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发光功能金属有机框架的综述


发光功能金属有机框架的综述
摘要 由于金属有机框架(MOFs)自身结构的多功能性,因此表现出一系列的发光特性,简单介绍了 MOFs 发光材料的迷人结构,发光 MOFs 的不同种类,着重评述了以稀土为中心的发光 MOFs 作为有机小分子、 阳离子和阴离子荧光探测的研究进展,提出了探针用发光 MOFs 研究目前存在的问题和今后的发展趋势。 关键词:稀土离子 金属有机框架物

荧光探针 小分子 阳离子 阴离子 Luminescent Functional Metal Organic Frameworks Metal–organic frameworks (MOFs) display a wide range of luminescent behaviors resulting from the multifaceted nature of their structure. Recent developments in the field of MOFs, such as attractive characteristics of the MOF approach to construct luminescent materials, survey of different types of luminescent MOFs, especially the use of fluorescence recognition and sensing o f small molecules, cations and anions, are reviewed in this mini review. The challenges and future trends of luminescent MOF probes are showed. 1 引言 金属有机框架化合物 (MOFs , Metal- Organic Frameworks)是近十几年来配位化学发展得最快的一个方 向,是一个涉及无机化学、 有机化学和配位化学等多学科的崭新科研课题。从目前 ACS 等国家、 国际大 型期刊刊发的相关论文的数量看(参见图 1、 图 2) ,这个领域依旧非常年轻,具有广阔的研究前景。另一方 面,由于在 MOFs 研究中需要对配位化合物的结构、 配位方式、 孔道大小等进行表征, 要求在合成过程中 得到适合测试 X 射线单晶衍射的晶体。这增加了 MOFs 合成的难度, 从而限制了文章发表的数量。然而这 领域并非最近几年才被化学界广泛关注。其实,在此之前,配位聚合物的相关研究已经 进行得比较深入。正是在对配位聚合物的框架结构进行研究的时候逐渐衍生了 MOFs 的相关研究领域。 MOFs 的相关研究是伴随着对清洁能源的使用和气体的吸附而形成的对具有吸附性能的多孔道材料 的迫切需求而进入快速发展阶段的。 在 MOFs 材料研究初期,研究的重点主要集中在气体吸附和对分子的自 组装过程的研究; 随着对 MOFs 研究的深入,研究的重点逐渐由气体吸附扩展到磁学、 光学、 分离科学、 催 化及药物传送等化学研究热点领域。正是在各个领域具有重要的应用价值,MOFs 的合成研究仍然在十几年 的困境中不断取得进步。

稀土离子的配位化学一直以来都成为研究的热点由于大多数稀土化合物具有线状发射光谱和顺磁性使 之不仅在磁共振成像 (magnetic resonance imaging, MRI) ,生物化验(biological assays) ,医学诊断 (medical diagnostics) ,发光二极管(light emitting diodes) ,光通讯(telecommunication), 光导纤维(optical fiber) ,光 放大器(light amplifier)和激光(laser)等方面都有着非常广泛的应用,而且在器官深度检测和癌症检测方面 ,甚 至生物荧光探针,液晶显示材料,树状结构的光捕获剂材料以及光活性聚合物等领域也有着非常广泛的应用 , 由此可见稀土化合物的研究前景非常光明。 2 2.1 MOFs 发光材料的迷人结构 直接合成 传统配合聚合物或者金属有机框架物的合成是通过慢慢的扩散到含有机配体如 4,4 联吡啶的溶液或 者弱碱如三乙胺慢慢的扩散到含金属盐离子及桥连有机羧酸的溶液中[1], 这种合成手段非常的耗时间而且 产量很低,事实上第一个出版的 MOF-5 的产量只有 5%[2]。我们发现 MOFs 的水热合成是可行的,这是 由于在反应中有机溶剂能够在高温下部分溶解,通过运用有机溶剂溶解有机配体的溶剂热方法,例如在 2001 年合成的 MOF-14,促进了 MOF 晶体材料的合成。概括说来,就是将包含无机盐和有机配体在某种 溶剂如 DMF 在某种温度, 一般在 60 到 120℃加热几小时到 2 天得到特殊结构和具探测功能的晶体 MOF。 在某种程度上,这种合成 MOFs 的简单性和直接合成性,使得很多化学家和材料科学家在他们的领域更 加的容易[3 2.2
~7]



