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25%丙环唑·多菌灵悬乳剂的研制


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第 4 卷第 1 7 期 
20 年 1   08 月

农 药  
A GR0CHEM I LS CA  

VO . 7 N O   14 . .1 Jn 0   a .2 08

科研与开发 

25%

丙 环 唑 ? 菌 灵 悬 乳 剂 的 研 制    多
王 亚 廷 , 绪 兵 , 凤 芝 , 亚 敏 , 向 东  孙 王 刘 邹
( 山东华 阳科技 股份有 限公 司 , 山东 泰安 2 1 1 ) 7 4    1

摘要 : 介绍 了农药悬 乳剂加 丁及实验 理论依据 , 2 %丙环 唑 ? 对 5 多菌灵悬 乳剂 的配方进行 了研究 , 简述 了该剂  型的特点 、 配方选择和  存稳定性 , 确定 了较佳配方组成 : 丙环唑 1 %, 1 多菌灵 1 %, 甲基双萘磺酸盐 15 苯  4 亚 .%, 乙烯苯 酚甲醛树脂 聚氧乙烯醚磷 酸酯盐 25 二 甲苯5 十二烷 基苯磺酸钙 25 苯 乙烯基苯 酚甲醛树脂聚  .%, %, .%,

氧乙烯聚氧丙烯嵌段型 聚醚 15 壬基 酚聚氧乙烯醚改性磷酸酯 15 苯 乙烯基苯 酚聚氧乙烯醚05 硅酸镁  .%, .%, .%,
铝2 黄原 胶0 5 , %, .% 乙二醇4 , % 正辛醇 05 水 5 %, . %, 3 并提 m了 配制 方法及 其质 量控 制指标 。 实验 结果 表  明, 该配方 产 品悬 浮率9 %以上 , 0 热贮 (4℃ ±2 ,4 d 分解 率小 于5 产 品各项指标 符合悬 乳剂 的要求 。 5   1  ) %,  
关 键 词 : 环 唑 ; 菌 灵 ; 乳 剂 ; 方  丙 多 悬 配

中图分类号 : Q4 0 6 T 5 . 

文献 标志码 :   A

文章编号 :0 60 1 (0 8 0 -0 - 3 1 0 - 4 32 0 ) 10 210  

Pr p r t   f e a a i o  Pr p c a oICar e d z m  5 SE on o ion z . b n a i 2 %  
WANG Y -n , N Xubn , A   e gz iLU Y — n Z   a gd n    a t g SU   -ig W NG F n —h, I  ami, OU Xin -o g i
( h n o gHu y n   c n lg   .Lt.Taa   71 1 Sh n o g Chn ) S a d n   a a gTe h oo yCo, d. in2 41 , a d n , ia  A bs r t t ac :Th   ape  ntod es p o s i   nd e ep ri r uc   r ce sng a   xpe i e   he e i a  o rm ntt or tc lf unda i n of SE,s u     o m u a o   to     t dy off r l   f pr pion z lc r n zm   5% SE  d isc a ace itc, o m ulton s l c i  nd so i   tbiiy. e c m po ii   o c a o ?a be da i 2 an  t  h r trsi f r a i  e e ton a   trng sa lt Th   o ston, ma nuf c ur   et a t e m hod a   pe i iaton f     nd s c fc i   orqua iy c lt   onto  e e d c i d    e 1 r lw r   es rbe asw l.The c   om posto   ns ss o   ii n co i t  f pr pi o zo  % ,c r n z m l o c na l11 a be da i 4% ,s um  e h e   i — p h e   u f odi m t yl ne b s na ht alne s lonae 1 5 ,s pr t  . % o oph   orHY-   5% , 2 2.   di et be e   m hyl nz ne 5% ,c l i m   ode yl nz ne s f na e . ,e ulii r 3   1 5 ,pho ph t   t r500 15% , acu d c be e   ulo t 15% m sfe   3 . % s a e ese     .   s f n to   03 ulo a i n 6  0. ,m a ne i m   l i ii ae 2.% , n h n gu   5% , t ylnegl ol 0% , ctno  5% a   5% g su aum noslc t  0 xa t a   m 0. e h e   yc   4. o a l0. nd wa e   t r53% w e edee mi ed r  tr n .Thee e i e a es lso  hepr du t ho e  ha  u pe i n r t  so r9  xp rm ntlr u t  ft   o c ss w d t ts s nso  a e wa   ve   0% a   nd

ted c mp sto  aeo   sa t eig e in  sls h n5 a 5  ̄ )。   t  4d y   ihc no me  ote h  e o o i nr t  f t ci  n rde t i i  v wa e sta   % t(4 2 C wi 1  a swh c  o f r dt h   h
rq r e uiemen sf rt e f r ul to   t o  h  o m ai n. Ke   y wor :p o i o z ; a be da i ;SE;f r u a i   ds r p c na ol c r n z m o m l ton

