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ICS-90说明书


ICS-90 离子色谱仪 操作手册

戴安中国有限公司 技术服务中心 2002.6


1.基本知识 2.描述 3.操作 4.故障指南 5.维修


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…………………………………… ……………………………………

…………………………………… 15

…………………………………… 20 …………………………………… 27

附录 A 技术指标 …………………………………… 36 附录 B 安装 …………………………………… 38

附录 C 常见问题 …………………………………… 51

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1. 基本知识
离子色谱仪由以下几个基本部分组成: 淋洗液, 高压输送泵, 进样阀,分析柱,抑制器和电导池组成.在操作过程中,首先使 用标准溶液对离子色谱仪进行校正,再与样品的数据进行比较, 从而完成对样品离子的定性/定量分析, 色谱工作站可以自动计算 样品的谱峰浓度并打印报告.

图 1.原理示意图

1.1 淋洗液的输送
* ICS-90 为等浓度输送系统,即淋洗液的组成和浓度在运 行过程中不发生变化; * * 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统; 泵推动淋洗液和样品流向分析柱.

1.2 分离
ICS-90 采用离子交换分离柱,根据离子特性(如离子半径,

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电荷数等)的差异造成离子在分离柱中运动速度的不同,从而达 到分离目的.

1.3 检测
淋洗液和样品通过分离柱后进入抑制器,可以提高检测灵敏 度,再进入电导池,测量其信号响应值.

1.4 数据分析
ICS-90 将电导池的测量信号输送到运行色谱软件(Peaknet 6.4)的计算机中,进行样品和标准的谱图对照比较.根据保留时 间定性;峰高/峰面积定量,自动计算分析结果. ICS-90 采用 Peaknet 6.4 数据系统.它采用 USB 方式连接, 可以完成仪器控制,信号采集,数据处理等.预先设定的分析方 法使用户能够迅速得出分析结果.

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2. 描述
2.1 操作特性
2.1.1 前门和顶盖

图 2. ICS-90 外形图

ICS-90 的前门设有进样口. 顶盖的凹槽用于放置淋洗液和再 生液瓶.显示操作状态的 LED 指示灯功能如下: LED 指示灯 Power 状态 Off On Ready Off On 说明 电源未接同通 电源接同通 仪器未准备好或正在运行中 仪器自检正常但未运行
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闪动 Run Off On 闪动

仪器自检失败 仪器未运行 仪器运行并采集数据 操作故障

2.1.2 后面板

图 3. ICS-90 后面板

① 电源开关 ② USB 接口
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③ 连接状态指示灯 LED 指示灯 Link 状态 On 闪动 Off 说明 ICS-90 与 Peaknet 6.4 建立联系 ICS-90 与 Peaknet 6.4 传输数据 ICS-90 与 Peaknet 6.4 未建立联系

④ TTL 输出接口 用于控制 AS40 自动进样器 ⑤ 管路连接 淋洗液管,再生液管,电导池出口管,气路管,废液管.

2.1.3 内部结构

图 4. ICS-90 内部结构示意图
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① DS5 型检测稳定器 DS5 包含一个流动电导池.两片 316 型不锈钢电极被密封在 PEEK 池体中.温度的变化对溶液的电导值有直接的影响.实验室 的空调可以造成基线缓慢的,有规律的波动,这将影响分析的重 现性,在高电导时影响更甚.

图 5. DS5 示意图

离子色谱中,抑制淋洗液的电导降低了温度变化的影响,而 温度补偿又进一步改善了基线的稳定性.将电导池放在 DS5 热稳 定器中,恒定的温度(40℃)对电导的影响减至最小.

② MMS III 型抑制器 MMS III 型抑制器可以降低淋洗液的背景电导,增加样品离 子的响应值,进而提高检测灵敏度.

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图 6. MMS-III 示意图

③ 压力传感器 压力传感器用于测量泵头出口单向阀的系统压力,显示在 Peaknet 6.4 中.如果压力明显升高,说明流路堵塞;如果压力 明显降低,说明流路中存在泄漏或者气泡.

④ 进样阀 进样阀采用电驱动, 定量环为 10μL. 该阀有两个操作位置: 装样(Load)和进样(Inject) .装样时,淋洗液由泵流经进样阀 进入分离柱,不通过定量管;而样品被注入定量管并保留在里面 直至进样,多余的样品从废液管排出.进样时,淋洗液通过定量
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管,将样品冲洗到分离柱中,1 分钟后,进样阀由 Inject 状态返 回 Load 状态.

