入 125℃高温试验箱中,施加含纹波电流的工作电压 450V,纹 波电流大小是 158 mA/100 Hz,每隔 1000 小时取出,经室温放置 16 小时后测量,结果如表 4 所示。 如表 3 和表 4 结果所示,样品经 125℃ 5000 小时耐久性试验后,电参数优良,其电性 能达到了日本 NCC 公司 GXE 系列(125℃ 5000 小时)产品的要求[3],而且离标准要求还有 很大的余量:电容量变化率较小,具有很低的损耗值和漏电流。样品试验后外观良好,解剖 试验后的样品, 也未发现阳极腐蚀现象, 说明所研制的铝电解电容器工作电解液具有良好的 高温性能和稳定性。
表4 试验时间/h 电容量/μF 电容量变化率/% 损耗角正切值 tgδ/% 漏电流/μA 0 30.85 0 4.78 20.5 450V33μF 样品在 125℃耐久性试验结果 1000 30.47 -1.23 6.27 8.36 2000 29.54 -4.25 9.24 9.73 3000 28.75 -6.8 12.14 11.07 4000 28.01 -9.2 13.45 11.21 5000 26.32 -14.68 17.43 10.21 标准要求[3] ≤±20% ≤48% ≤590μA

溶剂 溶剂是工作电解液的基础,又是决定电容器工作温度的关键因素,对于 125℃高温工作 电解液来说, 溶剂的选用尤为重要。 溶剂要具有高温稳定性和良好的温度特性, 包括高沸点、 低的饱和蒸汽压,对溶质和添加剂有较好的溶解性能,而对封口胶塞不产生溶胀作用。乙二 醇的沸点为 196.5℃,有较低的饱和蒸汽压(80℃时为 665 Pa) ,而 DMF 和 γ-丁内脂都具有 较高的蒸汽压,不宜单独作为 125℃电解液的溶剂使用。在高压配方 2 中加入适量的聚乙二 醇组成混合溶剂,可以使电解液具有更好的耐高温性能,具有更低的饱和蒸汽压。 2.2 2.3 溶质 作为第三代支链二元羧酸盐+乙二醇体系[4]的铝电解电容器的工作电解液溶质, 支链二 元羧酸与直链二元羧酸相比,具有较高的溶解度、低的电阻、低温电解液不易结晶等特点, 主要用于高压工作电解液中。 因此采用支链二元羧酸——1,7-二甲基-癸二酸铵作为主溶质是 必然的选择。靠近羧基的甲基,由于其空间效应,使能较大程度上抑制羧基对醇的反应。另
O

外,也由于 α-甲基的电子效应,使羧基离子(

C O

)更稳定,更利于这类羧酸盐的离子

化, 增加了工作电解液的离子浓度, 这些支链二元羧酸铵的溶剂化离子不仅有良好的导电性 能,对介质膜强度的损害较少,所以有较高的闪火电压[5]。 正如表 2 结果所示,电解液配方 2 在 125℃的闪火电压高达 480V。而且,这类 α-支链 的羧酸盐在乙二醇中的溶解度也比直链的大, 特别是应用特定结构的支链多元羧酸作为新型 电解质的主体,是明显提高铝电解电容器性能的有效方法。 2.4 添加剂 工作电解液中的添加剂是为了改善和提高铝电解电容器的某些特性而加入的有机化合

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物或无机化合物。 中高压工作电解液优选无水配方,我们在配制中没有添加纯水,但并不等于说电解液 中没有水份的存在,高温下,电解液中成分会发生化学反应生成水,如羧酸和多元醇发生的 酯化反应,羧酸和铵离子生成酰胺的反应等都可能生成水。而在 125℃高温下,水的危害性 极大,一是与氧化膜生产水合作用,加速氧化膜的劣化;二是使电容器内部蒸汽压激增,加 速电容器的失效。需要寻找一种添加剂来抑制水份的破坏作用,根据资料[6]介绍,结合我们 的试验[7],由于甘露醇的羟基对水分子的吸引力很强,我们选用甘露醇作为抑制和消除水份 引起的电容器内压力上升的添加剂,效果显著。 芳香族硝基化合物作为消氢剂,由于硝基(-NO2)和芳香环( )等基团具有较强