悬乳 剂 ( somus n s ) s p e 1 o ,E 是近 年来 发展 较快 的新 剂  f 0 mgL, u i 1  / 易溶 于有 机溶 剂 , 光较 稳 定 , 不 明显 , 对 水解 是  型 , 大优点 在 于 以水 代 替 了乳油 中的有 机溶 剂 和可 湿粉  最


种具有保护和治疗作用的广谱 、 内吸性 三唑类 杀菌剂 ;  

生 有内吸治疗和保护  中 的粉 尘填 料 , 大改 善 了农 药制 剂对 自然环 境 和人体 的  多菌灵是高效低毒广谱 内吸I杀菌剂, 大
不利影 响 。悬乳 剂是 由悬 浮 液 ( / 体) 固体 液 和乳 状液 ( 液体/ 作 用 , 品为 白 色 结 晶 固体 , 药 为 棕 色 粉 末 。 难 溶 于    纯 原

液体) 混合而成 的以水为连续相的分散体系 , 也可定 义为  水和 大部 分有机溶剂 , 化学性 质稳定 。 对人畜低毒 , 对 
是 南一种 或一种 以上 不溶 于水 的 固体 原药 和一种 油状 液体  鱼 类 毒 性 也 低 。丙 环 唑 和 多 菌灵 原药 具 有 上 述 特 点 ,   因 原 药( 油溶 液) 各 种助 剂 的协 助 下 , 匀 地 分 散 于水 中 或 在 均   此 可 加 丁 成 悬 乳 剂 。经 过 大 量 的试 验 和 摸 索 , 功 的研  成 形 成 的高 悬 浮 乳 状 液 体 , 悬 浮 剂 和 水 乳 剂 共 存 的 体  制 【2 %丙 环 唑 - 菌 灵 悬 乳 剂 。 即 叶 5 J 多   系 。 有 人 称 之 为 三 相 混 合 物 …, 有 人 称 之 为 多 组 分 悬  也 浮 体 系 ” , 兼 具 悬 浮 液 和 浓 乳 剂 的优 点 : 较 高 的 闪   它 有 有效 成 分粒 径 较小 , 以生物 活性 更 高   但 并不 是 所 有  所 。;

1 实 验 材 料 与 方 法 

. 点 , 低 的易 燃 性 和 雾滴 飘 移 性 ” 因此 对 环 境较 安 全 ; 11实验原料  有  ,  
丙环 唑 原药 : 量 ≥9 %( 售 ) 多菌灵 原药 : 含   5 市 , 含 

5 市售)乳化剂 : , 十二烷基苯磺酸钙( Lo  、 农 ̄5 o)  的液体 原油和固态原 药都 能复配在一起制成悬乳剂 , 除  量 ≥9 %( 了要考 虑混剂 的增 效作用 和扩大作用谱外 , 还要考虑 以  苯 乙烯基 苯 酚 甲醛树 脂 聚 氧 乙烯 聚氧 丙烯 嵌段 型 聚醚 ( 农  下条件…: ) 1 原药和原油在 水中稳定 , 不易分解或水解 。 乳 3 、 油聚 氧 乙烯 醚 ( y 15 B 一 4 )苯 乙烯(   3 蓖麻 ) B ~ 2 和 y 10 、 或 
2 原 药 和 原 油 在 水 中 溶 解 度 低 , 溶 解 度 随 温 度 变 化 不  ) 且
大 。 3 原药 在 原 油 中的 溶 解 度 也 必须 低 。 )  

甲基苯乙烯) 苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚( - o 、 农 ̄7 o 二苄  L ) 基联苯基 聚氧乙烯醚(  ̄ 3 o)苯 乙烯基苯酚聚氧乙烯  农. o  、 L

