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堵水剂的性质与制备


中国石油大学油田化学实验报告 中国石油大学油田化学实验报告 油田化学
班级: 石工 08-14 班级: 同组者: 成景烨 同组者: 实验日期: 成绩: 实验日期: 2010.10.20 成绩: 学号: 姓名: 陈晓明 教师: 学号: 08053609 姓名: 教师:

实验七 堵水剂的制备与性质
一.实验目的
1. 学会几种堵水剂

的制备方法。 2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。

二.实验原理
堵水剂是指从油、水井注入地层,能减少地层产出水的物质。从油井注入地 层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂), 从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。 常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、 凝胶型堵水剂、 沉淀型堵水剂和分散体型堵水 剂,这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。 1. 冻胶型堵水剂 冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如 HPAM)溶液转变而来,交联剂(如锆的多核羟 桥络离子)可以使高分子间发生交联,形成网络结构,将液体(如水)包在其中,从 而使高分子溶液失去流动性,即转变为冻胶。 锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。 锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。体系的 pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及 HPAM 分子中羧基的量,因此,pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。 2. 凝胶型堵水剂 凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子 部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构, 将液体包在其中, 从而使整个 体系失去流动性时,即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由 硅酸溶胶转化而来,硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠,分子式 Na2O?mSO2)与活化 剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸 是常用的活化剂,它与水玻璃的反应如下: Na 2 O?mSiO 2 + 2HCl → H 2 O?mSiO 2 + 2NaCl 由于制备方法不同,可得两种硅酸溶胶,即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。 这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH 值和硅酸含量)下,在一定时间内 胶凝。 评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标,即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指 硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受

的压力。 3. 沉淀型堵水剂 沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。 水玻璃-氯化钙是油田最常 用的沉淀型堵水剂,它通过如下反应产生沉淀: Na 2 O?mSiO 2 + CaCl 2 → CaO 2 ?mSiO 2 + 2NaCl 4. 悬浮体型堵水剂 悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大(大于 10-5cm)的固体颗粒分散在溶 液中所形成的粗分散体系。分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生 堵塞作用。油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。粘土悬浮体中 的粘土颗粒可用聚合物(如 HPAM)絮凝产生颗粒更大、 堵塞作用更好的絮凝体堵水 剂。絮凝是聚合物(HPAM)在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。

三.实验仪器与药品
1. 仪器 100ml 烧杯,10ml 具塞刻度试管,5ml、25ml 量筒,玻璃棒,广泛 pH 试纸。 2. 药品 聚丙烯酰胺,氧氯化锆,水玻璃,氯化钙,盐酸,粘土。

四.实验步骤
1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质 取 3 个 100ml 烧杯,用量筒各加入质量分数为 5×10-3 的聚丙烯酰胺水溶液 25ml,其中一个烧杯中滴加 6 滴质量分数为 1×10-2 的盐酸,另一烧杯中滴加 4 滴质量分数为 1×10-2 的 NaOH,搅拌均匀,用广泛 pH 试纸测定三个烧杯中聚丙 烯酰胺溶液的 pH 值, 然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入 2ml 质量分数为 5× 10-3 的 ZrOCl2 溶液(注意:边用玻璃棒搅拌,边缓慢加入),观察并记录冻胶形成 的现象(注意记录成冻时间)和冻胶的强度(用玻璃棒挑起程度衡量)。 2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质 取三支 10ml 具塞刻度试管,加入质量分数为 0.1 的水玻璃 5ml,用滴管向三 支试管中依次加入质量分数为 0.1 的盐酸 10 滴、15 滴、20 滴并摇匀,观察凝胶 的生成并记录胶凝时间,待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶,从玻璃棒 插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。 3. 水玻璃—氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质 取一支 10ml 的具塞刻度试管,加入质量分数为 0.1 的水玻璃 5ml,然后用滴 管逐滴加入质量分数为 0.1 的氯化钙溶液,摇匀,观察硅酸钙沉淀的生成情况。 4. 粘土—HPAM 絮凝体堵水剂的制备与性质 取三支 10ml 具塞刻度试管,分别加入质量分数为 1×10-2 的粘土(钠土基膨 润土)悬浮体 5ml,然后分别加入质量分数为 1×10-3 的聚丙烯酰胺溶液 0.5ml、 2ml、5ml,摇匀,观察絮凝现象。

五.实验结果处理 堵剂类 型 加入质 量分数 0.01 的 HCL 或 NaoH 无 6dHCL 水玻璃-氯化 钙沉淀型堵 剂

镐冻胶堵剂 测定项目 pH 6 2 冻胶强度 成冻时 (是否挑 间 (min) 起) 0 完全挑起 0 不挑起

硅酸凝胶堵剂 测定项目 加入质 量分数 胶凝时 凝胶强 0.1 的 间 度 HCL 滴) ( 15d 12d 39s 2min37s 强 中

实验数 据与现 象

加入 2d 氯化 钙后迅速生 成白色絮状 物随即沉淀

解释

7dNaoH 11 0 部分挑起 10d 5min50s 弱 锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的,体系的 HCL 的加入引起溶胶例子部 pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及 分失去稳定性而产生有限度 HPAM 分子中羧基的量,因此,pH 值可影响 聚结 锆冻胶的成冻时间和冻胶强度

有如下反应: Na O?mSiO + CaCl → CaO ?mSiO + 2NaCl

六、思考题 1. 解释 pH 值对锆冻胶生成的影响。 答:pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及 HPAM 分子中羧基的量,因此,pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。 2. 本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶,解释原因。 答:酸式凝胶。与盐酸制备而得。


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