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Varian 700-ES ICP-OES的日常使用及维护要点


Varian 700-ES ICP-OES的日常使用 及维护要点

维护清单---1
ICP-OES 大部分问题来自进样系统; ?用Y溶液检查等离子体状态; 进 1000 ppm Y 溶液观察等离子体 ,对于垂直炬管, 红色弹头区应当刚好在炬管顶端。水平炬管应当刚好 在右边一点。兰色分析区应当清楚地见到。

? Cu(327.

4)/Mn(257.6)强度比>5%,清洗进样系统;
? Mn离子线和原子线强度比,判断RF强度,强的等离 子体,其比值>8。

维护清单---2
?清除记忆效应: 强记忆效应:Ag、Au、B、Hg、Mo、Si、Sb、Sn、 W、Zr。 消除方法: 稀释; 保证足够的冲洗时间; 测试中间2%硝酸冲洗。

维护清单---3
?清洗炬管 ?清洗雾化室 ?清洗雾化器 ?清洁冷风入口过滤器 ?检查循环水水位和设定温度 ?进行波长校正 ?检查蠕动泵管 当蠕动泵管变得松弛,无须拉长就可挂在两边的卡槽中 时,就需要更换蠕动泵管了 ?清洁冷锥接口/石英帽

维护清单---4
?清空废液容器 ?清洁仪器表面 ?检查ASA水位(如有使用)

关键的炬管的维护
周期性检查炬管,看是否有破裂或变形,如果有破碎或变形, 应予以更换。 随着炬管使用时间的增加,炬管最终会破碎 这时必须更换 之 为保证分析性能,必须保持炬管清洁,经常检查和清洗 炬管。 注意: 炬管上所形成的沉积物可能影响仪器的正常操作 当样品含高盐成份 (>10% w/v) 时,需每日检查炬管状况。 当分析有机样品时,应经常检查中间层和注射管上是否有 积碳。

清洗炬管
(a) 用清水冲洗,洗去上面的盐份,使用前晾干。 (b) 其它沉积物可将炬管浸入王水(浓硝酸:浓盐酸, 1:3 体积比)中一晚上,然后用水冲洗干净,晾干。 技巧 :可在中心管中滴入王水除去上面的污物。 警告:硝酸, 盐酸腐蚀性很强,直接接触可能会导致严 重烧伤。应穿戴必要工作服和手套。 (c) 有机样品在炬管上留下的难清洗污点,可用细金属 刮刀小心刮去。但要注意,不要刮伤炬管。用乙醇清洗 并用氩气吹干。 注:点火前一定要使炬管晾干。

清洗雾化室
? 将雾化室放入超声波洗池中,并在清洗液中加入一些 中性表面活性剂 ? 清洗完毕后,用水彻底冲洗 ? 重新组装雾化室

PS:可参见维护录像 Warning:不得将同心玻璃雾化器置于超声波洗池中。

如何检测雾化器堵塞情况
雾化器的性能好坏依赖于其几何形状。必须十分小心不 要损坏雾化器。玻璃雾化器很容易被溶液中的颗粒堵塞 固体物质很可能堵塞雾化器中间的毛细玻璃管。进样系 统的堵塞往往表现在进样量的下降和灵敏度的下降,或 者为进样毛细管漏液。 对于配置为流量调节阀的仪器来说,堵塞往往表现为达 到同样气体流量需要较高压力,对于配置为质量流量控制 的仪器,往往表现为软件的出错提示。 当使用玻璃雾化室时,如果能够观察到雾化室中有细雾 产生,说明雾化器工作正常,否则可能为雾化器堵塞。

预防措施
在样品与样品测试之间用清洗剂冲洗雾化器可有效防止 雾化器堵塞,为减少污染可能带来的堵塞,未进样时应 将样品容器盖上。如必要,将溶液过滤。 V-型槽雾化器设计用来分析高盐成分(高不溶固体颗粒) 或含HF样品,常规使用时,在样品间,用清洗液冲洗, 可有效防止样品在雾化器上沉积而堵塞雾化器,需要时 用稀洗涤剂冲洗V-型槽雾化器(Triton X-100或类似洗涤 剂)。

常见问题---硬件
?被分析信号低 ?噪声信号 ?PC 与仪器不能通讯 ?等离子体不能点燃 ?精度差 ?扫描图不显示 ?炬管过热

信号情况
?检查进样系统 * 雾化器堵塞/雾化气流量 * 注射管堵塞 * 蠕动泵管 ?有机样品 ?标样配制不正确 ?条件未优化

噪音产生因素
噪音产生因素(相对标准偏差大):
雾化室污染 非水溶液分析之后进行水溶液测试 空气泄露 蠕动泵管损坏 泵速低 注射管部分堵塞 雾化器部分堵塞 盐份只部分溶解 盐份高 氩气加湿附件 样品传输管上沉积物较多

常见问题—软件
?标准曲线校正失败 检查相关系数设置、误差设置、拟合方式…….. ?不规则峰形或者基线 样品或基体干扰……..


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