丙 环 唑 外 观 为 淡 黄 色 黏 稠 液 体 , 水 中 溶 解 度 为  醚 ( 乳 6 3) 壬 基 酚 聚 氧 乙 烯 醚 改 性 磷 酸 酯 ( 酸酯  在 农 o , 磷
收 稿 日期 :0 7 0 — 4, 返 日期 : 0 7 1 — 8 2 0 —72 修 2 0 —00 

作者 简介 : 亚廷 (9 卜)男 , 王 18 , 山东 郓城 人 , 助理 农 艺 师 , 要从 事农 药 剂 型 的研 究 与加 厂。 T l 0 3 -8 6 8 ,E mal h   1 1 @1 3c m。 主 e : 5 85 2 2 I — i: y j 2 2 6  o   k

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2  2

农 药 AG C MI AL   RO HE C S

第 4 卷  7

5 0)润 湿分 散 剂 : 甲基 双 萘磺 酸盐 ( 0  ; 亚 NNO 、 质 素磺  乳 化剂 的加 入 , 化 剂吸 附于液 / )木 使乳 液界 面上 , 降低 了液/ 液 

酸盐 、 亚甲基双甲基萘磺酸盐( )苯乙烯苯酚甲醛树脂  界 面张力 。 ) MF 、 2离子 型乳 化剂 吸附 在乳状 小液 滴 的界面 上而 
聚氧乙烯醚磷酸酯盐( Y ) U -S   H 一2、 S C( Y 上海杰世化 T有 限  增 加 界 面 电荷 , 乳状 液 滴带 有 相 同 的 电荷 , 在相 互 接 近 时  公 司 ) 溶 剂 : 甲 苯 、 己 酮 ; 稠 剂 : 烯 酸 系 聚 合  因静 电斥 力而 相 互分 开 , 不 易 聚沉 。3吸 附在乳 状 液滴  ; 二 环 增 丙 故 )

物 、 维素 的衍生 物 、 酸镁铝 、 原胶 、 纤 硅 黄 膨润 土 ; 防冻  上 的乳 化 剂 分子 在 液 / 界 面上 定 向排 列 , 成 一 层具 有  液 形
剂 : 二 醇 、 三 醇 ; 泡 剂 : 辛 醇 ; :自 来 水 。 乙 丙 消 正 水  


定机 械 强度 的界 面膜 可 以将 分 散相 液滴 相互 隔开 , 而起 

12 主要仪器设备  .
L S 型 砂磨 机(  0r n , D 一1 转黏 度计 , K 一2 2 0 / )N J 旋 8 mi   液相 色谱 分析 仪( 岛津 1C ,H (HS 一4 ,   )p 计 p J )高剪 切 分散  4 机 (~ 0 0  m n , 温浴槽 ( C-2 0 ) 0 1 0 0r i)低 / D - 0 6。  

到稳定作用。4 当液滴表面吸附足够乳化剂分子时 , ) 还可 
降 低 溶 质 的 扩 散 系数 , 而 影 响溶 解 度 。 对 于悬 乳 剂 的  从 总 体稳 定性 而 言 , 提供稳 定 f? 状液 被认 为是 关键 性 的 问 l L ' J ,   题 。乳 化剂 的选 择 一般 是 根 据乳 化 剂 和药 剂 的 HL 值  B ( 亲水 亲油 平 衡值 )   我 们对 乳化 剂进 行 了大 量 的筛选 ,  。 ,   结果 发 现按 质量 分 数农  ̄s o 25 、 . 3 1 %、 酸  Lo   . 农  ̄ 3 . 磷 % L 5 酯 5 0 . 、 .6 3 .%进 行复 配 , 果较 佳 , 化效  O 1 % 农  ̄ o o5 5 L 效 乳 果 达 到 悬 乳 剂 的技 术 要 求 。   润 湿 分散 剂 : 悬 乳剂 加 工 过 程 中 , 湿 分 散剂 起 着  在 润 对 固体 粒 子表 面进 行 润 湿分 散 作 用 。排  粒子 间 的空 气  以 防 止 絮凝 , 而增 加 分 散 体 系 稳 定 性 的作 用 。 在 实 验  从 过 程 中我们 发现影 响悬乳 剂稳定 性 的另一个 问题 是 由于乳  状 液 的加 入而使 同体粒 子表 面缺 失 表面 活性 剂 , 引起 固  而