图 7. 进样阀流路示意图

⑤ 泵 高压往复泵采用 PEEK 材料,流速可以在 0.5~2.0mL/min 之 间调节.

⑥ 启动阀 启动阀安装在泵头,用于冲洗气泡.

⑦ 分析柱 分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成.其中 保护柱还可以吸附有可能污染分离柱的物质. ICS-90 允许使用下 列分析柱:

2.2 流路

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图 8.流路示意图

淋洗液从加压储罐流出,由泵输送至压力传感器,阻尼器, 进样阀.样品注入定量环后,进样阀切换至 Inject 位置,淋洗液 与样品混合后进入分析柱,抑制器,电导池,最后流入再生液储 罐.在阴离子分析中,淋洗液的密度比再生液小,再生液从储罐 底部压出送至抑制器;在阳离子分析中,淋洗液的密度比再生液 大,再生液从储罐顶部推出送至抑制器.这种运行方式叫做置换 式化学再生(DCR).

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图 9. 置换式化学再生示意图

2.3 Peaknet 6.4 接口
2.3.1 Peaknet 6.4 的浏览器
浏览器相当于 Windows 的资源管理器,用户可以在其中打 开,移动和修改数据文件.

图 10. Peaknet 6.4 的浏览器

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2.3.2 ICS-90 控制面板

图 11. ICS-90 的控制面板

控制面板可以监控 ICS-90 的操作,各参数介绍如下: Sample Datasource:显示色谱数据的储存位置; Sequence:显示样品表的名称; Sample:显示正在分析的样品名称; Elapsed Time:显示分析样品的实际运行时间; Run Time:显示总的运行时间. Audit Trail:备忘录. ICS-90 System Connected/Disconnected: 显示和控制 ICS-90 与 PeakNet 6.4 的连 接状态 Conductivity:显示补偿电导值和总电导值,,按 Autozero 按键调 节零点;
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Pump:显示系统压力和流速(mL/min) ,On/Off 键用于开关泵. Valve:显示和控制进样阀的状态(Inject 或 Load) ; Plot:显示 ICS-90 的检测信号.

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3. 操作
3.1 淋洗液和再生液的制备
DIONEX 公司特别推荐对淋洗液进行过滤和脱气, 并储存在惰 性气体加压保护的容器中, 它有助于防止泵和检测池中产生气泡. 常用的淋洗液脱气方法有:真空脱气,氦气鼓泡和超声波等. 使用氦气,氩气或氮气对淋洗液加压,减压阀的压力调节至 0.2Mpa.气管与淋洗液瓶口处的压力表连接,拔出黑色旋钮,顺 时针调节至 5psi,将黑色旋钮推回原位锁住. 再生液储罐必须加满,使用过程中不能晃动.

图 12. 淋洗液加压示意图

3.2 样品的制备
3.2.1 样品的选择和储存
样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中.不要用强
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酸或洗涤剂清洗该容器,这样做会使许多离子遗留在瓶壁上,对 分析带来干扰. 如果样品不能在采集当天分析,应立即用 0.45μm 的过滤膜 过滤,否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变.即使将样 品储存在 4°C 的环境中,也只能抑制而不能消除细菌的生长.
- - - - 尽快分析NO2 和SO3 ,它们会分别氧化成NO3 和SO4 .不含有

NO2-和SO3-的样品可以储存在冰箱中, 一星期内阴离子的浓度不会 有明显的变化.

3.2.2 样品预处理
对于酸雨,饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析. 对于地表水和废水样品,进样前要用 0.45μm 的过滤膜过滤;对 于含有高浓度干扰基体的样品,进样前应先通过 Dionex 公司的 OnGuard预处理柱.

3.2.3 稀释
不同样品中离子浓度的变化会很大,因此无法确定一个稀释 系数.很多情况下,低浓度的样品不需要进行稀释. NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时,用其稀释样品,可以有效地减 小水负峰对F-和Cl-的影响 (当F-的浓度小于 50ppb时尤为有效) , 但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液.稀释方法通常是在 100mL样品中加入 1mL浓 100 倍的淋洗液.

