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二氧化氯制备方法


  2007 年 3 月

二氧化氯的制备方法

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二氧化氯的制备方法
李世群
( 江西电化高科公司 江西乐平 333332)

摘   :介绍了制造二氧化氯的多种方法和作为水处理剂 、 要 杀菌和消毒剂 、 漂白增白 剂、 防腐保鲜剂和在农业上的应用 、 医疗保健等

领域的应用 ,表明二氧化氯新产品的开发 和应用具有广阔的前景 。 关键词 : 二氧化氯    性质    制备

   二氧化氯的分子式是 CLO2 , 分子量是 67. 45 ,凝固 点是 - 59 ℃, 沸点是 11 ℃。气态呈黄绿色 、 液态呈褐 色、 固态呈橙黄色 , 室温下以气体形式存在 。易溶于 水 ,25 ℃ 时在水中的溶解度为 3. 01 G/ L , 相当于氯在水 中的溶解度的 5 倍 。二氧化氯具有强氧化性 、 不稳定 性和消毒性 ,其氧化能力是次氯酸的 9 倍多 ,是氯的 2.
6 倍 。在 1811 年就由英国化学家 Humphrey Davey 制得 ,

锰、 铂离子或氨基酸作催化剂 ,能减少 NaClO3 的损耗 。 日曹法改用 Ca ( ClO3 ) 2 代替 NaClO3 , 与盐酸作用 , 副产物是 CaCl2 而不是 NaCl 。
Ca ( ClO3 ) 2 + 4HCl (2) R6 法 2ClO2 + Cl2 + CaCl2 + 2H2O

此法典型的有加拿大凯密迪 ( Chemetics) 公司开发 的 Inte - grated 系统 ,生产除 ClO2 发生系统外 ,还有电解 和 HCl 合成两个系统 ,系统密闭循环 ,生产时仅需补充 部分原料 Cl2 。钛制 ClO2 发生器分隔成 9 个反应室 ,各 反应室分别通入空气 ,稀释反应生成的 ClO2 和 Cl2 并将 其带走 ,在微负压下工作 。该法优点 : 系统是一个全液 体封闭工艺 , 生产过程无固形物料 。首次开机时加足 盐水后不再加入盐水 ,仅需补充部分 Cl2 与马蒂逊法等 相比其运行费用要低得多 ,系统不使用昂贵的银 、 锰催 化剂 ,无 NaClO3 损失 ,没有副产品排放 ,对环境污染少 , 发生器在微负压下工作 , 避免了在高真空度操作所需 要的设备及操作费用 。该法的缺点 : 系统包括了 HCl 合成 、 NaClO3 电解部分 , 其一次性投资较大 , 三大系统 互相联系 ,互相制约 ,一个系统的故障可能导致其他系 统生产运行状况不稳定 , 系统启动时间长 , 需要 1 - 2h 才能正常运行 ,停机程序也复杂 。
(3) R7 法

但由于二氧化氯不稳定使得大规模的应用受到限制 。 但又由于二氧化氯具有许多优点 , 国外正在积极开发 和研制各种新产品 , 扩大应用范围 。目前国际上公认 二氧化氯具有很好的开发和应用价值 ,市场前景广阔 。 进入 20 世纪 90 年代后 ,国内对二氧化氯的应用的范围 日益扩大 ,其应用正在渐渐地渗透到工业生产和人们 的日常生活 。本文将介绍有关二氧化氯的各种制备方 法和在各个领域的应用 。
1  二氧化氯和稳定性二氧化氯的制备方法 1. 1   二氧化氯的制备 1. 1. 1   化学法 1. 1. 1. 1   氯酸钠的还原法 (1) R5 法或称凯斯汀 ( KESTING) 法 :

