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BOD测定仪


HHHH-5 智能型化学耗氧量测定仪
一、 概述
化学需氧量(COD 或 CODcr)是指在一定严格的条件下,水中的还原性物质 在外加的强氧化剂的作用下,被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以氧的 mg/L 表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、 亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不 大,而被有机物

污染是很普遍的,因此,COD 可作为有机物质相对含量的一项综 合性指标。 HH-5 智能型化学需氧量测定仪采用小型回流装置的重铬酸钾回流法消解样 品,然后用灵敏度、准确度和自动化程度均很高的库仑法滴定剩余的重铬酸钾, 最后由微电脑自动处理数据,直接显示样品的 COD(mg/L)值及信号-时间图。 该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。 本仪器具有以下优点: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 品) 8. 9. 微电脑控制和计算。可靠性高,终点直观,LCD 大屏幕直接显示 COD 值 及信号-时间图。 断电保护功能。断电情况下可保留 5 个空白及 5 个样品 COD 值。 与标准重铬酸钾回流法相关性 100%。 节约试剂。 操作省时。消解只需 15 分钟。 无需标定试剂、无需作校准曲线。 操作简单,滴定全自动。 不受样品的颜色和颗粒的影响。 测定范围广,从低含量至高含量均可测定。(超过 1000mg/L 需稀释样

二、

原理
样品以重铬酸钾为氧化剂,在硫酸介质中回流消解样品中还原性物质,采用 硫酸银为催化剂,过量的重铬酸钾用电解产生的 Fe2+为还原剂进行库仑滴定,并 用电位法判别滴定终点,根据消耗的电量求出样品中 COD 值。其原理遵循法拉第 定律: W = Q/96487×M/n =It/96487×M/n 式中:W — 被测物质的含量(g) Q — 电量(库仑) M — 被测物质的分子量 n — 被测物质的电子转移数 I — 电解电流(mA)

t — 滴定时间 96487—法拉第常数(C·mol ) 则样品 COD 值(mg/L)=8000/96487×I(t0 – t1)/ V 式中:t0 — 空白实验时的滴定时间(s) t1— 样品测试时滴定时间(s) V — 实际进样量(mL) 8000 —1/4 O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值
-1

三、

仪器主要技术指标
HH-5 智能型化学需氧量测定仪由主机、消解系统及电解池等几部分组成,搅 拌器装配在主机上。实验时,电解池放置在搅拌器上,并用仪器所配的信号线及 电解线按要求连接。

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

测量范围:0~1000mg/L(高于 1000mg/L 的水样可稀释后测定) 精度:系统误差≤±5% 一次消解时间:15min 电解电流:分 10mA、20mA、40mA 三个档 外形尺寸:340mm×270mm×100mm 重量:4Kg 仪器在开机通电半小时后可在下列环境下连续运行: ⑴ 环境温度: 0℃~40℃ ⑷ 无显著的振动及电磁干扰 ⑵ 相对湿度: ≤80% ⑶ 供电电源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz

四、
1. ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦

仪器主机结构
LCD 液晶显示屏:显示 COD 值、参数及谱图。 体积:直接进样的体积,单位为 mL。 空白:代表空白 COD 值,输入的空白值也是指的这个值,单位为 mg/L。 电流:电解电流值,单位为 mA。 测试:表示进行空白或样品的测定。 时间:做一个样品所需的时间,单位为 s。 信号:显示仪器的差分信号值。屏上显示的谱图就是根据这些信 号划出的信号﹣时间曲线。 结果:指空白或样品 COD 测定值,单位为 mg/L。 图一 仪器前面板各功能示意图 图二 液晶显示屏示意图

2. ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨ ⑩ 3. 4. 5.