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3.3 操作
3.3.1 开机
1. 确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要; 2. 将压缩气瓶的输出压力调节至 0.2Mpa,淋洗液瓶的压力调节 至 5psi; 3. 打开 ICS-90 后面板的电源开关. 接通电源后,ICS-90 的泵处于 OFF 状态,进样阀处于 LOAD 状态,DS5 显示当前读数;

3.3.2 启动 Peaknet 6.4 工作站

图 13. Peaknet 6.4 界面

1.

点击 Start > Programs > PeakNet > PeakNet,进入以上界 面(见图 13) ;

2.

在浏览器中,点击 Dionex Templates > Panel > Dionex_IC
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> Dionex_ICS-90_System; 3. 点击 Control > Connect to Timebase,出现以下界面:

图 14. Peaknet 6.4 控制面板

3.3.3 运行前的准备工作
1. 2. 3. 在 ICS-90 的控制面板中开泵; 清洗泵头; 平衡系统约 30 分钟,点击 Autozero,补偿背景电导,调节 零点. 注意:如果 ICS-90 开机后 6 小时未进行采样,泵将进入低流速 模式. 4. 在浏览器中,点击 File > New,选择 Program File,按 OK 键,根据提示编辑程序文件; 5. 在浏览器中, 点击 File > New, 选择 Sequence(Using Wizard), 按 OK 键,根据提示编辑样品表;
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6.

在浏览器中,点击 Batch > Start > Add,选择需要运行的 样品表,按 Start 键

3.3.4 进样
1. 2. 3. 注射器进样; 真空抽样; AS40 自动进样器进样.

3.4 维护
× 检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗. × 检查废液桶的含量并及时倒空. × 检查泵头与泵体连接处有无泄漏. 正常操作造成的磨损会导致 柱塞密封圈的泄漏, 严重时可能污染泵的内部, 影响正常操作.

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4. 故障指南
4.1 报警
× 高压报警 ICS-90 的最大系统压力为 3000psi,超过此极限 0.5 秒, Peaknet 6.4 自动停泵并出现以下提示: The system pressure has exceeded the limit. 排除方法: 1. 检查流路是否有堵塞点并予以解决; 2. 重新开泵.

× 低压报警 系统压力低于 500psi 时,Peaknet 6.4 自动停泵出现以下 提示: The pump has lost prime. 排除方法: 1. 检查淋洗液储罐是否排空; 2. 检查流路是否泄漏; 3. 排气泡; 4. 重新开泵.

× 进样阀错误 如果进样阀切换失败,Peaknet 6.4 将出现以下提示: Load/inject valve error. 排除方法:
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1. 在 Batch 菜单中停止样品表的运行 2. 重新启动 ICS-90; 3. 在 Peaknet 6.4 的控制面板中点击 Manual Override, 手动切换进样阀; 4. 恢复操作.

× 电导值过高 ICS-90 开机时,有可能出现此情况;如果运行时出现此情 况,Peaknet 6.4 将出现以下提示: Conductivity exceeds limit. 排除方法: 1. 检查配制淋洗液和再生液的去离子水的电导是否小于 1.0μS; 2. 检查淋洗液和再生液的浓度及有效期; 3. 关泵,将分离柱出口与 DS5 电导池的进口直接连接; 4. 开泵运行 5 分钟; 5. 关泵,将 MMS-III 水化 5 分钟; 6. 恢复管路,重新开泵.

4.2 溶液泄漏
× 接头泄漏 拧紧接头,必要时进行更换. × 管路破损 更换管路和接头.

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× 废液管安装不当 检查废液管有无扭曲,缠绕的现象并予以排除. × 单向阀松动 拧紧单向阀.不要拧得过紧. × 泵头松动 拧紧泵头的定位螺栓.不要拧得过紧. × 柱塞垫片损坏 更换垫片或柱塞. × 压力传感器泄漏 如果压力传感器的接头损坏,更换接头. × 泵头废液阀泄漏 拧紧废液阀(不要拧得过紧) ;如果仍然泄漏,更换废液阀 的 O 型圈. × MMS III 泄漏 查阅 MMS III 使用手册. × DS5 泄漏 检查 DS5 的废液管,反压管及其它管路的流向是否有误.

4.3 泵清洗困难
× 淋洗液瓶中无溶液或未连接淋洗液管路 注满淋洗液瓶,将泵的进口与淋洗液瓶相连. × 淋洗液瓶未加压 连接淋洗液瓶的气路后加压. × 单向阀堵塞

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清洗或更换单向阀. × 泵泄漏 更换柱塞垫片.