该法以 HCI 还原 NaClO3 或 CA ( CLO3 ) 2 , 制得 ClO2 和 NaCI ,NaClO3 与 32 %盐酸同时加入第一反应器 ,溢流 通过至第六反应器 , 从反应器通入空气 , 搅拌反应液 , 经稀释生成 C1O2 气体 ,经吸收塔用冷水吸收成 ClO2 水 溶液 ,未被吸收的 Cl2 用碱液吸收制得 NaClO3 溶液 :
NaClO3 + 2HCI NaClO3 + 6HCI ClO2 + 0. 5 Cl2 + NaCl + H2O 3Cl2 + NaCl + 3H2O

此法 20 世纪 80 年代初实现工业化 , 和 R6 法比较 一样是组合工艺 , 主要目的就是减少 Cl2 的产生 , 并加 以利用 ,无副产物的产生 , 但投资大 、 耗电多 、 收率低 。 反应式 :
2NaClO3 + 2HCl + H2 S4O Na2 SO4 Cl2 + SO2 + 2H2O 2HCl + H2 SO4 2ClO2 + Na2 SO4 2ClO2 + Cl2 + 2H2O +

副产物 NaCl 回收作为电解制 NaClO3 的原料盐水 , 该方法增加气体分离操作和处理副产物 NaCl 和 Cl2 的 生产设备 ,投资大 ,ClO2 收率只有 87 %左右 , 而且反应 温度高 ,多级反应 ,反应过程不易控制 ,可用湿性硫磺 、

总反应式 :2NaClO3 + SO2

(4) 马蒂逊法 (Mathienson) 法 ( R1 法)

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江      西 化 工
Cl2 + 2H2O + CH3OH Cl2 + 2H2O + SO2
H2SO4

2007 年第 1 期   6Cl - + CO2 + 6H + H2 SO4 + 2HCl

以 SO2 为还原剂 , 在硫酸介质中还原 NaClO3 生成
ClO2 。 2NaClO3 + SO2 2ClO2 + Na2 SO4

这些方法反应很缓慢 , 为提高反应速度要使用催 化剂和提高反应介质的酸度 ,要增加成本 ,设备腐蚀更 大 。用甲醇作还原剂 , 产品在漂白应用中由于副反应 形成的甲醛和甲酸以及没有反应完的甲醇与伴随漂白 而来的醛 、 酸和酯可能发生反应 ,产生氯化的有机化合 物 。因 R2 法基础上发展的 R3 法 、 R3H 法 、 法 、 R5 SVP 法等方法可降低副产 Na2 SO4 的生成 。
(6) CH3OH 还原 NaClO3 法

反应时通入的 SO2 气体太少反应不完全 ,ClO2 与
Cl2 比值小 ,但通入 SO2 过多也不利 , 应保持 ClO2 : Cl2 = 10~20 时所需 SO2 量 ,反应液硫酸浓度 8mol/ l 左右 ,硫

酸过浓会使主反应和副反应的速度均加快 ,副产 Cl 2 增 多 ,硫酸浓度过低使反应介质酸度不够 , 影响 ClO2 浓 度 。由于利用回收废酸 , 反应液中含有部分 Na2 SO4 , 若 浓度过高会造成 NaHSO4 · 2O 结晶析出 , 影响操作 , 并 H 气体产物中 Cl2 增加 , 一般控制 Na2 SO48. 5g/ l 以下 , 反 应液中原料 NaClO3 浓度控制在 260g/ l 左右 , 含量过时 在 1O ℃ 以下会析出 NaClO3 结晶 。该法制得的 ClO2 比 盐酸纯 , 副 产 Cl2 少 。但 以 SO2 作 还 原 剂 , 产 物 中 有
SO2 ,还有 Cl2 杂质 , 使 ClO2 纯度不高 , 收率只有 90 % 。

以 CH3OH 为还原剂不产生 Cl2 ,但由于氧化程度不 同 ,产生甲醛 、 甲酸以及自身挥发的甲醇等有机物都会 污染产品 ,给工厂带来水污染 ,同时系统的高酸度会产 生大量生产酸性芒硝 ,处理是个难题 。
A : 索尔维 ( Solvay) 法