结构可预测性

材料的发光特性不仅仅与材料的组成有关,而且很依赖于由于电子转移而表现出的结构和分子堆积,

因此在分子水平上控制三维结构和分子堆积是极其重要的,然而构建固态无机发光材料的离子键是很强 的, 因此要想合成固态无机材料需要将近上千摄氏度的温度[8], 而且得到的固态无机材料的三维结构是没 有预测性的,另一方面,尽管化学键连接有机分子和金属有机聚合物是可预测的,但是这种三维堆积结 构仍然是很难预测的,由于弱的分子间作用例如范德华作用力,氢键作用以及π -π 堆积作用[9]。但是构 建金属有机框架的配位键确实合适的,这是由于金属离子拥有可预测的配位几何以及金属离子的三维连 接性。 2.3 纳米加工性能 纳米发光材料是指颗粒尺寸在 1~100nm 的发光材料, 它主要包括两类: 纯的和掺杂离子的纳米半导 体复合发光材料; 具有分 立发光中心, 掺杂稀土或过渡金属离子的纳米发光材料[ 10]。 与常规微米颗粒发光材料相比,纳米稀土发光材料颗粒尺度通常小于激发或发射光波的波长 ,尺寸变 小,其比表面积显著增加,能产生大的表面态密。主要性能特点如下所述: 2. 3. 1 荧光寿命发生变化 ( 1)荧光寿命延长 例如:因为小颗粒粒径限制了 Eu3+的能量转移过程,导致交叉驰豫过程不起作用, 所以,比较纳米 Y2O3: Eu3+的荧光寿命与微米 Y2O3 : Eu3+的荧光寿命,可看到纳米化后荧光寿命明显得到延长[ 11]。 ( 2)荧光寿命缩短 例如 : 与相同工艺条件下制得的 Zn2SiO4 : Mn2+ 粉末材料 ( 2 nm) 相比 , 用溶胶提拉法制备的 Zn2SiO4 : Mn2+纳米微晶薄膜中观察到 Mn2+荧光寿命缩短,其发光寿命缩短了 5 个量级[ 12]。 2. 3. 2 红外吸收带宽化 纳米粒子的比表面大,导致平均配位数下降, 不饱和键和悬键增多。 所以,存在一个较宽的键振动模分 布,在红外光场作用下,它们对红外吸收的频率存在一个较宽的分布,导致了纳米粒子红外吸收带的宽化。 2. 3. 3 光谱发生红移或蓝移 因为在粒径得到减小的同时 ,颗粒的内应力增加 , 能带结构发生变化 , 导致电子波函数重叠加大 ,带 隙、 能级间距变窄,所以纳米发光材料的光激发光谱和发射光谱有时会被观察到呈现红移现象。 电子便由 低能级向高能级及半导体电子由价带到导带跃迁引起的光吸收带和吸收边发生红移[ 13]。 2. 3. 4 浓度猝灭 例如:纳米 Y2O3 : Eu3+( 20nm)中 Eu3+的临界浓度为 8mol% ,比微米 Y2O3 : Eu3 +的激活剂临界浓度 高, 此现象说明纳米 Y2O3 : Eu3 +颗粒间大的界面降低了能量传递速率, 减少了传递给猝灭中心的能量。 3 稀土发光 MOFs 的原理及应用 根据发光的电子跃迁形式和荧光特性可将稀土配合物分为四类[14
~16].