键盘:由数字与功能键组成。 体积设定: 设定实际进样量 (1.2~10mL) ,开机默认 10mL, 当输入体积低于 1.2mL 则默认 1.2mL;超过 10mL 则自动默认 10mL。 空白设定:在测定样品时根据需要手动输入空白值。 时钟设置:设置年、月、日、时、分、秒参数。 电流设置:电解电流,分 10mA、20mA、40mA 三个档,开机默认 20mA。 空白/样品:空白和样品测试的切换。 删除: 删除空白或样品 COD 值。 用箭头选定所需删除的 COD 值后, 按“确认” 键即可删除。 清屏:按此键可清除屏上的谱图。 启动:按此键,仪器进入电解状态。 箭头:移动光标。 确认:当需输入数字时,按此键进行确认及在电解过程中如出现异常按此键 可中断电解。 电解池固定凹板 搅拌速度调节旋钮 后面板结构 图三 后面板结构示意图 ① 电源开关 ② 电源插座(含保险丝) ③ 接地端子 ⑤ 蜂鸣器 ⑦ 电解线插

④ 9 针端口(扩充备用) ⑥ 信号线插座 座

五、
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

电解池结构
电解液 石英砂芯 电解阳极(铂丝、内充 3 mol/L 硫酸溶液) 电解阴极(双铂片) 指示正极(单铂片) 指示负极(钨棒、内充饱和硫酸钾溶液) 搅拌子 图四 电解池结构示意 图

六、

消解系统结构
图五 消解系统结构示意图 1、尘盖 2、蛇形冷凝管 3、消解杯 4、300W 电炉

七、
1. 2. 3.

试剂的配制
重蒸馏水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。 重铬酸钾溶液[(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L]:称取 2.4516g 重铬酸钾(分 析纯)溶于 1000mL 重蒸馏水中,摇匀备用。 硫酸银—硫酸溶液:称取 6 克硫酸银(分析纯)溶于 500mL 浓硫酸中, 摇匀。

4. 5.

硫酸铁溶液:称取 200 克硫酸铁[Fe2(SO4)3] (分析纯)溶于 1L 重蒸 馏水中。若有沉淀物需过滤除去。 硫酸汞溶液:称取 4 克硫酸汞(分析纯)于 20mL 3mol/L 的硫酸溶液中, 稍加热使其溶解,移入滴瓶中。 注:勿用去离子水配制试剂和稀释样品。 勿用去离子水配制试剂和稀释样品。

八、
(一) 1.

操作步骤
消解操作 加入 1mL 重铬酸钾的空白测定 移取 1.0mL K2Cr2O7 溶液,加入 12 mL 蒸馏水和 17 mL 硫酸银-硫酸溶液于消 解杯中,接通冷却水后,加热回流 15min(从沸腾时开始计时),从电炉上取下, 稍冷,由冷凝管上端加入 33mL 蒸馏水,取下消解杯,置于冷水浴中冷却,加入 7 mL 硫酸铁溶液,摇匀,继续冷至室温待测。

2.

加入 3mL 重铬酸钾的空白测定 移取 3.0mL K2Cr2O7 溶液,加入 10 mL 蒸馏水和 17 mL 硫酸银-硫酸溶液于消 解杯中,接通冷却水后,加热回流 15min,稍冷,由冷凝管上端加入 33mL 蒸馏 水,取下消解杯,置于冷水浴中冷却,加入 7 mL 硫酸铁溶液,摇匀,继续冷至 室温待测。(测定值应在 102mg/L 以上,低于此值,一般为蒸馏水质量不好,建 议使用重蒸馏水并检查试剂的纯度。)

3.

饮用水或清洁江河水的测定 取水样 10mL 及加 2mL 蒸馏水,加入 1 mL K2Cr2O7 溶液和 17 mL 硫酸银-硫酸 溶液于消解杯中,接通冷却水后,加热回流 15min,,稍冷,由冷凝管上端加入 33mL 蒸馏水,取下消解杯,置于冷水浴中冷却,加入 7 mL 硫酸铁溶液,摇匀, 继续冷至室温待测。该水样的 COD 值一般在 5~25mg/L 范围内。

4.