4.4 泵无法启动
× 检查 ICS-90 的电源连接和保险丝. × 检查 USB 的连接情况.

4.5 无溶液流出
× 泵头内有气泡. 排气泡. × 柱塞折断 更换柱塞.

4.6 没有溶液流动
× 泵没有清洗 清洗泵. × 单向阀污染 清洗或更换单向阀. × 柱塞损坏 更换柱塞.

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4.7 系统压力过高
× 流路中有堵塞处 逐段检查流路,确认接头是否拧得过紧. × 接头损坏 更换接头 × 流速过快 1 检查流速设置是否正确 2 测量泵的实际流速,必要时进行校正. × 柱垫片堵塞 更换保护柱进口垫片. × 分离柱污染 清洗分离柱. × 进样阀堵塞 查阅进样阀使用手册.

4.8 鬼峰
鬼峰是色谱图中非正常出现的峰. 如果它与样品峰共淋洗, 将 造成峰高或峰面积的不重现. × 进样间隔时间短 等待前一次进样完全淋洗结束后,再进行下一次分析. × 定量管清洗不充分 进样前,用 10 倍于定量管体积的去离子水或样品冲洗. × 进样阀故障 查阅进样阀使用手册.
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4.9 峰高或保留时间不重现
× 分离柱过载 1. 稀释样品; 2. 更换小体积定量管. × 溶液泄漏 检查并消除泄漏. × 定量管未充满 1. 重新进样直至有样品自废液管流出; 2. 检查注射器,如有损坏予以更换.

4.10 保留时间或选择性异常
× 淋洗液被污染或浓度不对 采用高纯度试剂或 18MΩ的去离子水配制淋洗液. × 样品被污染或分解 处理和储存样品时采取适当的防范措施. × 分离柱被污染 清洗或更换分离柱.

4.11 DS5 无响应值
× DS5 安装不当 重新检查管路连接.

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4.12 DS5 响应值过高
× 抑制器没有抑制 参考 MMS-III 说明书. × 样品浓度高 稀释样品. × 淋洗液或再生液有问题 重新配制. × 池电极工作异常 校正电导池.

4.13 基线漂移或噪音大
×流路有泄漏 检查流路,排除泄漏点. × 泵无法正常启动 重新启动泵. × 环境温度变化大 打开 ICS-90 前门通风. × 改变操作参数后系统未完全平衡 延长开始分析前的系统平衡时间. × 电导池中有气泡 检查反压管的安装是否正确. × MMS 的操作条件不当 查阅 MMS 的操作手册.

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5. 维修
5.1 自检与校正
PeakNet 6.4 提供的无忧面板可以对 ICS-90 的压力传感器 和电导池进行校正. 在浏览器中,点击 Dionex Templates > Panels > Wellness > Dionex_ICS-90_wellness.pan,进入以上界

图 15. Peaknet 6.4 校正面板

System Status: ICS-90 指示灯显示与 Peaknet 6.4 的连接状 态; ICS-90 的序列号显示在指示灯的右侧; Calibration 或 Diagnostic 变绿说明该过程 正在进行中. Audit Trail: 备忘录 System: 显示系统压力和电导值(ECD) . Calibration: Pressure Transducer

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显示补偿值,斜率和上一次校正的时间; 在 Measured 中输入测量值; 点击 Calibrate Offset 或 Calibrate Slope 键校正压力传感器. Conductivity Cell 显示补偿值,斜率和上一次校正的时间; 点击 Calibrate Offset 或 Calibrate Slope 键校正压力传感器. Diagnostic: 显示上一次校正的压力和电导值的变化, 最大 值和最小值; 点击 Start/Stop 键开始/结束 DS5 的校正; 选择 Dummy Cell 后点击 Start 键,校正模拟 电导池.

5.1.1 校正压力传感器
开始校正前 12 分钟,在 Peaknet 6.4 的控制面板中点击 Manual Override 键几次,去除定量管中的气泡. 1. 停泵,打开废液阀; 2. 打开 Peaknet 6.4 中的"ICS-90 Wellness Panel" ; 3. 在"pressure transducer"下点击"Calibrate Offset", 稍等片刻,新的补偿值将出现在屏幕中; 4. 关闭废液阀; 4. 在泵的出口与压力传感器之间接入一个压力表,开泵,等待 压力稳定后将此数值输入"measured"中;
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5.

