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催化裂化降烯烃催化剂LBO-12的开发与工业应用


催化裂化降烯烃催化剂 LBO-12 的开发与工业试验

申建华 二○○○年九月 ○○○年九月

催化裂化降烯烃催化剂 LBO-12 的开发与工业应用试验
申建华 刘惠斌 高雄厚
(中国石油兰州炼化公司 兰州西固 730060) )

生产清洁汽油的技术和催化剂是催化裂化发展的一个重要方面,根据市场的

需要,中国石油 兰州炼化公司石化研究院开发了催化裂化降烯烃催化剂 LBO-12,在兰炼催化剂厂进行了工业试生 产,产品质量合格,炼化公司组织该剂在 MIO 装置进行了工业应用试验,试验结果表明,LBO-12 催化剂裂化活性高,活性稳定性好,催化汽油烯烃含量可降低 12 个单位,达到 30%以下,同时保 持汽油辛烷值基本不降低,证明该剂是一种优良的催化裂化降烯烃催化剂。 主题词: 主题词:催化裂化 降烯烃 催化剂 开发 试验 前言 人类生存环境的质量状况正日益受到各国政府的重视,继美国颁布实施新配方汽油以来,其 它国家和地区也提出了新的燃料油规格标准,与生活环境质量密切相关的炼油工业必须采取相应 的措施。我国于 1999 年也颁布了车用汽油有害物质含量控制标准,其中规定芳烃≤40%(v/v), 烯烃≤35%(v/v),苯≤2.5%(v/v)。由于炼厂装置布局和汽油调和组分的限制,我国生产的商 品汽油中催化裂化汽油占 80%以上,而催化裂化汽油烯烃含量较高,某些石蜡基重催装置的催化 汽油烯烃含量达 60%以上,这种调和结构使我国汽油普遍存在烯烃含量高的特点。因此,降低催 化汽油烯烃含量是汽油烯烃含量达标的主要途径,对大多数炼厂来说,选择具有降烯烃功能的裂 化催化剂是见效快、代价小的方案,也是技术经济可行的方案。 兰炼石化研究院在研究市场发展的基础上,组织开展了高性能降烯烃裂化催化剂的研究,通 过对催化裂化反应机理的研究分析,设计了 LBO-12 催化剂配方和制备工艺,中试结果经评审通 过后,兰炼催化剂厂进行了工业试生产,产品质量达到了中试水平,从 2000 年 5 月开始在兰炼一 套催化裂化装置进行工业应用试验,5 月 16 日,8 月 18 日和 8 月 29 日分别进行了标定,试验结果 表明,LBO-12 催化剂降烯烃作用显著,催化汽油烯烃含量可以达到 30%以下,辛烷值基本不降 低,诱导期明显延长。工业试验证明该催化剂性能处于国内外同类催化剂先进水平,推广应用前 景良好。 2 催化裂化降烯烃技术概论 催化裂化是一个大分子混合石油烃反应生成小分子混合烃的热化学过程,一般反应温度 500- 600 度,因此以催化反应为主,同时存在一定的热裂化反应。650-700 度的再生催化剂与原料油接 触,沿提升管向上经过汽化、裂化反应,在提升管出口反应产物与催化剂分离,部分催化剂继续 和油气反应几秒后与其分离。主要的化学反应有大分子的裂化断裂,分子异构化,氢转移反应, 脱氢反应,芳构化反应,缩合生焦反应等。其中对汽油烯烃含量影响较大的是分子裂化和氢转移 反应。汽油烯烃是大分子烃断键裂化的产物,同时,汽油烯烃分子的进一步裂化反应又能减少其 含量;氢转移反应使烯烃分子饱和生成烷烃。因此汽油组分的选择性裂化和氢转移反应的控制是 降低汽油烯烃含量的两种主要手段,工业生产可以采取的措施有: ■ 选择具有降烯烃功能的裂化催化剂或催化助剂,如 Davison 公司的 RFG 催化剂,RIPP 的 GOR 催化剂、LGO-20 催化剂,LPEC 的 LAP-1 催化助剂等,一般可降低烯烃含量 6-10 个单 位,但生焦率可能上升,汽油辛烷值可能下降。 ■ 改变工艺操作条件,如提高平衡剂活性或增大剂油比强化裂化反应,延长油剂接触时间、 降低反应温度以增加氢转移反应,这种方法也能明显降低汽油烯烃含量,但同样要增加焦炭,损 失辛烷值。 ■ 粗汽油部分回炼,汽油烯烃被裂化成 LPG,在降低汽油烯烃含量的同时要降低装置处理 量,增加能耗。 1