13 2 %丙环唑 ? . 5   多茵灵悬乳剂的制备 
乳 油 部 分 : 用 搅 拌 混 合 法 , 丙 环 唑 原药 、 化 剂  采 将 乳

和溶剂称好 , 搅拌混合均匀得丙环唑乳 油半 成品。  
悬浮 剂 部 分 : 用 湿 法砂 磨 超 微 粉碎 法 , 多菌 灵 原  采 将 药 和 上 述 湿 润 分 散 剂 、 冻 剂 、 泡 剂 、 称 好 混 合 均  防 消 水 匀 , 入砂 磨机 中与 研磨 介质 按质 量 比 1(.~ .) 倒 : 0 1 混合 均  1 2 匀 , 动 砂磨 机 ( 8 0r n , 启 2 0  / )研磨 1 2 h 检 测粒 径 合格  mi ~  ,
后 , 多 菌灵悬 浮 剂半成 品 。 得  

体 分散 体 系 的不 稳 定 和 絮凝  , 此 , 择 合 适 的润 湿 分  因 选 粉碎法 , 将上述乳油部分按比例均匀加入处于高速分散中  散剂 , 一个 悬 乳剂 来 说 也 是非 常 重要 的 问题 , 对 它对 悬 浮  的多菌灵悬浮剂部分中, 高速剪切 1  i左右加入预先配  0m n 剂 的粒 径 和粒 度 分 布都 有 重 要 影 响 。我 i 进行 筛 选 对 比 ' l 、 1   好 的增 稠剂 水 液 , 续 高速 剪 切 1  n 继 0 mi左右 得丙 环 唑 ? 多  实 验发 现N O 质量分 数). N ( 1 %和H 一( 量分 数). 进 行  5 Y2 质 2% 5 菌灵 悬 乳剂 成 品 , 进行 各 项 指标 的分析 检 测 , 加工 T 艺 流  复 配 使 用 , 果 较 好 , 散 效 果 达 到 悬 乳 剂 的 技术 要 求 。 效 分  
程 见 图 1  。

2 %丙 环 唑 ? 5 多菌 灵 悬 乳剂 配 制 : 用高 速 剪 切超 微  采

增 稠剂 : 在悬 乳 剂加 _ 程 中 , 稠 剂 可 以增 加 介 质  T过 增

黏度 , 降低粒子的沉 降速度 , 常用 的增稠剂是丙烯酸系聚 
合 物 、 维 素 的衍 生 物 、 原 胶 等 水 溶 性 高 分 子 , 纤 黄 也使 用 

膨润土 、 硅酸镁铝等矿物性微细粉末 。在实际配方 中,  
常使 用 黏土 和高 分子 混合 物来 控制 悬 乳剂 的黏 度 , 制其  控

流 变性 能  。 从 对 制 剂 的稳 定 性 来 说 , 度 越 高 越 好 ; 黏  

但从 制剂使 用方 面来说 , 则希 望黏度低些 , 以便 容易倾 
图 1 2 %丙 环 唑 ? 菌灵 悬 乳剂 加 工 工 艺流 程    5 多

倒 。实际配方 中的黏度一般为0 1 1P ?。我f  ̄- .~  a S l ' 'J l 上述 
增 稠 剂 进行 筛 选 对 比实 验 , 现硅 酸镁 铝 ( 发 质量 分 数 ) % 2   和 黄 原 胶( 质量 分 数 ) .%进行 复配 , 05 增稠 效 果 达 到 悬 乳 
剂 的技术 要 求 。  

1 悬乳剂 中助剂的作用  . 4
悬 乳 剂 是 由两 种 或 两种 以上 活性 成 分 、 化剂 、 湿  乳 润

分散 剂 、 剂 、 溶 增稠剂 、 冻剂和水 混合而成 。 粒 径一  防

溶 剂: 根据丙环唑原油的理化性质 , 我们对二 甲苯和  般 在 1 4p ~  . 间 , 粗 分散 体 系 , 于重 力作 用 , 自动  环 己酮 做 了对 比实 验 , 合 各 项 因 素考 虑 , 终确 定 选用  m之 属 由 有 综 最 沉降 的趋 势 , 具有 动力学不稳定性 , 又由于其 比表 面较  二 甲苯 作 为丙 环 唑 的 溶 剂 , 量 ( 量 分 数 ) 5 。 用 质 为 % 
大 , 有 很 大 的 表 面 能 , 自动 聚结 的趋 势 , 具 有 因此 具 有 热 