3.1 稀土配合物的发光分类 La3+,Lu3+,Gd3+,Y3+可见光 区不发光的稀土离子.Pr3+,Nd3+,Ho3+,Er3+,Tm3+,Yb3+较弱荧光的稀土离子. 这类稀土配合物表现 出弱的稀土离子荧光和弱的配体荧光和磷光.该组稀土离子的最低激发态和基态之间的能级差别小,非辐射 跃迁几率大,发射在近红外区.Eu3+,Tb3+,Dy3+,Sm3+可见光区有较高荧光的稀土离子.Eu2+,Yb2+, Sm2+和 Ce3+f-d 跃迁离子这些低价离子由于 f-d 跃迁吸收强度高,只要用合适方法使它们稳定存在,在 可见区也可发出很好的荧光,例如 Eu2+与冠醚的配合物能发出艳丽的蓝色荧光. 此外 Ce3+,Pr3+和 Tb3+ 也能发生 5d-4f 跃迁,其光谱为宽谱带,短寿命,强度较大,受晶体场影响较大。 3.2 稀土配合物的发光机理 稀土离子外层为全充满电子 5s25p6 的惰性气体的外层电子结构,次外层为含有未充满的 4f 层,会产 生 f→f* 吸光跃迁,亦会产生 f*→f 发光跃迁,由于 4f 层内跃迁属于禁带跃迁,其吸光发光都较弱,故 单纯研究纯 Ln3+离子的吸光发光的应用意义不大, 但可通过改变 Ln3+离子的配位环境来增大其吸光和发 光的效率,在 Ln3+的许多配合物中有机配体中的发色团可高效地从外界吸收光子或能量然后传能给金属 离子,最终导致金属离子的 f*→f 跃迁发光.这一配体敏化作用下的发光机理现有两种较为普遍的提法一是

能量转移机理,二是电荷转移机理[17]. 3.2.1 能量转移模型 能量转移机理认为: 配合物通过配体发色团吸收能量后, 从基态单重态 S0 激发态单重态 S1, 单重态 S1 的寿命很短,很快经过系间窜跃到最低激发态 T1,然后由最低激发三重态 T1 向稀土离子进行能量转移, 稀土离子的基态电子受激发跃迁到激发态,当电子由激发态能级回到基态时,发出荧光.该理论较合理地解 释了 Ln3+离子直接与配体发色团结合的一类配合物发光.如: 在 Nd3+- 卤代 8- 羟基喹啉[18]、Yb3+-卟啉、 Yb3+-β -二酮[19]等. 3.2.2 电荷转移模型 电荷转移机理认为:配合物通过配体发色团吸收能量后从基态跃迁到激发态,由于激发态分子往往比基 态分子具有更强的氧化还原能力,也就是说激发态分子是比基态分子更强的电子供体或受体,因此,配体 的激发态分子比基态分子更容易与其它物质(如 Ln3+)发生电子转移作用使氧化还原过程进行.它能合理 的解释 Ln3+离子不直接与配合物发色团结合而其发光受配体发色团敏化的一类配合物发光现象, 如 Yb3+蛋白质 -色氨酸等. 3.3 3.3.1 3.3.1.1 稀土发光材料的应用 化学探测 分子探测

Figure 3. (a) The views ofMOFs [Ln2(fumarate)2(oxalate)(H2O)4] 34H2O(Ln = Eu, Tb) along the a axis. Color scheme: Ln, green; C, black;O of fum and ox, red; the coordination water, blue; and the lattice water,cyan. H atoms are omitted for clarity. (b) The emission spectra of Eu2(fumarate)2(oxalate)(H2O)4]
3

4H2O and Tb2(fumarate)2(oxalate) (H2O)4]34H2O upon the dehydration and rehydration processes.Reprinted with permission from ref 227. Copyright 2007

American Chemical Society.

Figure 4. (a) X-ray crystal structure of Eu(BTC)(H2O) 3 1.5H2O viewed along the c axis, exhibiting 1D channels of about 6.6

6.6 ?, and uniformly

immobilized accessible Eu3+ sites within the framework, shown by the pink arrows. The free and terminal water molecules are omitted for clarity; Eu, light green; O, red; C, gray; H, white. (b) The PL spectra of 1-propanol emulsion of EuBTC in the presence of various content of acetone solvent.

1999 年 Yag hi 研究小组参考 MOF -5, 用稀土 Tb 代替 Zn 合成出新的稀土框架物 Tb2 ( BDC) 3 ( H2O) 4 , 并研究了其吸附和荧光性能。 热处理移除 Tb2 ( BDC) 3 ( H 2O) 4 端基的水和氨基,生成具有一维 孔道结构的 Tb2 ( BDC) 3 , 其拥有可利用的与金属配位的开放位置, 成为潜在的分子探针。2002 年南京大 学 游 效 增 课 题 组 用 2, 6- na phthalenedicarb oxylic acid( H 2NDC) 与稀土离子合成了一系列的稀土 有机框架物, 热失重图谱显示其稳定温度可达 166 ℃[20]。 3.3.3.2 探测阴,阳离子

Figure 5. (a) Single crystal X-ray structure of MOF-76b activated in methanol containing NaF with the model of ?uoride (green) at the center of the channel involving its hydrogen-bonding interaction with terminal methanol molecules (methanol oxygen, purple; the methyl group from methanol is omitted for clarity). (b) Excitation (dotted) and PL spectra (solid) of MOF-76b solid activated in di?erent concentrations of NaF methanol solution (excited and monitored at 353 and 548 nm, respectively).

