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2014级分析化学复习题


2014 级夜大本复习题 考试题型: 一、 单选(每题 2 分,共 30 分) 二、 填空(每空 1 分,共 10 分) 三、 简答(每题 10 分,共 40 分) 四、 计算(每题 10 分,共 20 分) 一、单选题 1.某药物的摩尔吸收系数很大,则表示( A.光通过该物质溶液的光程长 B.该物质溶液的浓度很大 C.该物质对某波长的光吸收能力很强 D.该物质对某波长的光透光率

很高 E.测定该物质的灵敏度低 2.用紫外分光光度法测定吸光度时,进行空白校正 的目的是( ) A.消除药物中的杂质对测定结果影响 B.消除溶剂和吸收池对测定结果影响 C.消除温度对测定结果的影响 D.消除非单色光对测定结果的影响 E.消除仪器的波动对测定结果的影响 )

3. 从显色反应溶液的吸收曲线可以得到( A.待测组分的含量 C.摩尔吸光系数 E. 络合物稳定性 B.最大吸收波长 D.络合物组成

)。

4. 符合比尔定律的有色溶液稀释时, 将会产生 ( A.最大吸收峰向长波方向移动 B.最大吸收峰向短波方向移动 C.最大吸收峰波长不移动,但峰值降低 D. 最大吸收峰波长红移,且峰值增大 E.最大吸收峰波长不移动,但峰值增大 5. 助色团对谱带的影响是使谱带 ( A. 波长变长 D. 谱带蓝移 B. 波长变短 E. 吸收值变小 ) C. 波长不变



6. 末端吸收是指( ) A.在图谱短波端只呈现强吸收,而不成峰形的部分 B.在图谱长波端只呈现强吸收,而不成峰形的部分 C.在图谱长波端只呈现强吸收,有大峰的部分 D.在图谱短波端只呈现强吸收,有大峰的部分 E.在图谱末端出现的强吸收峰 7.紫外一可见分光光度法测定的药物分子具有吸收 特性的电磁波范围是( )

A.200 ~ 400 nm C.100 ~ 200 nm E.0.76 ~ 2.5 nm

B.400 ~ 760 nm D.200 ~ 760 nm

8.有一溶液 Lambert-Beer 定律,在 280 nm 处当浓 度为 C 时,吸光度为 A,其浓度分别为下列几种情况 时,哪种浓度的透过率最大( A. 4.5 C B. 1.5 C
1% 1cm

)。 D. 0.5 C ) E. 2C

C. 3 C

9.百分吸收系数 E

的含义是指(

A.在一定波长下,溶液浓度为 1%(v/v) ,厚度 为 1cm 时的吸收度 B.在一定波长下,溶液浓度为 1%(w/v) ,厚度 为 1cm 时的吸收度 C.在一定波长下,溶液浓度为 1%(w/v) ,厚度 为 1dm 时的吸收度 D.在一定波长下,溶液浓度为 1g/ml,厚度为 1cm 时的吸收度 E. 在一定波长下,溶液浓度为 1mol/L,厚度为 1cm 时的吸收度 10.比吸收系数 E 符号中的 1%系指( A.1g/100g D. 1mg/100ml A.氘灯 B.钨灯 B. 1g/100ml E. 1mg/100g ) E.氙灯 C.卤钨灯 D.汞灯
1% 1cm



C. 1mg/l00g

11.紫外分光光度计常用光源为(

12.紫外光谱电子跃迁主要类型 ( A. σ—σ*跃迁 D. π—π*跃迁 A.氘灯 B.钨灯 B. n—σ*跃迁 E. n—π* 和 π—π*跃迁 ) C.卤钨灯 D.汞灯



C. n—π*跃迁

13.荧光光度计常用光源为 (

E.氙灯

14.荧光光度计中的激发光源与检测器的位置成多少 度角?( A. 0 ) B. 30 C. 45 D. 60 E. 90

15. 在测量药物荧光强度时,要在与入射光成直角方 向上进行测定,这是由于( B.荧光强度比透射光强度小 C.荧光强度比透射光强度大 D.只在入射光成直角方向上才有荧光 E.荧光是向多方向发射的,为了减少透射光影响 16. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( A. 内外玻璃膜表面特性不同 B. 内外溶液中 H+浓度不同 C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同 D. 内外参比电极不一样 E. 标准缓冲液与待测液的离子强度和 pH 值不同 ) ) A.荧光的波长比入射光的波长长