工业废水的测定 取水样 10 mL(若水样的 COD 值>80mg/L 时,可减少取样量,但不能低于 1.2mL。当取样量低于 10 mL 时,需补加蒸馏水至 10 mL,在测定样品时,应送 实际取样体积;当水样 COD 值大于 1000 mg/L 时可事先将水样稀释后进行测定, 其结果为仪器显示测定值乘以稀释倍数),加入 3 mL K2Cr2O7 溶液和 17 mL 硫酸 银-硫酸溶液于消解杯中,接通冷却水后,加热回流 15min,稍冷,由冷凝管上 端加入 33mL 蒸馏水,取下消解杯,置于冷水浴中冷却,加入 7 mL 硫酸铁溶液, 摇匀,继续冷至室温待测。

(二) 1. ⑴

仪器操作 电解池的准备 用 2mL 左右饱和 K2SO4 注入洗净备用的电解池钨棒(指示负极)内充液腔内。

(内充液面离电极石英砂芯底部约 70mm 处)

⑵ ⑶ ⑷ ⑸

用 2mL 左右 3 mol/L 硫酸溶液注入单铂丝(电解阳极)内充液腔内。 将电解池静置 10 min,观察内充液是否有明显漏失现象,如有应在实验前 及时补充。 将电解池置于主机右侧搅拌器上。 用电解线红夹子接单铂丝引线端子(电解阳极); 用电解线黑夹子接双铂片引线端子(电解阴极); 用信号线红夹子接单铂片引线端子(指示正极); 用信号线黑夹子接钨棒引线端子 (指示负极)。



将电解线和信号线插头分别插入主机后座对应插座内。 注意事项: 注意事项 ① 内充液在连续使用一个星期左右应及时更换。 ② 各连线接触保持良好,否则仪器不能正常工作(无终点等)。 ③ 电极铂片应保持光亮,长期使用若附有氯化银等化合物,可使用 1+3 硝酸于 消解杯内浸洗后并用蒸馏水洗净。 如电极长期不用可置于干净无任何液体的消解 杯内。 2. 仪器使用方法 空白值的测定 开启电源,按“空白/样品”键,选择空白测定。 将已回流消解好的空白消解杯置于搅拌器上,放入干净的搅拌子,将已准 备 好的电极头置于消解杯,连接电极。然后调节搅拌器调节电位器,选择适 按“电流设置”键,根据所测样品的 COD 值大小选择电解电流值。一般测定 饮用水和清洁江河水选用 10mA,一般的工业污水选择 20mA,而对于 COD 值较高 的工业污水可选用 40mA。 当的搅拌速度(电解液起旋,但无气泡)。

⑴ ① ②





按“启动”键,仪器自动电位补偿后,电解指示灯亮,仪器开始电解并作信 号-时间图,这时电解产生的 Fe 滴定 K2Cr2O7。到终点后,蜂鸣器报警,电解电 流自动切断,显示空白 COD 值。
2+

⑵ ① ② ③ ④

样品的测定 按“空白/样品”键,使仪器进入样品的测定 若空白进行多次测定,可自行算出其平均值,按“空白设定”键,然后用数

字键输入空白值,按“确认”键予以确认 将消解好的样品消解杯置于搅拌器上,电极用蒸馏水冲净后置于消解杯中, 搅拌。按“体积设定”键,送入样品体积,按“确认”键确认。 按“启动”键,仪器自动电位补偿后,电解指示灯亮,并作信号-时间图。 到终点后, 蜂鸣器报警, 电解电流自动切断, 显示样品 COD 值 (如样品经过稀释, 结果必须乘以稀释倍数)。

⑤ 3.