在"pressure transducer"下点击"Calibrate Slope", 稍等片刻,新的补偿值将出现在屏幕中;

图 16. ICS-90 内部结构

5.1.2 校正电导池
安装新的电导池或使用 6 个月后,应对其进行校正.常规分 析不需进行此项操作. 校正电导池前需要进行以下准备工作: ① 1.0mM KCl 溶液(0.07456g KCl 定容至 1L) ; ② 1000psi 的反压管(P/N 049715) 1. 2. 3. 打开 Peaknet 6.4 中的"ICS-90 Wellness Panel" ; 拆除 DS5 的固定螺丝; 5~10 分钟后,在"conductivity cell"下点击"Calibrate Offset" ; 4. 将 DS5 复位,泵的出口管线与电导池进口之间连接 1000psi 反压管; 5. 泵送 1.0mM KCl 溶液,稳定电导值 5~10 分钟;
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6.

在"conductivity cell"下点击"Calibrate Slope",稍等 片刻,新的校正值将出现在屏幕中;

7.

校正结束后,电导读数应为 147.00+_2μS/cm,电导池校正 常数在 130~190 之间;

8.

用去离子水冲洗管路至电导值接近于零,恢复正常流路.

5.2 更换管路和接头
管路规格(内径) 0.005in 0.010in 0.012in 0.075in P/N 044221 042690 048904 044777 颜色 红 黑 白 绿 用途 连接阻尼器和进样阀 连接各个组件 连接进样口和进样阀 废液管

表 5-1. 管路的种类

5.3 更换定量管
样品峰的响应值与样品的浓度和进样体积成正比.用户可以 通过改变定量管的大小来改变进样的体积.

图 17. 进样阀流路图
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1. 停泵,打开 DX-80 的前门; 2. 从进样阀的第 1,4 孔之间拆卸定量管; 3. 不同体积的定量管可以根据原有规格截取或延长; 4. 在进样阀的第 1,4 孔之间安装新的定量管.

5.4 排除流路中的阻塞点
1. 以正常流速泵送淋洗液通过各组件; 2. 依照流路图逐一拧松各组件之间的接头,压力变化 异常处即为阻塞点.

5.5 更换单向阀
1. 关机,拔掉电源线; 2. 拆除连接单向阀的管路; 3. 从泵头拆除单向阀; 4. 安装新的单向阀,泵头底部是进口单向阀(P/N 047660),顶部 是出口单向阀(P/N 047661); 警告:过分拧紧单向阀将损坏泵头和单向阀; 5. 重新连接单向阀的管路,清洗泵.

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图 18. 泵头结构示意图

5.6 更换柱塞密封圈
1. 2. 3. 关机,拔掉电源线; 拆除连接单向阀的管路; 用力顶住泵头防止其外弹,拆除两颗螺帽;

警告:拆卸泵头时的任何横向移动将损坏柱塞; 6. 缓慢松开泵头,使其与底座分离,再沿直线抽出泵 头,与柱塞和导向管分离; 5. 6. 7. 8. 9. 泵头前面向下放在工作台上,除去导向环; 拆下损坏的密封圈; 拆下支撑垫圈上的 O 型圈和密封圈; 安装新的密封圈(P/N 055870); 将新的 O 型圈(P/N 035776)放入密封圈(P/N 036901)中, 再将它们放回支撑垫圈中; 10. 将支撑垫圈放入泵头,再放入导向环; 11. 从底座中取出弹簧,导向管和柱塞,检查底座中是否有液体 泄漏或腐蚀,清除后重新安装柱塞; 12. 将泵头对准定位螺栓,柱塞对准密封圈,弹簧对准 导向管; 警告:安装泵头时的任何横向移动都有可能损坏密封 圈,支撑垫圈和柱塞. 13. 将泵头推入底座中,拧紧螺帽; 14. 重新连接单向阀的管路,通电,开机,清洗泵.
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图 19. 柱塞组件示意图