对于催化裂化装置来说,使用性能优良的降烯烃裂化催化剂,装置不需要任何改造,可以显 著降低汽油烯烃含量,而且使用方便灵活,也有利于装置调整加工方案。 3 LBO-12 催化剂的研制和生产 兰炼石化院根据市场需要,适时研究开发催化裂化降烯烃催化剂,以催化裂化降烯烃作用机 理研究为基础,研究催化剂的活性组分和基质,降烯烃催化剂要求活性组分裂化性能必须保证良 好的活性和选择性,因此开发了新型超稳分子筛 HRSY,通过调整分子筛的组成和酸中心的性质, 使 HRSY 分子筛具有优良的裂化活性及稳定性,良好的反应选择性,同时加强了氢转移反应活性 和异构化反应活性,以有效降低裂化汽油烯烃含量,同时减少汽油辛烷值损失。另外,采用了特 殊的复合分子筛技术,进一步强化催化剂的降烯烃性能,并提高汽油辛烷值。催化剂基质技术方 面重点开发了改性铝基粘结剂,其优良的粘结功能在高分子筛含量的情况下完全可以保证催化剂 的强度,基质方面的另一进步是改善了渣油大分子裂化能力,改善了重油裂化性能。 表 1 LBO-12 催化剂性能评价结果 项 目 中试催化剂 工业催化剂 国产降烯烃对比剂 Na2O %m 0.29 0.19 0.17 RE2O3 %m 3.55 4.1 3.7 孔体积 ml.g-1 0.38 0.38 0.40 磨损指数 %m 1.0 2.5 2.4 微反活性 %m 800℃/4h 81 800℃/17h 66 ≮62 ≮58 固定流化床反应评价 产品分布 %m 干气 2.8 2.7 LPG 22.6 21.7 汽油 47.4 47.2 LCO 14.2 15.4 重油 3.5 3.8 焦炭 7.5 7.4 转化率 80.3 79.0 汽油族组成 %m 烷烃 46.2 43.1 烯烃 15.3 19.3 环烷烃 10.2 11.6 芳烃 28.3 26.0 汽油辛烷值 RON 94.1 94.0 MON 81.0 81.0 原料油为混合 VGO+30%新疆 VR,反应温度 500℃,剂油比 3.8。 催化剂分析评价结果表明,LBO-12 催化剂主要理化性能与当前大量使用的半合成裂化催化剂 相当,这是由其基本制备工艺决定的;该剂微反活性高而且水热稳定性好,经过 800,100%水蒸 气老化 17h 后,微反活性高达 66,工业催化剂裂化活性与中型催化剂相当,表明 LBO-12 催化剂活 性和活性稳定性要好于目前国内主要催化剂和对比剂。固定流化床反应结果表明,采用相似的反 应条件,LBO-12 转化率高于对比剂,产品分布和汽油辛烷值相当,但是,汽油烯烃含量与对比剂 相比降低了 4 个单位,这也说明该剂有较高的异构化或芳构化反应活性。反应性能评价表明, LBO-12 催化剂活性高,稳定性好,降烯烃作用显著。 4 工业应用试验 4.1 试验装置和试验概况

工业应用试验从 7 月 10 日在兰炼一套催化裂化装置开始进行,该装置原设计为 60 万吨/年 FCC,1996 年改造为 40 万吨/年 MIO 装置,原料油主要是新疆、青海混合 VGO、VR 及 DAO,掺 炼比>20%,日常生产以 LV-23L 为主催化剂,产品方案以轻质油兼顾 LPG 为主,LPG 收率 20% 左右,汽油辛烷值 RON>90,烯烃含量 40%左右。试验期间产品方案不变,催化剂按正常速度补 加,平均消耗量与日常生产时相近,期间进行了三次标定,5 月 16 日空白标定和 8 月 29 日第三次 标定时 VR 中掺约 20%新疆 VR,7 月 10 日试验开始至 8 月 26 日期间 VR 以青海油为主,不掺新疆 油 VR, 4.2 原料油、平衡剂性质和操作条件 原料油、平衡剂性质和操作条件 试验三次标定时的混合原料油分析数据列入表 2,其中标定Ⅱ代表了 7 月 10 日-8 月 26 日之 间的掺炼青海 VR 时的原料性质, 表 2 混合原料性质 项目 密度(20℃) 粘度(100℃) 凝 点 康氏残炭 折光率(20℃) 分 子 量 馏 程 HK 5% 10% 30% 50% 70% 300℃含量 350℃含量 470℃含量 500℃含量 元素组成 C H S N 重金属含量 Fe Ni V Cu Pb Ca Na 族组成 烷烃 芳香烃 胶质 沥青质 ㎎/㎏ 5.96 4.51 12.99 0.16 0.16 13.91 — % 63.0 32.4 4.6 — 66.9 27.7 5.4 — 69.7 25.5 4.8 — 6.14 4.75 8.68 0.30 0.30 15.00 15 6.91 5.89 7.15 0.40 0.40 16.81 16 单位 ㎏/m ㎜ 2/s ℃ %
3