防冻剂 : 以水 为介质的农药制剂 , 其配方不仅要适用  力学 不 稳 定性 。这 是悬 乳 剂 不稳 定 的 根本 原 因 。 因此 , 于我 国南方高气温条件下生产 、   贮运和应用 , 而且也要适  助剂 的选 择及 合理 使用 非 常重要 , 它不 仅增 加施 用 时药 液  用于北方地 区寒冷条件下的生产 、 运和应用 。 因此制   
在 叶片上 的 附着量 而且可 以使我们 得 到预期 的悬浮 性能 优  剂中需要加入 防冻剂 , 符合要 求的防冻剂不仅防冻性能  好 , 且 挥 发 性 低 , 有 效 成 分 的 溶 解 越 少 越 好 。 我 们  而 对 乳化 剂 : 化剂 是 乳化 液态 原 油制 备成 乳状 液所 需 的  对乙二醇和丙 醇进行 了对 比筛选实验 , 乳 发现乙二醇的效  助 剂 。乳 化 剂 使 悬 乳 剂 稳 定 , 以下 4 原 因  1 南 于  果 较 好 , 量 ( 量 分 数 ) 4 。 有 个 ” ) : 用 质 为 %  
良的 产 品 。  

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第1 期 

王  廷 , : 2 %丙 环 唑 - 等   5 多菌 灵悬 乳剂 的 研制 

23  

2 结 果 与 讨 论 
21 配方 组成  .
根 据对悬 乳 剂 的配方 组 成 特点 及类 型 要求 , 通过 对 多  种 乳 化 剂 、 湿 分 散 剂 、 剂 、 稠 剂 及 防 冻 剂 的筛 选 , 润 溶 增   配 方 确 定 如 下 : 环 唑 1 % , 菌 灵 1 % , 湿 分 散 剂  丙   1 多   4 润
NNO: .%, 15 HY一   .% , 225 溶剂二 甲苯 5 农 ̄ 5 o .% , %, L o  25  

表1 2 %丙环唑?   5 多菌 灵 悬 乳剂 质 量 指 标 
项目   指标 

丙环唑质量分数/ % 
多菌灵质量分数/ % 
p H值 

≥1  l
≥1  4
55 80    ̄ . 

分 散性 
悬 浮 率/ % 

在水 中 自动分散或稍加搅拌完 全分散 
≥9   0 ≤30 . 

倾倒性 倾倒后残余物/ % 

农 乳3 1 % , 酸酯5 0 1 %, V6 3 0 %, 酸镁 铝  3 . 磷 5 0  . 农 Lo  . 硅 5 5 20 , .% 黄原胶 05 , .% 乙二 醇4 , 辛 醇05 , 5 %。 % 正 .% 水 3  

洗涤后残余物/   %
筛析( 通过4  m试 验筛) 4g / %  低温稳定性 ”   热 稳定性 ”  
注 :) 1试验每3 月至少进行 1   个 次。

≤0   . 6
>   /9   8 合 格  合格 

22 5 .  2 %丙环 唑 ? 多菌灵悬乳剂质量要求 [  1 2 j
221 外观   -,

可流动性 黏稠状液体。 存过程 中可能有沉淀或分   
层 , 置于常温下 经摇动应 能恢复原 状 , 应有结 块 。 但 不  

23 2 %丙环 唑 ? .  5 多菌灵悬乳剂 的贮存 稳定性测定 
23 1 热 贮 稳 定 性 测 定  ..