在低于反应介质的沸点 (101. 325 KPa) 下 ,以甲醇为 还原剂 ,酸性介质中还原 NaClO3 , 生成 ClO2 。该法生产 设备简单 ,操作方便 ,反应式 :
6NaClO3 + CH3OH + 6H2 SO4 + 6NaHSO4 CO2 + 6ClO2 + 5H2O

新马蒂逊法采用 SO2 法和 NaCl 法相结合的办法 , 在马 蒂逊法的基础上另加原料 NaClO3 量的 5~20 %NaCl ,可 使 ClO2 产率提高到 95 ~ 97 % 。ClO2 反应器加以改进 , 反应物料通过分配装置由喷射泵入反应器内 , 每个反 应器都附有真空泄气阀 , 利用它来间断反应物料的加 料 ,避免爆炸和利于控制加料 。 另一种对马蒂逊法的改进是大曹法 , 将 H2 SO4 加 到废酸中去 ,然后冷却到 0 ℃ 使生成的 NaHSO4 · 2O 分 H 离出去 。
(5) R2 法

副反应是生成的 ClO2 被还原或甲醇氧化不完全生 成 HCHO 或操作中 H2 SO4 过量得不到 ClO2 ,而变成 Cl2 , 因此该方法生产率较低 。生产中产生的倍半硫酸钠与 小于 7mol/ 1NaClO3 、 小于 5mol/ l NaCl 、 甲醇水溶液进行 复分解 ,转化为无水中性硫酸钠 ,可使 ClO2 生产过程的 附加 蒸 发 负 载 减 至 最 小 。每 生 产 1t ClO2 耗 0. 15
CH3OH 。在某些 CH3OH 价格较高地区 , 生产成本也相

采用 NaCI 还原 NaClO3 。将 NaClO3 和 NaCl 的摩尔 比为 1 :1. 05 混合水溶液加入反应器 , 再与 98 %H2 SO4 于 35~55 ℃ 进行反应 ,生成的 ClO2 与 Cl2 由通入空气驱 出 ,混合气体进入 ClO2 吸收塔 , 用冷水对流吸收 , 生成
ClO2 水溶液 , 而未溶的 Cl2 ( 12 ~ 13 %) 则进入 Cl2 吸收

应较高 ,为降低成本 , 可考虑使用含有 Cl - 的酸液为介 质代替 H2 SO4 进行反应 。
R8 法 1985 年工业化 , 是 Solvay 法和 R3 法相结合

与 SVPL - LITE 的最大区别是反应中酸度不同 ,把原料
NaClO3 、 发烟硫酸 、 3OH 和 NaCl 在特制 ( 反应 — CH 蒸发

塔 ,用碱液吸收生成 NaClO 或用石灰乳吸收制成漂白 液出售 。汽提塔排出的废液 , 主要是 Na2 SO4 和 H2 SO4 , 还有少量 NaCl 和 NaClO3 , 可供牛皮纸浆生产之用 。总 反应式 :
NaClO3 + NaCl + H2 SO4 Na2 SO4 ClO2 + 0. 5Cl2 + H2O +

— 结晶为一体的反应器) ClO2 发生器中 ,温度 70 ℃,13.
32 KPa 减 压 下 反 应 介 质 酸 度 4 ~ 5mol/ l , NaClO3 与 CH3OH 摩尔比约 4 :1 时 ,连续进行反应 ,产生的 ClO2 进

入冷凝 器 , 经 冷 却 后 进 入 ClO2 吸 收 塔 , 生 成 溶 液 含
ClO28 - 10g/ l ,转化率 99~100 % ,其反应式 : 30NAClO3 + 12CH3OH + 2OH2 SO4 23H2O + 10Na3 H ( SO4 ) 2 CO2 + 30ClO2 +