空白标定 899.0 12.02 — 3.49 1.5209 400 244 325 350 384 433 491 2.0 10.0 63.0 72.0 86.68 12.71 0.53 0.20

标定Ⅱ 887.0 14.38 30 3.00 1.5114 385 259 362 390 433 459 495 2.0 4.0 57.0 71.0 86.17 12.81 0.50 0.23

标定Ⅲ 894.5 8.11 — 3.66 1.4961 381 257 350 374 415 456 — 2.0 5.0 55.0 64.0 86.38 12.96 0.41 0.25

℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ % % % % %

表 3 催化剂性质 新鲜剂 项目 单位 LV-23L Al2O3 Na2O SO4= 比表面 孔体积 充气密度 0~18.9um 18.9~39.5 um 39.5~82.7 um 82.7~111 um >111 um Fe Ni V Cu Pb Ca 磨损指数 微反活性 800℃/4h % % % ㎡/g m3/g ㎏/m3 m% 16.2 m% m% 58.7 m% m% ㎎/㎏ ㎎/㎏ ㎎/㎏ ㎎/㎏ ㎎/㎏ ㎎/㎏ m% % 1.9 76 2.5 81 25.1 22.2 55.4 21.7 22.9 4628 4143 3264 330 334 6062 — 63 22.7 17.0 4228 4396 3136 376 369 9565 — 69 22.2 21.2 4094 4282 3618 356 337 6915 — 69 22.4 6.9 48.5 5.4 54.9 4.7 51.0 — 0.11 — 255 0.35 0.84 LBO-12 — 0.17 — 268 0.38 0.78 平衡剂 LBO-12 比例 空白标定 48.8 0.35 0.38 113 0.17 0.88 0.0 标定Ⅱ 74% 49.5 0.39 0.28 112 0.14 0.88 0.0 标定Ⅲ 49.2 0.50 0.20 122 0.17 0.87 0.9

分析结果表明,试验期间及标定时混合原料性质有所变化,但主要性质变化不大,标定Ⅲ的 原料油残炭、馏程及重金属含量等性质略差一些,组成中烷烃含量较高,将会使催化汽油烯烃有 所上升。

表 3 列出了试验标定时的催化剂分析数据,新鲜催化剂除微活比 LV-23L 高以外,其它主要 性质相近,平衡催化剂活性提高,LBO-12 剂比例达 71-80%时,平衡活性提高 6 个单位,其它性 质基本保持稳定。 主要操作条件列于表 4,为了充分发挥降烯烃作用,对剂油比、反应温度等操作条件进行了 适当的调整。 表 4 试验标定时的主要操作条件 项目 LBO-12 比例 处 理 量 掺 炼 比 沉降器压力 再生器压力 提升管出口温度 原料预热温度 再生器密相温度 再生器稀相温度 烧焦罐温度 再生器主风量 烧焦罐主风量 雾化蒸汽量 预提升蒸汽量 汽提蒸汽量 分馏塔顶温 分馏塔底温 回炼油浆量 回 炼 比 剂 油 比 单位 % ㎏/h % MPa MPa ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ Nm /h Nm /h t/h t/h t/h ℃ ℃ t/h m/m m/m
3 3

空白标定 LV-23L 63467.9 29.25 0.161 0.192 520 201 685 709 684 39000 15000 4.2 0.8 0.82 100 369 6.0 0.0945 5.87

标定Ⅱ 71.5 60100.1 20.26 0.157 0.195 518 198 679 693 680 37614 15029 3.8 0.8 0.87 110 373 3.78 0.0629 6.36

标定Ⅲ 80.2 54869.2 26.63 0.159 0.195 517 196 679 693 682 37617 15218 3.85 0.8 0.87 109 372 3.82 0.0696 7.18

4.3 产品分布 表 5 列出了三次标定的物料流量和产品分布,可以看出 LBO-12 催化剂转化率高,产品中干气 表 5 标定物料流量和产品分布 流量 kg/h 项 目 空白 标定 标定Ⅰ 标定Ⅱ 空白 标定 收率(m)% 标定Ⅱ 标定Ⅲ