222 质量指标( - _ 见表 1 )  

表2 25   %丙 环 唑 ? 菌 灵悬 乳 剂 热贮 稳定 性  多

将2 %丙环 唑 ? 5 多菌灵 悬乳 剂在 (4 2 ℃烘箱 中 存  5± )   1  , 率小 于5 4d 分解 %。在  存 前后分 别用 高效 液相 色谱 分  析 有 效 成 分 的 含 量 及 其 它 副 指 标 ( 浮 率 、 H值 、 倒  悬 P 倾
性 ) 化情 况 。结 果 ( 变 见表2 表 明 ,5 ) 2 %丙 环唑 ? 多菌 灵悬 乳 

表4 2 % N1 ?   5  ̄唑 多菌 灵 悬 乳剂 经 时 稳 定性 

样 条  ) 品 件时    存



暴 相      啐

剂 热贮 1  , 定性较 好 , 成分 的  后 分解 率丙 环唑 平  4d 稳 有效 均 为 1 %, . 多菌 灵平 均 为 1 %, 3 . 两有 效 成分 的平 均分 解率  24 经济效益和社 会效益分析  4 .

均小于5 悬浮率 后略有降低。相对分析误差为 ±1   %, %。
232 冷贮 稳 定性 测 定  .I

该剂型是以水 为介质 , 既可改善工厂的操作环境 , 降 
低有 机溶 剂 对操 作 T人 的毒 害 , 避 免 了大量 有机 溶剂 的  又

具有 较 高 的经 济 效 益 、 会 效 益  社 将样 品在室温 下装入安 瓿瓶 中(0g ) 后用酒精 喷  浪 费和 对 大 自然 的污 染 , 3 / , 瓶 然 和 生态 效 益 。 悬 乳 剂 是 一 个 农 药 新 剂 型 , 同态 原 药 和  为 灯 封 口, 人 数 显DC一2 0 低 温浴 槽 中 , ( 放 06 在 0±0 1  .)

兼具悬浮液和  贮 存 7 d , 复 至 室 温 , 定 其 指 标 是 否 符 合 标 准 要  液态原药的混合使用提供 了一个新 的可能,   后 恢 测 浓乳 剂 的优 点 , 强 了农 药对 昆 虫 和植 物 细胞 的渗 透 性 , 增   求 , 果( 表3 表 明,5 结 见 ) 2 %丙 环 唑 ? 菌 灵 悬 乳 剂 冷  多
稳定 性 合 格 。   表 3 2 % 丙环 唑 ?   5 多菌 灵 悬 乳 剂冷 贮 稳 定 性 

吸收率高 , 提高了防治效果 和农药的利用率 , 因此药效效 
果 更 好 ; 水 为 介 质 , 少 量 有 机 溶 剂 , 燃 不 爆 , 运  以 含 不   安 全 , 境 效 益 显 著 , 合 当今 农 药 剂 型 发 展 趋 势 。 环 符  

参 考 文献 :  
[] 黄 建荣. 1  现代农药剂 型加丁 新技术与质量控制实 务全 书[ . M]北  京 : 京科大 电子出版丰 , 0 4 2 ~9 . 北 十 2 0 :9 69 4   [1 沈 德 隆.农 药多 组分 悬浮 体 系的 流变学 行 为研 究[ ] 2  J .农药 ,  
1 95 4( ) 9 ,3 5 :6-   9.

233 经 时 稳 定 性 试 验   ..

[] H S E N E K. 浮剂新探[ 1 3 U S I   悬 J_ 农 译 丛, 9 9 1 2 : 65 . 18 , 1 )5.8 (   [1 P 4  ART HAS ARAT     农药悬 浮刺和微乳剂 [1农 药译丛 , HY TN. J_  
1 8 ,1( ) 7 3 ,5 . 9 9 l3 :3 - 9 5 

将 试 样 装安 瓿 瓶 中密封 , 自然 条 件下 、0 5  长 期  (~ )

存 , 察 制 剂 外 观 随 时 间 的 变 化 情 况 , 果 见 表 4。 观 结  

( 转 第 3 页) 下 3  

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第1 期 

刘 宁 , :2356 四氯吡 啶加 J 水解 制备356 三氯吡啶一 一 等 ,,,一 = = 三 l ,,一 2 醇钠 

3  3

  24 m  t 3   ;   03 m 1    。   从 图4 知 , P 氢 氧 化 钠 的 摩 尔 比小 于 1 4 , 在 1 2 . c 处 t 现 。1 9 . c  的峰 为n 的 吸收峰 。 可 TC 与 :时  