析出结晶后的母液循环使用 , 可使酸耗降低 , 每生 产 1 KgClO2 耗 98 %H2 SO4 约 1. 5 Kg 。R2 法收率较高 , 生 产过程简单 ,设备投资少 ,但耗费大量 H2 SO4 ,产生大量 废液 , 产 品 中 含 Cl2 占 整 个 气 体 1/ 3 , 且 产 生 大 量
Na2 SO4 ,通过下列方法将 Cl2 转为 ClO2 。 2NaClO2 + Cl2 2ClO2 + 2NaCI

副反应 : 12NaClO3 + 6CH3OH + 8H2 SO4
6ClO2 + 18H2O + 4Na3 H ( SO4 ) 2 + 3Cl2

6CO2 +

R8 法能高效地将 ClO3- 转化成 ClO2 , 转化率 96 ~ 100 % ,工艺简单易控制 ,生产效率高 ,副产的芒硝和 Cl 2

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量比 R3 法要少 , 投资较少 , 耗电少 , 开停车方便 , 副产 品 NaHSO4 的水溶液可直接加入纸浆厂的稀黑液中利 用 。降低了生产成本 , 但使用原辅材料较多 。R9 法是 将 R8 法排出的盐经电解生产酸和碱 , 从而将废物消 化 ,其中硫酸返回发生器重新利用 。R10 法是将其他工 艺的副产品酸性芒硝变成中性芒硝分离出酸送回发生 器。
(7) 有机物法 A : HJL 法

此种方法需要催化剂 ,NaClO2 的转化率大于 85 % , 产品纯 。
(5) ECF 技术 NaClO2 + H2O ClO2 + 0. 5H2 + NaOH

ECF 技术比普通 ClO2 发生器生产的 ClO2 纯度高 ,

达 98. 4 % , 且只用 NaClO2 为原料 , 生产易于调节和控 制。
(6) 过硫酸盐法 2NaClO2 + Na2 S2O8 2ClO2 + 2Na2 SO4

采用蔗糖为还原剂 , 成本低 , 生产的 ClO2 纯度高 , 特别适用于食品行业 。
48NaClO3 + Cl2 H22 O11 + 20H2 SO4 + 24Na2 SO4 + 35H2O 48ClO2 + 12CO2

目前 ,德国基罗化学公司 ( KyroChem) 用 NaClO2 和
Na2 S2O8 为原料已开发和生产出液体的和固体片剂及

粉状产品 ,该产品是制备 C1O2 的革新产品 。其中用片 剂和粉剂现场配制或发生 ClO2 操作容易 , 片剂只要溶 于水即可 。由于片剂等效比率 , 所以无需测定剂量 。 在实际处理过程中 , 只要用一定数量的片剂溶于一定 的水中 ,便可获得一定浓度的 ClO2 溶液 ,用于消毒系统 中。
1. 1. 2   电解法

利用蔗糖与 NaClO3 和 H2 SO4 在适当物料比 ( 摩尔 比蔗糖 : NaClO3 = 48 : 1. 1 ) , 反 应 温 度 90 ℃, 反 应 酸 度
5mol/ l ,反应时间 30 分钟等条件下反应生成 ClO2 。发生

装置由多级的 ClO2 发生器 、 自动投药系统 、 自动温控系 统、 自动排液系统和控制器等组成 , 在 0 ℃ 下用水吸收
ClO2 ,产品纯度大于 95 % , 产率可达 94 % , 反应副产品 CO2 可以冲淡气体中 ClO2 浓度 , 减少爆炸可能 。优点