5.7 更换柱塞
1. 关机,拔掉电源线; 2. 拆除连接单向阀的管路; 3. 用力顶住泵头防止其外弹,拆除两颗螺帽; 警告:拆卸泵头时的任何横向移动将损坏柱塞; 4. 缓慢松开泵头,使其与底座分离,再沿直线抽出泵头,与柱 塞和导向管分离; 5. 6. 7. 从泵头中拆除柱塞导向环,弹簧,弹簧导向管和柱塞; 如果柱塞损坏,应同时更换密封圈和支撑垫圈; 拆除旧柱塞上的保留环(P/N 035010),安装到新柱塞 (P/N 036904)上; 8. 9. 将弹簧定位环套在柱塞上; 将柱塞组件放回底座中;

10. 将弹簧套在柱塞上; 11. 泵头安放在底座之前,将柱塞对准密封圈,弹簧对 准导向管; 警告:安装泵头时的任何横向移动都有可能损坏密封 圈,支撑垫圈和柱塞.

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5.8 更换废液阀的 O 型圈
1. 关机; 2. 拧下压力传感器的废液阀; 3. 用锋利的刀片割断 O 型圈,注意不要损坏废液阀; 4. 将新的 O 型圈(P/N 035776)推入槽中; 5. 在 O 型圈表面涂少许润滑脂; 警告:过多的润滑脂将污染淋洗液. 6. 将废液阀拧回原位. 警告:过度拧紧将损坏废液阀和压力传感器.

20. 泵头组件示意图

5.9 安装电导池
1. 关闭电源,拔掉电源线,打开前门; 2. 拆卸 DS5 进出口的管路和顶部的两个螺栓; 3. 更换新的 DS5(P/N 057290) ; 4. 恢复管路,重新操作.

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5.11 安装抑制器
1. 停泵,打开前门; 2. 拆卸抑制器的四个接头; 3. 拆卸抑制器左侧的螺栓,向左平推拆卸抑制器; 4. 安装新的抑制器,恢复操作.

5.12 更换保险丝
1. 关机,拔掉电源线; 2. 拔出插座上方的保险盒(见图 17) ; 3. 同时更换两个 3.15A 的保险丝(P/N 954745).

图 21. 保险盒示意图

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附录 A. 技术指标
A.1 电路
主电源:220~240V/50Hz 保险丝:两个 3.15A 速熔保险丝(P/N 954745)

A.2 物理参数
外形尺寸:32.125cm 高×23.23cm 宽×39.73cm 深 重量:14kg

A.3 环境要求
操作温度:10C° ~ 35C° 操作湿度:5% ~95% 载气及压力:氦气,氩气,氮气,压缩空气 0.55~0.83Mpa(80~120psi) 操作压力:21Mpa(3000psi)

A.4 泵
型号:单柱塞往复泵,流路采用惰性材料 PEEK 操作方式:体积恒定 流速范围:0.5~2.0mL/min

A.5 阻尼器
型号:PEEK 管式阻尼器(0.030in ID)
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最大压力:21Mpa(3000psi)

A.6 检测器
范围:0~500μS 池驱动:8KH 方波 自动补偿范围:-999~999μS 操作方式:Peaknet 6.4 软件通过 USB 操作

A.7 电导池
标准池: 池体-PEEK 电极-316 型不锈钢 池体积-1μL 最大压力-300psi(2.0MPa)

A.8 阀
进样阀:电驱动,双位六通阀(PEEK 材料流路)

A.10 死体积
系统死体积:< 5mL

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附录 B 安装
B.1 准备工作
1. 实验室的环境和载气,电源应满足附录 A 的要求; 2. 实验台的高度应保证操作者对前面板具有最佳视觉效果; 3. ICS-90 后部至少应保留 15cm 空间; 4. ICS-90 底部的固定螺丝在仪器使用前应予以拆除,拆下的螺 丝安装在右侧的专用保留孔中备用.

图 22. 固定螺丝示意图

B.2 安装 PeakNet 6.4
1. 接通计算机电源,确认操作系统 Windows2000,显示属性 16 色,1024X768(推荐值) ; 2. 在光驱中放入 PeakNet 6.4 的程序光盘, 点击 Launch PeakNet 6 Setup;

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B.3 ICS-90 的连接

图 23. 一台 ICS-90 与个人计算机连接示意图

图 24. ICS-90 的后面板

图 25. 多台 ICS-90 与计算机连接示意图

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B.4 连接电源
在确认电压和频率与仪器的要求一致后, 用电源线 (IEC 320 C13)连接后面板的插座与接有地线的主电源. 警告:不许使用没有地线的电源插座! 确认计算机已经安装 PeakNet 6.4 后,打开 ICS-90 的电源.