17.离子选择电极的电位选择性系数可用于(



A. 估计电极的检测限 B.计算电极的响应斜率 C. 校正方法误差 D. 电极的线性响应范围 E. 估计共存离子的干扰程度 18.测定溶液 pH 时,组成化学电池的指示电极是下 列哪一项( ) A. 玻 璃 电 极 B. 银 - 氯 化 银 电 极 C.饱和甘汞电极 D. 惰性铂电极 E. 银电极 19. 玻璃电极使用前必须在水中浸泡,其主要目的是 ( ) A. 清洗电极 B. 活化电极 C. 校正电极 D. 清除吸附杂质 E. 以上都不对 20. 以下因素中使荧光强度增强的是 ( A. 共轭结构增长 C. 引入吸电子取代基 E. 共存有荧光熄灭剂 二、简答题 1.什么是生色团、助色团?并且举例说明。 生色团(chromophore) :有机化合物分子结构中含 有???*或 n??*跃迁的基团, 为具有不饱和键或未成 对电子的基团;能在紫外可见光范围内产生吸收的原 子团。(如–C=C–) 助色团(auxochrome) : 含有非键电子的杂原子饱和 D. 温度升高 ) B. 分子刚性降低

基团,当它们与生色团或饱和烃相连时,能使该生色 团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动(红移) ,并使 吸收强度增加的基团。 (如–OH, –X) 2. 画出紫外 – 可见分光光度计的光路示意图(方 框图) ,并指出紫外与可见分光光度计在主要部件上 的差异?
光源 单色器 吸收池 检测器 数据记录 与处理

紫外光源用氘灯或氢灯,吸收池只能用石英的比色 杯;而可见光源用钨灯或卤钨灯,吸收池可用石英或 玻璃的比色杯; 3.偏离 Beer 定律的因素 答:(一) 化学因素 (二) 光学因素 非单色光、杂散光、散射光和反射光、非平行光 4.紫外可见分光光度法用于定性鉴别的方法有哪 些? 答: (一)对比吸收光谱特征数据 (二) 对比吸光度(吸光系数)的比值 可消去浓度和厚度的影响(适于不只一个吸收峰的 化合物)

(三) 对比吸收光谱的一致性 5. 请简述荧光光谱的特征,为什么荧光光谱的形状与 激发光的波长无关? 答: 特点: shift)

a.有斯托克斯位移(Stokes

荧光发射波长 > 激发光波长的现象。 b.发射光谱的形状与激发波长无关 c. 镜像规则 通常荧光发射光谱与激发光谱成镜像对称关系。 发射光谱的形状与激发波长无关的原因:电子跃迁到 不同激发态能级,吸收不同波长的能量,产生不同吸 收带,但均回到 S1*的最低振动能级再跃迁→ 基态, 发射荧光(只有一个发射带)。 6. 画出荧光分光光度计的光路示意图(方框图)

激发光源

激发单色器

样品池 发射光单色器

检测器

数据记录与处理

7. 简述光谱法与非光谱法的区别,并举例说明。 光谱法:物质内部发生能级跃迁,记录由能级跃迁 所产生的辐射能强度随波长的变化,所得的图谱称为 光谱,利用光谱进行定性定量和结构分析的方法。如 吸收光谱法,发射光谱法和散射光谱法。 非光谱法:不涉及物质内部能级的跃迁,仅通过 测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍 射和偏振)的变化的方法。 如折射法, 旋光法, 浊度法, X-射线衍射法和圆二色法等。 8.简述分子光谱与原子光谱的区别 答:1)原子光谱法(atomic spectroscopy):以测量 气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的 原子光谱为基础的分析方法,为线状光谱。 2)分子光谱法(molecular spectroscopy):由分子中 电子能级、振动和转动能级的变化产生,为带光谱。

9.请写出 pH 测量电池的表示形式 答:(-) Ag,AgCl︱缓冲溶液(PH 4 或 7)︱膜︱H+(x mol/L)‖KCl(饱和)︱Hg2Cl2,Hg (+)

