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对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨


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对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨
杨继生! ,徐逸云" ,蒋# 华!
( !$ 扬州大学化学化工学院, 江苏 扬州# ""

;%&&" ; "$ 扬州进出口商品检验局, 江苏 扬州# ""%&&’ ) 摘# 要:通过气相色谱 ( 质谱、 液相色谱两种测定方法对三类芳香胺偶氮染料进行检测, 发现按国家标准采 用气相色谱 ( 质谱检测芳香胺时, 对可能存在的异构体无法准确判定, 而在高效液相色谱检测时可分离出异 构体。建议除了采用气相色谱 ( 质谱法进行分析外, 还需用高效液相色谱进行验证分析, 从而对这方面的检 测判断作一补充。 关键词:测试;偶氮染料;国家标准;纺织品 中图分类号:)*!’+# # # 文献标识码:,# # # 文章编号: !&&& - .&!+ ( "&&% ) &/ - &&0+ - &0

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# # 在实施 “ 纺织品 禁用偶氮染料检测方法” 的系列 国家标准
[ ! D .]

( &$ &&/ MOP ( N, EB F /$ & ) ; 盐酸溶液 ( ! MOP ( N) ; 芳香胺 , 使用时再用甲醇稀释至适 标准储备液 ( "&& !< ( MN ) 当浓度的标准液。 9 $ <: 操作条件 气 相 色 谱 ( 质 谱 法 # 毛 细 管 柱 QR7% ( %& M S &$ 0" MM S &$ 0& !M) ; 进样口温度为 "%& T ; 质谱接口 温度为 "U& T ; 柱温为 %& D "U& T ; 载气为氦气; 质量 扫描范围为 0% D 0%& CM@; 离化方式为 HA; 离化电压为 +& :V; 进样量为 ! !N。 高效液相色谱法# 色谱柱 B?E:L86P WQ* (.$ / MM S !%& MM S % !M) ; 流速 &$ U MN ( M6;; 流动相 2 为甲醇; 流动相 R 为 &$ %+% < 磷酸二氢铵和 &$ + < 磷酸氢二钠, 溶于 ! &&& MN 超纯水中; 梯度变化为, & D .& M6; 流动 相 2 从 0% X 增加到 +% X , .& D .! M6; 流动相 2 从 +% X 减少到 0% X 。 9 $ =: 样品处理
[ "] 试样按照国家标准 方法进行预处理、 还原、 抽提

, 即气相 ( 质谱联用分析法和气相色谱分

析法、 高效液相色谱法、 薄层层析法时, 我们发现, 采用 气相 ( 质谱检测某芳香胺时, 对可能存在的异构体无法 做出准确判定, 而在高效液相色谱检测时, 可分离出异 构体。为此, 通过气相 ( 质谱、 液相色谱两种测定方法, 对三类芳香胺进行检测。

!# 试验部分
9 $ 9: 原理 将纺织品中应用的偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液 ( EB F /$ & ) 介质中, 用连二亚硫酸钠还原分解, 以产生 可能存在的禁用芳香胺; 用适当的液7液分配柱提取或 溶剂直接提取溶液中的芳香胺; 浓缩后, 用气相色谱 ( 质谱联用仪和高效液相色谱仪进行检测。 9 $ ;: 仪器与试剂 )G2,H 气相色谱 ( 质谱联用仪 ( 美国 I6;;6<C; 公 司) ; JCK:L8 /&& 高效液相色谱仪 ( 美国 JCK:L8 公司) , 配有两极管阵列检测器。 试验所用的甲醇为色谱纯, 其余的试剂均为分析 纯。试验用水为二次蒸馏水; 乙醚经脱氧处理; 连二亚 硫酸钠溶液 ( "&& M< ( MN ) 现配现用; 柠檬酸盐缓冲液
收稿日期: "&&. - !" - &+ 作者简介: 杨继生 ( !’/& - ) , 男, 副教授, 工程硕士。

和浓缩, 暂不分析的样液深冷冻保存。标样均配制为 0& M< ( Y< 的液体直接测定。

"# 结果与讨论
; $ 9: = , => 7二氨基二苯甲烷的分析 图 ! 是 ., .Z7二氨基二苯甲烷标样的气相色谱 ( 质 谱分析图谱及高效液相色谱图。图 " 是试样 ! 的气相 色谱 ( 质谱分析图谱及高效液相色谱图。 0+