氢氧化钠摩尔分数 的增加有利于S C 收率的提高。当摩  TP
尔 比高 于 1 4 , 加 氧 氧 化 钠 的量 X S C 水 解 收率 影  :时 增  ̄T P 响不 大 。综合 考 虑 经济 效 益和 废碱 处 理 费用 , C 与 氢氧  T P
化钠 的 摩 尔 比优 选 1: 4。 由 图4还 可 看 出 , 论 那 种 配  不

4 结 论 
通过对T ) 压水解制备S C 的反应过程研究 , CPJ I 1 T P 实 
验 得 到 的 优 化 T 艺 条 件 : CP 氢 氧 化 钠 的 摩 尔 比约 为  T 与 14 反应温度为1 0 ℃左右 , :, 4 反应 时 间3 h S CP 率    ,T 收
可 达 9 %以上 。反应 温 度 是 T 5 CP水解 反 应 的 主要 影 响 因 

比 , T P]率 在第 3 h 达 到最 大 值 , 次 证 明最 佳 反应  SC t  ̄  均 再
时 间为 3 h。    

素, 升高反应温度有利 于S C 生成反应 的进行 , T P 但过高 

24 反应压力的影 响  .

的温 度会 导致 副 反 应 的发 生 。反应 压力 不 是 影 响水 解 反  T P C 与氢 氧化 钠 的摩 尔 比始 终保 持 1 4 通 过改 变 反  应 的主 要 因素 , 力 过 高 反 而 会 影 响产 品 S CP的稳 定  :, 压 T 应 溶液 的体 积调 节反 应体 系的 压 力 。在01 、.1 05 、 性 , 低其 收率 。 T J 压 水 解 制 备 S C 的方 法 , 服  .5 03 、.8  降 CPJ I ] T P 克

1 2MP 条 件下 , C 水 解 反应 3h 考察 了压力 对其 水 解  了现 有水 解 工艺 的缺 点 , 一 条易 于工 业 化 的高效 率工 艺  .  a 0 T P  , 是 反应 的影 响规律 。结 果 发现 , 同反应 时 间 ,T P] 随  路 线 。 相 S C t率  ̄   压力 升 高并 未 发生 明显 提 高 , 力 过 高 反 而 会 影 响 产 品 压   S C 的稳 定性 。表 明 压力不是 影 响T P 解 的主要 因素 。 TP C水  

参考文献 :  
[ ] F HRAI   M OGHI   B AZ A, t 1 R iv sia  1  AK AN H, MI A, AZ   e a . en e t 、   g
to   f t e Rr a to   fTrc o o c t lCh o i e a d Ac yl n — i n o  h   e ci n o   ihl r a e y  l rd   n   r o i 

3 S CP 品的 F  R图谱    T 样 T I
S C 合 成样 品 经提 纯 后 制成 K r T P B 压片 , 用Nioe 采 c lt   5 0 型傅立 叶 红外 光谱 仪( 国T emo进 行 分析 ” , 果  70 美 hr ) ”结
见图5    

t l i h   rp rt no ,,一 ihoo y ii一 一l ] Or r e nt ePe aai   f356Tr lrp r n2 o[ . 、 i  o c d J  
g n c P o e s Re e r h & De e o a i  r c s  s ac v l pme t 2 3 :3 9— 3 . n . 00 .7 2 3 3 

[ ] QI  inh a ZE 2  N J — u , NG  oxa g XUE W e—a . p rme tl a Zu —in ,   i n Ex ei na  l
M easur   em ent and C Or el t On of SOl      r a i     ubI i y Of 1t    Pe t c or py i i e a d Te r c or py i ne i   e ha ol n a hl o r d n   n   t a hl o r di   n M t n ,  

E h n l a d 2 P o a o []   h m  g Da a 2 0 ,5 : t a o , n   - r p n lJ .J C e En   t , 0 6 1  
1 45— 4   1 7.

[ 1 刘宁, 洪友, 3   崔 姚德 . 药中 间体 356 三氯 吡啶一一 农 ,,一 2 醇钠研究  进展 [l现代 农药, 0 7 6 4 : 4 1 . J_ 2 0 , () 1 —8   [] 张柏青,周曙光, 4  胡军 , 毒死蜱 的合成研究 [l农药 , 9 9 等. Jl 19 ,  
3 8仃 ) :4—   6.