或者(-)玻璃电极|待测溶液|SCE(+) 10. 电化学分析中何谓指示电极、参比电极?分别 有几类试各举例说明其作用。 指示电极 indicator electrode: 电极电位值随溶液中 被测离子的活(浓)度 变化而变化的一类电极。 ①金属-金属离子电极 金属离子的浓度; ②金属-金属难溶盐电极 如银 - 氯化银电极 应用 于测定难溶盐阴离子的浓度; ③惰性金属电极 如铂电极 应用于测定氧化型、 还原型浓度或活度及其比值; ④膜电极 玻璃电极(离子选择电极)应用于测 定某种特定离子 参比电极 reference electrode:在一定条件下,电极 电位不受溶液组成变化的影响, 其电位值基本恒定 的电极。其电位值为电极电位的二级参比标准。 ① -氯化银电极 ②饱和甘汞电位 如银电极 应用于测定

(SCE) 11. 请画出离子选择性电极的基本构造示意图,并标 明各部位的名称。

12.何谓玻璃电极的不对称电位?其产生的原因是? 实验中采用什么方法可使不对称电位降低并稳定下 来? 答:不对称电位(asymmetry potential)为:当?外=? 内时, 则理论上?膜=0, 但实际上?膜≠0, 仍有 1~3mv 的电位差,将此时仍存在的电位差称之为不对称电位 (?as) 。 产生原因:由于玻璃膜内、外两表面的结构和性能 不完全相同,以及外表面玷污、化学腐蚀和机械刻划 等外部因素的细微差异所引起。 降低且稳定?as 的方法:水中充分浸泡。

三、计算题 1、取咖啡酸, 在 165℃干燥至恒重, 精密称取 10.00mg, 加少量乙醇溶解,转移至 200mL 容量瓶中,加水至 刻度线,取此溶液 5.00mL,置于 50mL 容量瓶中,加 6mol/L 的 HCL 4mL, 加水至刻度线。 取此溶液于 1cm 比色池中,在 323nm 处测定吸光度为 0.463,已知该 波长处的百分吸光系数为 927.9 ,求咖啡酸百分含量 解:

0.463 Ci ? ? 4.990 ?10 ? 4 g / 100mL ? 4.990 ?10 ? 6 g / mL 927.9 ?1

C样

10.00 ? 10 ?3 5 ? ? ? 5.000 ? 10 ?6 g / mL 200 50
Ci C样 ? 100 % ? 4 . 990 ? 10 5 . 000 ? 10
?6 ?6

咖啡酸 % ?

? 100 % ? 99 . 8 %

2、精密称取 0.0500g 样品,置于 250mL 容量瓶中, 加入 0.02mol/L HCL 溶解,稀释至刻度。准确吸取 2mL,稀释至 100mL。以 0.02mol/L HCL 为空白,在 263nm 处用 1cm 吸收池测定透光率为 41.7%, 其摩尔

吸光系数为 12000,被测物分子量为 100.0,试计算 263nm 处 E1%1cm 和样品的百分含量。 解:
1% E1 cm ?

10 10 ? 12000 ?? ? ? 1200 M 100.0

A ? lg T ? lg 0.417 Ci ? ? ? E ?l E ?l 1200 ? 1 ? 3.166 ? 10 ? 4 g / 100mL ? 3.165 ? 10 ?6 g / mL
0.0500 2 ? ? ? 4.000 ? 10 ?6 g / mL 250 100

C样

Ci 3.165 ? 10 ?6 样品% ? ? 100% ? ? 100% ? 79.15% ?6 C样 4.000 ? 10

3、精密称取 B12 样品 25.0mg,用水溶液配成 100ml。 精密吸取 10.00ml,又置 100ml 容量瓶中,加水至刻 度。取此溶液在 1cm 的吸收池中,于 361nm 处测定 吸光度为 0.507,求 B12 的百分含量?
Ci ? 0.507 ? 2.45 ? 10 ?3 g / 100mL ? 2.45 ? 10 ?5 g / mL 207 ? 1

2.50 ? 10 ?2 10 C样 ? ? ? 2.50 ? 10 ?5 g / mL 100 100

Ci 2.45 ?10 ?5 B12 % ? ?100% ? ?100% ? 98.0% ?5 C样 2.50 ?10


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