B.5 设置 PeakNet 6.4
1. 安装"加密狗" ; 2. 点击 Start > Programs > PeakNet > Server Monitor > Start;

图 26. 服务器的 Evaluation 模式

3. 点击 Start > Programs > PeakNet > Server Configuration; 4. 点击 Edit > Properties,选择"Dongle" ,输入 Key Code, 按 OK 键;

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图 27. 初始化设置

5. 检查 Server Monitor,确认"PeakNet Server is running idle" ,选择 Close.

图 28. 服务器的正常状态

B.6 创建 Timebase
1. 在 Server Configuration 中,点击 Edit > Add Timebase. 在时钟状图标的后面输入 ICS-90;

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图 29. 服务器的正常状态

2. 点击 Edit > Add Device,选择 Dionex ICS-90 System,按
OK 键.

图 30. 服务器的正常状态

3. 在 General 窗口中,Live Mode 为默认选项,从右侧下拉箭头 处选择 ICS-90 的序列号,存盘退出.

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图 31. ICS-90 的初始化

B.7 ICS-90 与 PeakNet 6.4 联机

图 32. PeakNet 6.4 的主窗口

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1. 点击 Start > Programs > PeakNet > PeakNet > File > Browser Dionex Templates > Panels > Dionex_IC >

Dionex_ICS_90_System;

图 33. ICS-90 的控制面板(已联机)

2. 如果 ICS-90 与 PeakNet 6.4 未能自动联机,点击 Control > Connect to Timebase;

图 34. ICS-90 的控制面板(未联机)

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3. 点击"My Computer"前面的"+",选择 ICS-90,按 OK 键.

图 35. Timebase 的连接

4. 检查 ICS-90 前面板的 LED 指示灯,确认联机成功.

图 36. ICS-90 的联机指示灯

B.8 连接废液管

45

图 37. 反压管连接示意图

将废液管的出口放入废液桶,其位置不应高于实验台.

B.9 连接气路
用内径 3mm(0.062in)的透明塑料管连接淋洗液压力表, 另一 端与压缩气瓶相连.其输出压力调节至 0.2Mpa,淋洗液压力表的 压力调节在 5psi.

图 38. 淋洗液压力表

B.10 连接淋洗液瓶和再生液瓶

46

图 39. 淋洗液瓶和再生液瓶连接示意图

B.11 安装色谱柱和抑制器

图 40. ICS-90 的组件板
47

根据色谱柱的流向箭头, PEEK 管和抑制器的标示安装各个组 件.

图 41. ICS-90 的组件安装示意图

B.12 清洗泵
1. 在淋洗液瓶中注满所需溶液; 2. 插入淋洗液管,拧紧瓶盖,加压; 3. 拧松泵头的废液筏,开泵,淋洗液经泵直接排入废液; 4. 清洗 2~3 分钟,确认淋洗液瓶与泵之间的管路中没有气泡; 6. 拧紧废液阀,恢复操作. 注意:过度拧紧废液阀将损坏泵头!

48

图 41. ICS-90 的内部结构

B.13 设定泵的流速
1. 开泵,打开 ICS-90 的前门,拔出流速调节旋钮,缓慢转动, 待控制面板中的压力显示处于正常范围后, 将流速调节旋钮推 回正常位置; 注意:控制面板中的压力显示有大约 10 秒钟的滞后,流速显示 仅为记录值,不能实时变化. 2. 采用容量法和重量法可以准确测定流速;

图 42. 容量法测定流速
49

3. 在 PeakNet 6.4 的控制面板中,点击 Control > Command > Pump_ECD > Measured Flow Rate,输入测量值后点击 Execute > Close 退出.

图 43. 输入流速测量值

50

附录 C 常见问题
1. 多长时间进行标准曲线的校正? 六个月.

2. 保留时间为什么会改变? 泵的流速不稳定或分离柱被污染.

3. 长时间更换淋洗液? 2~3 周.

4. 如何启动 Peaknet 6.4? Start>Programs>PeakNet>PeakNet.

5. 如何删除数据? 选中需要删除的数据,点击 File>Delete.

6. 如何备份数据? 选中需要备份的数据,点击 File>Export/Backup.

7. 如何关机? 在 Peaknet 6.4 的控制面板中停泵,关闭 ICS-90 后面板的电 源开关.

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