[] 金炼铁 , 5   余红 杰. 氯吡 啶酚及 其钠盐 的合成 [] 精细化 工, 三 J.  
2 02,1 ( :4 4— 6. 0   8) 7 47   9

[1 杨伟. 6   甲基毒 死蜱 的最新 合成工艺 [l农 药, 9 0 2 () 5 — J_ l 9 , 3 3: 1  

图5  ST 样 品 的红 外 光谱  CP 从 网5 可知 ,3 2 . c 。 对应 自由 的n 吸收峰 , 6 34 m。   处   这 

5   2.

[] K 7  AW AMVRA M . rp r t no   - d o y ao e oP r ie   P e a ai   f2 Hy r x h l g n   y i n : o d   J P,5 5 5 1 P .1 8 — 9 1   81 4 6 [ ] 9 3 0 — 4.

可 能为 水 分 子引 起 的 , 品经 真 空烘 干 后再 次测 定 , 样 峰形 

[1 杨浩 ,肖国民. 虫剂毒 死蜱的合成 进展 [l应用 化。 , 0 3 8   杀 J_ 1 20, :  
3 ( ) —  . 2 2 :9 1   1

未变, 推测 为 S CP 含 的结 晶水 引 起 。在3 0 .  m  T 所 3 40 c 处  [] 张上 玉. 9  紫外分 类光光度法测 定三氯吡 啶醇钠 的含量 [1 浙江  J_ 对应 以分子 间氢键形 式存 在的n0 动 吸收峰 , 样 品中  .振 H 这是 化 工 ,1 9 ,3 ( ) 2 5 . 9 9 O4 :5 —3 
1 ]朱伟, 肖国民. 吡啶法合成3 , ,6 5 三氯吡啶一 酚工艺 的研究 [] 第  2   c, / 含有少量 的  氯 吡啶醇所导致 。由于S C 分 子结构 中 的三  [O TP


个氯原子与芳杂环相连 , 导致吡啶环骨架伸缩振动吸收峰 
香杂环骨架伸缩振 动的n 和n 吸收峰 。   9     应 吡  c c     3 0.c 对 1 2m 啶环 的n 振 动 ;  41c   应 d 。芳 香 氯 的振 动峰    14 . m 对 4    
( 上接 第2 页) 3  
[] 迁孝三, 5  纪梓桐. 于农药新制剂的研究 [l 关 J 农药译丛, 9 9 1 _ 18 ,  1  
r1 2 3   6 : 4— 3.

届 全 国化学工程 与生 物化工 年会.南京 :中国化 工学会 、 化 

学T 程专业 委员 会和生 物化工 专业委 员会 ,2 0 . 0 4 

向高频 移动 , 6 98 1 7 . 1 1 .、 4 42 c 处 对 应芳  [ 1 1 4 .、 5 94、5 54 1 7 . m    1 ]曹育才 ,   蒋玉  , 薛玉兰,等. ,,一三 356 j 氯吡啶一 一 2 酚的合成 与波 
谱特 征[l 中南 1 业大学 学报, 0 0 3 () 2 —6 J_ 一 2 0 ,   1: 4 2 . l  

责 任 编 辑 : 平  赵

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[1 今井正芳 . 6  农药新 剂型 [1农 药译丛, 9 1 1 () 3 —4 J. 1 9,   5: 44 . 3  
[1 千荣馨 , 7  肖维. 农药 的制剂加工与药害[l J 农药译丛, 9 0 1 ( : _ 19 , 2 ) 2 
4 — . 2 49 

[ 1 A L F L 对 医药和农 药制剂有特殊 参考价值的悬 浮剂物理  1 ]P U    .
稳 定 性 … . 药 译 丛 ,1 9 ,1 () 3 —4 2 . 农 9 0 2 6 : 03 , 5  

[ 2 中华人 民共 和 同国家 发展和改革 委员 会 . 1] HG/  4 7 1 2 6 . T 2 6 .— 4 7 

[1 MUL 8  QUE N  , AT RS    , M I H G  . 药 悬 乳 剂  E PJ P E ON E S S T   W 农

2 — 0 3 农药产 品标准编写 规范 [] 北 京: 020. s. 化学工 业出版社,  
20 04.  

的新 进展[ l农药 译丛,I 9 ,l () 4 4 . J_ 9 3 5 3 4 —9 

责 任 编 辑 : 平  赵


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