H 2S H2 CH4 C 2H 6 C 2H 4 H2~C2 C 3H 8 C 3H 6 iC4H10 nC4H10 nC4H8 iC4H8 tC4H8-2 cC4H8-2 C3~C4 C5+汽油 柴 油 油 浆 焦 炭 损 失 合 计 丙 烯 异丁烯 异丁烷 总丁烯 转化率 动态活性 iC4 / iC4 iC4 / ∑C4
0 0

94.28 57.31 566.92 550.43 762.20 2031.14 1633.91 6504.35 2304.44 509.68 878.38 1388.85 1100.60 794.46 15114.7 26966.2 14766.8 492.1 3944.4 203.5 63467.9 6504.35 1388.85 2304.44 4112.29

0.00 91.01 530.74 315.96 937.78 1875.5 1281.36 3976.65 2712.72 620.24 782.92 874.52 1049.15 839.40 12137.0 29295.6 11455 1069 4041 227 60100.1 3976.65 874.52 2712.72 3546.0

24.16 59.12 338.16 467.66 442.68 1331.8 1032.57 4024.72 2700.95 663.25 849.47 893.81 1121.24 904.70 12190.7 26643.2 8796.0 1578.7 4162.9 165.9 54869.2 4024.72 893.81 2700.95 3769.21

0.15 0.09 0.89 0.87 1.20 3.20 2.57 10.25 3.63 0.80 1.38 2.11 1.73 1.25 23.72 42.49 23.27 0.77 6.22 0.33 100.00 10.25 2.11 3.63 6.48 75.96 3.16 1.72 0.33

0.00 0.15 0.88 0.53 1.56 3.12 2.13 6.62 4.51 1.03 1.30 1.46 1.75 1.40 20.20 48.74 19.06 1.78 6.72 0.38 100.00 6.62 1.46 4.51 5.90 79.16 3.80 3.09 0.39

0.04 0.11 0.62 0.85 0.81 2.43 1.88 7.34 4.92 1.21 1.55 1.63 2.04 1.65 22.22 48.56 16.03 2.88 7.59 0.29 100.00 7.34 1.63 4.92 6.87 81.09 4.29 3.02 0.38

下降,这是平衡催化剂活性高,催化裂化反应得到加强,非选择性裂化受到抑制的结果,焦炭产 率上升,主要是平衡活性提高,转化率上升造成的,LBO-12 动态活性较高,说明该剂焦炭选择性 较好,在相同的焦炭产率时可得到较高的转化率,或者在相同的转化率情况下可获得较低的焦炭 产率,因此可以认为该剂具有较好的干气和焦炭选择性。气体分析表明热裂化反应减弱,氢转移 反应增强,干气中氢气含量上升,结合总体产品分布的变化,可以初步认为 LBO-12 催化剂有较高 的芳构化反应活性。 装置使用的对比催化剂 LV-23L 是国内典型的抗重金属催化剂,特别是抗钒能力很好,因此可 以认为 LBO-12 催化剂也具有良好的抗重金属性能。 汽柴油质量分析结果表明柴油质量没有明显变化,但汽油质量得到改善。 4.4 汽油性质分析 标定时汽油性质分析结果见表 6,其中族组成是荧光法分析数据,结果表明汽油烯烃下降了 6 -12 个单位,达到 30%以下,空白标定和标定Ⅲ原料渣油均含有约 20%新疆 VR,渣油性质相近, 两者相比,汽油烯烃含量下降了 12 个单位,色谱法烯烃下降幅度更大;芳烃含量上升,进一步证 明了从产品 分布得出的 LBO-12 剂芳构化能力强的结论;汽油 RON 略有下降,敏感度改善,抗爆 指数仅下降 0.7 个单位,说明汽油烯烃下降幅度较大,辛烷值损失较少。汽油硫含量小于 0.02%, 苯含量小于 0.5%,诱导期大大延长,其它指标变化不大且都合格,满足清洁汽油的规格要求。 试验期间还采用色谱法和荧光法跟踪测定了汽油族组成和辛烷值,结果表明,随着 LBO-12 催 化剂比例的增加,荧光法和色谱法汽油烯烃含量同步下降;试验初期至 8 月 26 日(包括标定Ⅱ) 渣油不掺新疆 VR,汽油烯烃含量由 46.4%(荧光法),36.6%(色谱法)下降到 27.7%(荧光 法)、24.2%(色谱法),分别下降了 18.7(荧光法)和 12.4 个单位(色谱法),这将预示对石蜡 基原料油裂化,汽油烯烃含量下降幅度会较大。随着装置中 LBO-12 比例的增加,色谱法和辛烷值 机测定的辛烷值变化趋势相同,基本保持不降低,试验结束前标定时辛烷值有所下降可能是烯烃 下降过多的结果,但色谱法 MON 试验前后没有明显变化,RON 保持在 90.5 以上。汽油烯烃含量 和辛烷值随着 LBO-12 比例增加的变化趋势见图 1-3。 5.结论 结论 (1) LBO-12 裂化催化剂活性高,活性稳定性好,氢转移和芳构化能力强,重油裂化转化率高, 动态活性高,抗重金属能力强。 (2)LBO-12 裂化催化剂降烯烃作用显著,荧光法分析结果表明,掺炼新疆渣油时汽油烯烃含量 下降了 12 个单位,不掺炼新疆渣油时烯烃含量下降了 18 个单位。 (3) 使用 LBO-12 催化剂使汽油烯烃含量大幅下降的同时,汽油辛烷值基本保持不变或略有下 降,汽油诱导期大大延长,芳烃和硫含量等指标符合清洁汽油标准要求,同时柴油质量保持不 变。 (4) LBO-12 催化剂干气产率较低,焦炭产率较高,但动态活性较高,因此,该剂焦炭选择性较 好。