Figure 6. (a) View of MOF K5[Tb5(IDC)4(ox)4] along the c axis, in which K+ ions are located within the 1D channels (yellow spheres, octahedronaccessible cages; turquoise spheres, K+ ions; the water molecules are omitted for clarity). (b) Luminescent intensities of a 5D4 f 7 F5 transition of K5[Tb5(IDC)4(ox)4] in DMF (10 3 M) upon the addition of various cations.

2004 年有学者利用稀土离子( Eu3+、 Tb3+) 与过渡族金属离子合成出具有三维孔道的 3d - 4f 双金属 有机框架物, 该框架物对 Zn2+特别敏感, Zn2+的存在可显著增强稀土离子的发光强度,而加入其它离子, 则 发光不变或者变弱[21]。同时,该课题组还合成了对 Mg2+灵敏的双金属有机框架物[ 22]。 2006 年 Wong 等利用粘液酸与 Tb3+合成出具有一维孔道结构的框架物,并测试了其对不同阴离子的荧 光探测性能[23],发现 CO32 -对荧光有最大的增 强效果, 而在同样的 条件下 SO42-、 PO43 -则基本没有效果。 3.3.3.3 探测气体

Figure 7. (a) The views of MOFs [Ln2( fumarate) 2(oxalate)(H2O)4] 3 4H2O(Ln = Eu, Tb) along the a axis. Color scheme: Ln, green; C, black; O of fum and ox, red; the coordination water, blue; and the lattice water, cyan. H atoms are omitted for clarity. (b) The emission spectra of Eu2(fumarate)2(oxalate)(H2O)4] 3 4H2O and Tb2 (fumarate)2(oxalate) (H2O)4] 3 4H2O upon the dehydration and rehydration processes.

2007 年韩国学者合成了一种孔径大小在 3. 9~ 4. 7nm 之间的介孔材料[24]。 由 Tb 与 H3 T AT B 合成出 的稀土有机框架物, 在 160℃ 去除客体分子后, 100℃下沉积二茂铁,荧光显示 Tb3+的特征谱线被二茂铁 的宽峰代替; 在真空下 50 ℃ 加热, 晶体又可以恢复成含孔洞的框架材料。这种框架物吸附气体后其荧光 谱的改变在气体探测方面有潜在的应用。 最近,有学者利用含疏水基的双( 4 - 羧基苯基) 六氟丙烷与两种稀 土离子 Eu3+、Gd3+组合,合成出高热稳定性的稀土 有机框架物,该框架物不溶于水和普通的有机溶剂。研