万方数据

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,,,* -./0* -)1* -0
样 ’ 在 (5) 1 *+, 出峰, 标样在 (!) ( *+, 出峰, 证明两 者不是同一物质。

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图 (" ( , ($%二甲基%# , #$%二氨基二苯甲烷标样的质谱 & 离子图

图 !" # , #$%二氨基二苯甲烷标样的质谱 & 离子 & 液相图

图 #" 试样 ’ 的质谱 & 离子图

图 ’" 试样 ! 的质谱 & 离子 & 液相图

图 3" ( , ($%二甲基%# , #$%二氨基二苯甲烷标样与试样 ’ 混合物 的高效液相图

比较图 ! 与图 ’ , 其离子图保留时间为 !() (*+, 的 组分相应质谱图都出现 * & - . !/0 的峰, 由此可推测试 样 ! 中含有标样组分; 但对应的液相色谱图显示, 标样 而试样 ! 在该位置未出峰, 从而得到 在 ’1) ’*+, 出峰, 相反的结论。 ! ) !" # , # $%二甲基%$ , $% %二氨基二苯甲烷的分析 图 ( 是 (, ($%二甲基%# , #2%二氨基二苯甲烷标样的 气相色谱 & 质谱分析图谱。图 # 是试样 ’ 的气相色谱 & 质谱分析图谱。图 3 是试样 ’ 与标样混合进样的高效 液相色谱图。 其离子图保留时间为 !’) # *+, 比较图 ( 与图 # , 的组分相应质谱图都出现 * & - . ’’4 的峰, 由此推测试 样 ’ 中含有标样组分; 但图 3 中明显分出两个峰, 即试 万方数据 (0

! ) #" 邻甲苯胺的分析 图 4 是邻甲苯胺标样的气相色谱 & 质谱分析图谱 及高效液相色谱图。图 1 是试样 ( 的气相色谱 & 质谱 分析图谱及高效液相色谱图。

" 对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨 印! 染 ( *%%# >1/ ) ) !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
比较图 ! 与图 $, 其离子图保留时间为 &’ ( )*+ 的组分相 应质谱图都出现 ) # , - ./! 的峰, 由此推测试样 % 中含有 标样成分; 但对应的液相色谱图显示, 标样在 &/’ 0 )*+ 出 峰, 而试样 % 在该位置未出峰, 而在 &(’ 1 )*+ 有一峰, 这样 就排除了试样 % 中标样组分的检出。

%" 结论
图 !" 邻甲苯胺标样的质谱 # 离子 # 液相图

试验证明, 用气相色谱 # 质谱方法结合高效液相色 谱方法能更准确地测定纺织品上含致癌芳香胺的禁用 偶氮染料。若仅用气相色谱 # 质谱方法来鉴定, 有可能 出现错误结论。在分析某些组分 ( 如本文所列的芳香 胺) 时, 建议除了采用气相色谱2质谱法进行分析外, 还 需用高效液相色谱进行验证分析, 从而对国家标准在 这方面的检测判断作一补充。
参考文献: [. ] " 陈荣圻, 王建平’ 禁用染料及其代用 [ 3] ’ 北京: 中国纺织 出版社, .00! , &!( 4 &!$’ [&] " 56 # 7 .$10&2. —.008 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 气 相色谱 # 质谱法 [ 9] ’ [%] " 56 # 7 .$10&2& —.008 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 高 效液相色谱法 [ 9] ’ [(] " 56 # 7 .$10&2% —.008 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 薄
" " "

图 $" 试样 % 的质谱 # 离子 # 液相图

层层析法 [ 9] ’

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宏业化工有限公司
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对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数: 杨继生, 徐逸云, 蒋华, YANG Ji-sheng, XU Yi-yun, JIANG Hua 杨继生,蒋华,YANG Ji-sheng,JIANG Hua(扬州大学化学化工学院,江苏,扬州,225002), 徐逸云 ,XU Yi-yun(扬州进出口商品检验局,江苏,扬州,225009) 印染 DYEING AND FINISHING 2005,31(6) 9次

参考文献(4条) 1.陈荣圻;王建平 禁用染料及其代用 1996 2.GB/T17592.3-1998.纺织品 禁用偶氮染料检测方法 薄层层析法 1999 3.GB/T17592.2-1998.纺织品 禁用偶氮染料检测方法 高效液相色谱法 1999 4.GB/T17592.1-1998.纺织品 禁用偶氮染料检测方法 气相色谱/质谱法 1999

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-现代纺织技术

2010(2)

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