电解法是以氯酸钠或氯化钠为原料 , 采用隔膜电 解技术制取 ClO2 ,所用的电解液可以是食盐溶液 、 亚氯 酸盐溶液和氯酸盐 。电解过程中 , 在阴极制得烧碱溶 液和氢气 , 阳极获得 ClO2 、 氯气 、 过氧化氢及臭氧的混 合物 。美国虎克公司和 Tetravalent 公司分别获得该项 技术专利 。 电解法制取 ClO2 设备复杂 ,生产成本高 ,产气量不 稳定 ,故障率高 ,耗电量大 ,影响了该法的推广和应用 。 国内有四川雅安中竹纸业有限责任公司用联合电解法 生产 ClO2 。
1. 2   稳定性二氧化氯的制备

是成本低 ,易为用户接受 , 其次是药剂转化彻底 , 生产
ClO2 可连续自动生产 。 B : 草酸法 2NaClO3 + H2 C2O4 + 20H2 SO4 2NaHSO4 + 2H2O 2ClO2 + 2CO2 +

反应温度 90 ℃ NaClO3 : H2 SO4 = 2 :1. 1 ,酸度 4. 2 mol/
l ,产率 92. 5 % ,产品 ClO2 纯度可达 98 % 。 1. 1. 1. 2   亚氯酸钠氧化法 (1) Hicks 法 2NaClO2 + Cl2 2ClO2 + 2NaCl

由于 ClO2 具有易爆 、 易分解 、 强腐蚀的特点 , 目前 压缩或贮存 ClO2 的一切尝试在商业上均未能成功 。稳 定性 ClO2 是人们在研制 ClO2 的基础上 , 为解决其生 产、 使用过程中的安全性 、 方便性 , 而将 ClO2 稳定在惰 性溶液或某些固体物质中形成一定浓度有效 ClO2 的产 品 。目前该产品主要生产工艺是氯酸盐或亚氯酸盐经 酸化 ,产生高纯度 ClO2 气体 , 经空气或惰性气体稀释 后 ,通入稳定液中吸收而成 。通常是将 ClO2 通入碳酸 钠、 过碳酸钠 、 硼酸盐等惰性溶液中 , 使之达到饱和制 得含 ClO2 浓度 2. 0 %以上的液体稳定 ClO2 产品 。使用 时用酸活化即可 。现还开发了固体稳定性二氧化氯 , 将水溶液中的 ClO2 吸附在硅酸钙 、 分子筛等多孔性物 质上制得固体稳定性二氧化氯产品 。有时用明胶或琼

Cl2 过量 200~300 % ,在酸性条件下 ,反应第一阶段

生成 HClO ,第二阶段 HClO 与 NaClO2 生成 ClO2 , 此法溶 液中有 Cl2 ,并有一定的副产氯酸盐生成 。
(2) CCV 法 5NaClO2 + 4HCl 4ClO2 + 5NaCl + 2H2O

5 个 ClO2 - 只能生成 4 个 ClO2 , 其中一个 ClO2 - 还

原成 Cl - ,不是理想的方法 。
(3) Rapson 法 10NaClO2 + 5H2 SO4 2HCl (4) CO2 法 5NaClO2 + 2H2O + 4CO2 4ClO2 + 4NaHCO3 + NaCl 8ClO2 + 4H2O + 5Na2 SO4 +

脂为基质配以其它辅料为载体 , 制成固体缓释型 ClO2 http://www.cnki.net

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2007 年第 1 期  

产品 。稳定性二氧化氯无色 、 无味 、 无毒 、 无腐蚀性 , 不 易燃 , 不挥发 , 不分解 , 性质稳定 , 便于贮存和运输 , 在
- 5~95 ℃ 下能贮存 2 年之久 ,使用安全方便易行 。

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总之 , 我国目前在 ClO2 的生产技术和应用下都还 有许多研究工作需要去做 。建议我国相关部门 、 企业 、 大专院校加强 ClO2 的开发 ,推动 ClO2 在我国的广泛应 用 ,前景十分广阔 。相信随着 ClO2 的制备技术的成熟 和人类对自身健康 、 生态环境的日益关心 , 将可实现
ClO2 产品的低成本 、 大规模化生产 ,开发出更多的应用

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