究发现, 该框架物的荧光对乙醇敏感, 从而为探测空气中的乙醇气体等有机气体开辟了新的途径。 3.3.2 光学器件 3.3.2.1 稀土发光材料在固体白光 LED 照明中的应用 享有“第四代照明光源”美誉的固体白光 LED,近年来,由于光效的提高,价格又在大大降低,使这 种 新 颖 的 固 体 光 源 能 显 现 其在 照 明 方 面 的 魅 力 。 目 前 比较 先 进 的 是 InGaN-LED , 该 LED 发 蓝 光 (420---490nm),用它去激发发绿光的荧光粉,蓝、绿光结合,产生白光的光源。目前,这一领域的大部分 知识产权都被日本垄断,因此,要拥有自己的知识产权,我们必须开发一些新型的发光材料。由于光转换 型 LED 是固体白光照明发展的主流,因此光转换材料自然就成为研究的焦点。 要实现白光发射的重要途径之一是利用稀土发光材料的荧光转换技术, 把 InGaN 半导体管芯发射的 460 nm 蓝光或 400nm 近紫外光转换成白光。 其中 Park 等报道了铕激活的硅酸锶 Sr3Si05: Eu2+。 其与发射 460nm 蓝光的 InGaN 匹配产生白光,与 YAG:Ce3+相比,Sr3SiO5; :Eu2+具有更优的温度特性和流明效率,随 温度升高,发射强度逐渐增强。同时,苏锵吣等人分别就这两种管芯报道了他们研制的发射蓝、绿、黄、 红等不同颜色的稀土发光材料,并就他们制成的白光发光二极管的色坐标、相关色温和显色指数等参数进 行了分析。 3.3.2.2 稀土长余辉发光材料的应用 稀土长余辉发光材料是一种新型环保节能材料,它能在吸收太阳光和灯光的能量之后,将部分能量储存 起来,然后缓慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来,在光源撤除后仍能长时间地发出可见光。正是 因为这一点,又称为“夜光粉” ,广泛应用于弱光照明、应急指示、建筑装饰和工艺美术等领域。20 世纪 90 年代以来,为了发展更优良的长余辉发光材料,人们尝试使用稀土,成功开发了二价铕和其他稀土离子 掺杂的绿色、蓝绿色及蓝色长余辉发光材料。张希艳等人对以 SrAI:04:Eu2+,Dy3+为发光材料制备发 光陶瓷和搪瓷进行了深入研究,并总结出在制备长余辉发光陶瓷和搪瓷中,为确保有效发光亮度和发光时 间,宜于在较低的温度下短时间烧成,而且不宜用水调浆,如果用水调浆,要现调现用,避免 SrAI:04: Eu2+, Dy3+发光粉发生水解。 除了在发光陶瓷和搪瓷方面的应用外, 还在发光涂料等方面有着广泛的应用。 总之,长余辉发光材料的应用具有广阔的市场前景,具有极大的经济效益,值得进一步深入研究和开发。 3.3.3.3 纳米稀土发光材料的应用 纳米级荧光粉的研究发现, 有些发光材料发光粒子大小变化会使发光的波长发生变化。 至今已有 2-10nm 的发光粒子,这种量子化的粒子非常之小,用它制成的荧光粉层是一种透明、非散射性的发光层。它们对 研制电致发光和可塑性光源尤其有意义。能够很好地改善阴极射线管(CRT)和彩色等离子显示器(PDP)涂屏 的均匀性,有助于提高显示清晰度。而场发射器件(FED)用的纳米级荧光粉与传统的 FED 荧光体相比,其 所具有的小尺寸可以被低压电子完全浸透,从而使材料得以有效使用。同时由于纳米材料的比面积明显增 大,发光颗粒数增加,从而可以减少稀土三基色荧光粉的用量,致使成本降低,是照明灯和显示器涂屏的 首选材料。 4 存在的问题与展望 无论是储氢还是荧光探测,金属有机框架物的大部分应用都取决于其孔的稳定性。合成出的框架物首先 要移除孔内的客体分子才能作进一步应用, 而在移除过程中, 框架物有可能塌陷,孔也就不复存在。 所以, 合 成稳定的具有规则孔道结构的金属有机框架物是当前研究的热点。但是,金属 有机框架物的研究大多还着 眼于存储、分离和催化等应用领域 ,将稀土 有机框架物作为分子和离子荧光探针的研究尚处于起步阶段 , 其主要原因是稀土 有机框架物尚存在以下待解决的问题。 ( 1) 网络互穿。与过渡金属离子相比, 稀土离子较高的配位数往往导致有机框架内的连接模式的数目大幅 增加, 进而发生网络互穿,改变原有的孔道、开放金属位置与框架结构。 ( 2) 使用介质的局限。目前报道的用于荧光探测的稀土有机框架物大都是以有机溶剂为媒介, 在水溶液中 不稳定, 从而限制了其实际应用范围。针对网络互穿,我们可以借鉴 O. M. Yag hi 等提出的次级建构单元来 选择带有刚性基团的含羧基的简单有机分子与金属进行连接,使连接模式减少, 有效避免网络互穿。而对后 一个问题,则需要选择合适的有机配体, 设计、 合成出在水溶液中稳定的稀土有机框架物。目前, 金属有机

框架物由于其功能的可扩展性在国内、国际都开始引人注目, 利用不同的功能金属构建的框架物在探测、 催化和储气等方面都取得了一定进展。相信在不久的将来,它可以得到进一步的发展,步入实际应用阶段。

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