的吸附电子能力的诱导效应和共轭效应,使硝基上的电子云密度增加,一旦有氢离子出现, 即发生以下反应。对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醇消除氢气的效果也是非常显著的。 O O

NO2

C OH

H2

H2NO

C OH

次亚磷酸铵是一种还原性较强的无机化合物, 一旦介质氧化膜损伤时, 在电场的作用下, - 3+ 3- 并直接与阳极溶解下来的 Al 化合生成 AlPO4, H2PO2 向阳极移动, 在阳极氧化生成 PO4 , - 附在介质膜上,防止水合作用进一步产生,而且由于 H2PO2 体积小,可深入到阳极的微小 蚀孔内转化成 AlPO4,使介质膜迅速修补,使漏电流减少,从而提高了电解液的形成能力和 闪火电压。

3

结论

根据设计电容器的使用要求, 合理选择铝电解电容器工作电解液的溶剂、 主溶质和各种 添加剂, 通过配方的合理搭配和优化, 配制出适用于 250V ~ 450V 铝电解电容器的工作电解 液, 由此工作电解液制作的铝电解电容器, 具有低阻抗、 耐高纹波电流、 长寿命的特点,125℃ 耐久性试验达到 5000 小时。 参考文献:
[1] 王偕恕, 蔡士军. 多极性高聚物对铝电解电容器工作电解液性能的影响[J]. 电子元件与材料, 1996, 15(4):19-23. [2] 程学鹏, 李吉. 铝电解电容器的工作电解液[J]. 电子元件与材料, 1987, 6(1):21-28. [3] Nippon Chemi-con Corporation. Aluminum electrolyte capacitors:GXE series [2008]http:// www. chemicon.co.jp/e/catalog/pdf/al-e/al-sepa-e/004-lead/al-gxe-e-080829.pdf [4] 冯丽蓉, 高泉涌, 李魁, 等. 中高压铝电解电容器工作电解液的研究进展[J]. 广东化工, 2007, (12): 75-79. [5] 孙伟丽, 许恒生, 王丽莉. 工作电解液中影响闪火电压的因素[J]. 电子元件与材料, 1998, 17(6): 29-31. [6] 林学清, 洪雪宝. 铝电解电容器工程技术[M]. 厦门大学出版社, 2007, 96-156. [7] 黄振彬, 周威耀, 胡用利, 等. 高温 125℃长寿铝电解电容器、其制造方法及专用电解液: 中国, 专利申 请号, 200810220420.5 [P]. 2008-12-25.

(下转第 47 页)

第2期

崔子祥, 等:甲基萘磺酸系高效减水剂合成研究

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Synthesis of Super Water Reducing Agent of the Series of Methylnaphthalene Sulphonic Acid
CUI Zi-xiang, ZHAO Hong, LI Ping
(1. College of Chemistry and Chemical Engineering;Taiyuan University of Technology; Taiyuan 030024;Shanxi;China) 2. Research Center of Environmental Science and Engineering;Shanxi University;Taiyuan 030006;Shanxi)

Abstract: water reducing agents were used widely in concrete construction. Among them, The the series of naphthalene hold 80% in the market for some advantages,such as the high ratio of water reducing, having no detrimental impact on the strength of concrete and the low cost, others are and 20% in the market for its low ratio of water reducing. In this paper,the optimum synthesis condition which the series of methylnaphthalene sulfonic acid were synthesized from methylnaphthalene was determined. Through sulfonation , hydrolysis , condensation , neutralization, the high efficiency water reducing agent whose ratio of water reducing is as high as 16.8%. The various kinds of factors of influencing the performance of the water reducing agent have been investigated. Keywords:water reducing agent,methylnaphthalene,ratio of water reducing, influencing factor

(上接第 40 页)

Development of Electrolyte of Aluminum Electrotytic Capacitors for High Temperature and Long life
HUANG Zhen-bin
(Foshan Sanshui Riming Electronics Co. Ltd.,Foshan,Guangdong 528100)

Abstract:The electrolyte of aluminum electrolytic capacitors for high temperature and long life has been developed by the selection of solvents, solutes. The aluminum electrolytic capacitors made from the electrolyte have the advantage of low impedance, bearing high current and high temperature, and long life. The results showed that the endurance test of the electrolytic capacitors was up to 5000 h at 125℃. Keywords:high temperature,long life,aluminum electrolyte capacitors,electrolyte.


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