测定下一个样品时,只须将冲洗净的电极头置入消解好的样品中,若取样量 有变可重新输入样品体积,不变,直接按下“启动”键,仪器自动进行测定。 氯离子干扰的消除 在 COD 值测定过程中,样品中的氯离子会干扰测定,使得测定结果与实际值 发生较大的偏差,因此在消解水样前必须消除氯离子的干扰。具体方法有如下。

⑴ ⑵ ⑶

样中氯离子含量<30 mg/L 时,不干扰测定。 当水样中氯离子含量≤100 mg/L 时,只需在 10mL 水样中加入 1 – 2 滴硫 酸汞溶液,摇匀,汞络合氯离子,即可消除干扰。 当水样中氯离子含量<500 mg/L 时,取适量水样(约 12mL)于一小烧杯中, 加 1d 3mol/L H2SO4 调节 PH 值至微酸性。加 2-4d 50%AgNO3 溶液搅拌均匀,生成 白色 AgCl 沉淀,再加入 0.2g 硫酸铝钾试剂,使溶液静置片刻,待沉淀凝聚后, 吸取上层清液进行测定。



当水样中氯离子含量>500 mg/L 时,取适量水样(约 12mL)于一小烧杯中, 加 1d 3mol/L H2SO4 调节 PH 值至微酸性,加入固体 AgNO3 0.1~0.2g,充分搅拌, 待氯化银沉淀完全后,静置片刻待沉淀凝聚后,吸取上层清液进行测定 4. 注意事项

⑴ ⑵ ⑶ ⑷

仪器在电解过程中如进行功能切换及参数输入,仪器不会响应。 如测定过程发现空白 COD 值明显偏低,一般都是试剂或蒸馏水纯度较低,须 仔细分析,逐一排除。 电解电流换档使用时,会造成终点差异,第一个数据可舍去。 在电解过程中,由于仪器外部中断方式对强电源的波动有产生误终点的可 能,如发现信号-时间曲线不是正常终点判断,即可按一下“确认”键切断电解, 再按一下“启动”键,使其继续电解至终点,最终结果为二次测定结果之和。

⑸ ⑹

在样品测量时,如果结果 COD 值显示 EE-1,表示空白值不够减,应适当减 少取样量。 器皿不干净,易造成实验结果有较大误差及重现性不理想。因此,实验前所 有器皿应放在铬酸洗液中浸泡 24 h 以上,然后用水冲洗干净,再在消解杯中放 入 20mL 蒸馏水,20mL 浓硫酸和 10mL0.05mol/L 重铬酸钾溶液加热回流 2 h,再 用 30mL 蒸馏水从冷凝管上端冲洗干净,置于干净容器内盖好待用。

九、
1. 2. 3.

仪器检查步骤
在洁净消解杯内加入 45mL 蒸馏水和 17mL 浓硫酸,冷却后,加入 7mL 的 硫酸铁溶液,加入 1.0mL K2Cr2O7 溶液,并放入搅拌子。 将消解杯置于搅拌器凹板上,按仪器操作步骤中“电解池的准备”连接 好电极。 打开电源, 调整搅拌器调节电位器, 选择适当的搅拌速度 (电解液起旋, 但无气泡)。

4. 5. 6.

按“空白/样品”使仪器处于空白档,选择电解电流为“20mA”。 按“启动”键,仪器自动电位补偿后,电解指示灯亮,仪器开始电解并 作信号-时间图,到终点后,蜂鸣器报警,电解电流自动切断,显示 COD 值。 舍去第一次数据后在同一消解杯中再加入 1mL K2Cr2O7 标准溶液进行测定, 重复 3~4 次,重现性误差在±2%以内,平均数据在“40”左右,说明仪器工作 正常,且仪器精度及重现性均能达到要求。

7.

十、

装箱清单
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 名 称 主机 电源线 电极连接线 保险丝 电极头 蛇形回流管 消解杯 搅拌子 防尘盖 使用说明书 产品合格证 单 位 台 根 根 只 只 只 只 只 只 份 份 数 量 1 1 2 2 1 2 5 2 2 1 1 备 注


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