表 6 稳定汽油性质分析 项 目 单位 ㎏/m3 ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ % % % % % % % % 40.4 37.4 22.2 1.4154 ㎎/100mL 2.10 90.6 78.8 蚀 级 1 通过 gI2/100g % min ㎎ KOH/100mL 65.70 0.0001 360 1.13 空白标定 723.9 39.0 51.0 87.0 161.0 184.0 98.0 标定Ⅱ 728.3 39.0 53.5 98.0 167.5 189.5 96.0 86.93 12.98 0.0188 0.0148 42.6 31.2 26.2 1.4173 2.10 91.4 80.5 1 不通过 54.76 0.0006 >500 0.28 标定Ⅲ 719.6 38.0 50.5 89.5 161.5 191.0 96.0 86.20 13.50 0.0177 0.0137 43.0 25.4 31.6 1.4149 2.0 89.0 79.0 1 通过 51.83 0.0001 >500 0.28

密 度 (20℃) 馏 HK 10% 50% 90% KK 程 元 素 组 成 族 组 成 全馏 C H S N 烷 烃 烯 烃 芳香烃

折 光 率 (20℃) 胶 辛 烷 值 腐 RON MON 质

博 士 试 验 碘 值

硫 醇 性 硫 诱 酸 导 期 度

THE DEVELOPING AND COMMERCIAL USE OF CATALYTIC CRACKING CATALYST LBO-12 FOR GASOLINE OLEFIN REDUCING SHEN JIANHUA,LIU HUIBIN,GAO XIONGHOU (PETROCHINA ,LANZHON REFINING & CHEMICAL COMPANY, LANZHOU XIGU 730060) ABSTRACT:The technic and catalyst of clean gaoline are important to the development of catalytic cracking .The Petrochemical Institute of Lanzhou Refining & Chemical Compay,PetroChina,has developed one kind of catalyst LBO-12 for gasoline olefin reducing.The LBO-12 catalyst has been used successfully at the 1# FCC unit of our company.It is proven that the LBO-12 catalyst has a higher micro activity and higher stability.The olefin content of FCC gaoline is reduced by 12 units.It is below 30% while the octane number of gasoline is not loss significantly. So that the conclussion is the LBO-12 is excellent FCC catalyst for olefin reducing KEYWORDS: CATALYTIC CRACKING ; OLEFIN REDUCING ; CATALYST ; DEVELOPING ; TESTING 作者简介:申建华,高级工程师, 年毕业于北京大学, 年获硕士学位, 作者简介:申建华,高级工程师,1987 年毕业于北京大学,1994 年获硕士学位,曾从事沸石分子 筛和裂化催化剂研究开发、生产管理等工作,已在国内正式刊物上发表论文多篇, 筛和裂化催化剂研究开发、生产管理等工作,已在国内正式刊物上发表论文多篇,目前从事炼 化工新技术开发管理工作。 油、化工新技术开发管理工作。

色谱法烯烃含量

荧光法烯烃含量

60
烯烃含量%

40 20 0 0 20 40 60 80 100
LBO-12藏量%

图1.汽油烯烃含量与LBO-12比例的关系

MON 100 90 80 70 0 20 40
辛烷值

RON

60

80

100

LBO-12藏量%

图2.汽油色谱法辛烷值变化趋势

RON 95 90 85 80 75 0 20 40

MON

辛烷值

60

80

100

LBO-12藏量%

图3.汽油(辛烷值机)辛烷值变化趋势


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催化裂化催化剂的发展历程及主要品种的研究现状
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