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滤膜溶解光度法测定食品中微量铁


滤膜溶解光度法测定食品中微量铁
学 生:高正炎? 王宪林* 陈艳晶 指导教师:罗川南 摘要

本文介绍了铁(III)与铬天青 S 和溴化十六烷基三甲胺形成的配合物,通过微孔滤膜

富集,用二甲基亚砜将膜及配合物溶解,在分光光度计上测定吸光度的一种快速富集测定微 量铁的方法。配合物最大吸收波长为 600nm,表观摩尔吸光系数ε600= 2.40×104 L mol-1.cm-1 , 铁的含量在 0?12?g/5mL 范围内符合朗伯-比尔定律。本方法灵敏度较高,干扰较少,稳定性 好,用于食品中微量铁的测定,结果满意。 关键词 铁 铬天青 S 微孔滤膜 分光光度法

铁是血红蛋白、肌球蛋白和细胞色素中的重要成分,是人体内不可缺少的微量元素之一。 一般成年人每天需铁量为 1~2mg,然而摄取过多的铁也会产生不良影响。所以,食品及环境 样品中铁含量的测定是环保部门经常进行的工作。铁的测定方法很多[1,2],各有其特点及适用 范围。 将痕量成分收集在特定的滤膜上,选用合适的溶剂溶解后,进行测定的方法为滤膜溶解 法。此种分离富集的方法是依据试样的体积与测定时的有机溶剂的体积比达到富集的目的。 再利用分光光度法测定,可大大提高灵敏度。该方法已成功地应用于测定铜[3 ]、钼[4 ]、硒[5 ]等 元素的。我们在研究中发现:Fe-CAS-CTMAB 形成的三元配合物,可经过微孔滤膜富集分离, 用二甲基亚砜将膜及配合物溶解,然后在分光光度计上测定其吸光度 A。体系的最大吸收波 长λ为 600nm,表观摩尔吸光系数 ε600 = 2.40×104L mol-1 cm-1,铁的含量 c 在 0?12?g/5mL 范 围内符合朗伯-比尔定律,大多数金属离子不干扰测定,方法灵敏,选择性好,体系稳定,用 于食品中微量铁的测定,结果满意。

1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂 721 型分光光度计,pHS?2 型酸度计,玻璃过滤器,微孔滤膜(孔径 0.2?m) ,抽吸泵。 铁标准溶液:准确称取 1.4297g 经预先灼烧的高纯三氧化二铁于烧杯中,滴加(1+1)盐 酸溶液,并加热使其溶解,冷却,定量转移于 1000mL 容量瓶中,用水定容。此溶液为含铁 1.000g L-1 储备液。使用时,稀释至 10.0mg L-1 的工作液。
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2002 级学生
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铬天青 S: 0.25g L-1, 50%乙醇溶液; 溴化十六烷基三甲胺溶液(CTMAB): 10g L-1 水溶液; 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:pH5.7;二甲基亚砜。以上所用试剂均为分析纯。 1.2 实验方法 准确移取 6.0?g 铁标准溶液于 25mL 比色管中,依次加入 0.25g L-1 铬天青 S 溶液 4.0mL, 10g L-1 溴化十六烷基三甲胺溶液 1.0mL,pH5.7 的缓冲溶液 3.0mL,摇匀,用微孔滤膜过滤富 集后,将富集膜置于内盛 5mL 二甲基亚砜的比色管中,振荡使其溶解,然后在 721 型分光光 度计上于波长 600nm 处,以试剂空白为参比,用 1cm 比色皿测定其吸光度。

2

结果与讨论
准确移取 6.0?g 铁标准溶液,按实验方法,分别测定富集前水相和富集后二甲基亚砜溶液

2.1. 吸收曲线

中的吸收曲线,如下图。实验结果表明:富集后在二甲基亚砜溶液中的最大吸收波长 600nm, 所以本文选择 600 nm 为测定波长。

0.5 0.4 0.3

2

A
0.2 1 0.1 0.0

560

580

600

620

640

λ /nm

图. 1?富集前水相中吸收曲线 2.2. 溶液酸度的选择

吸收曲线 2?富集后二甲基亚砜溶液中吸收曲线

固定其它条件,只改变溶液酸度,按实验方法富集、测定。实验表明:pH=5.0~6.3 范围 内,吸光度值达最大且基本稳定。因此,本文选用 pH5.7 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液 3.0mL。 2.3.铬天青 S 用量的影响 固定其它条件,只是改变铬天青 S 用量,按实验方法富集、测定。实验结果表明:0.25g L-1 铬天青 S 用量在 4.0~7.0mL 之间,富集效果好,体系吸光度最大且基本不变。所以,本文 选择 0.25g L-1 铬天青 S 溶液 4.0mL。

2

2.4.CTMAB 用量的影响 固定其它条件,只是改变 CTMAB 用量,按实验方法富集、测定。实验结果表明:10g L-1 CTMAB 在 1.0mL 以上,体系吸光度最大。但 CTMAB 用量多,影响抽滤速度。因此,本文 选择 10g L-1 CTMAB 用量 1.0mL。 2.5.有机溶剂的选择 对多种有机溶剂进行溶膜试验,发现二甲基亚砜能同时迅速溶解滤膜和膜上的收集物, 并不干扰后续测定,而且二甲基亚砜溶解膜后的溶液颜色稳定,常温下至少可稳定 24h。所 以本文选择二甲基亚砜做为溶剂。溶剂的用量则由试样中铁的含量多少而定,一般有机溶剂 用量为显色总体积的五分之一到二十分之一。 2.6.共存离子的影响 准确移取 6.0?g 铁标准溶液于 25mL 比色管中,分别加入不同的共存离子,以下按实验 方法测定。 若 相 对误差小 于 ±5% , 共存 离 子 的最大 允许 量 ( ?g ) : Zn2+(400) , Ni2+(350) , Pb2+(350),Hg2+(300),Ca2+(250),Cd2+(200),Co2+(200),Ti(IV)(150),Cu2+(100),PO43-(100), Mg2+、Mn2+、Mo(VI)、Zr(IV)、Ba2+、NH4+、K+、Na+、Br-、I-、SO42-、 NO-3、NO-2 可大量 存在。Al3+干扰测定。 2.7.工作曲线 于 25ml 比色管中分别加入 2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0?g 铁标准溶液,按实验方法 富集、测定。所得数据经数据处理后,得线性回归方程为:A =7.6×10-2c + 5.4×10-2 (c:?g/5 mL),相关系数为 0.9910,表观摩尔吸光系数为 2.40×104 L mol.-1 cm-1。实验表明:铁含量 在 0~12.0?g/5mL 范围内符合比耳定律。 3.样品分析 3.1.豆类、面粉中微量铁的测定 把固体颗粒样品洗净, 在温度 80℃的烘箱中烘干, 冷却后, 磨碎。 准确称取粉状样品 0.5~1g 于坩埚中,在电炉上加热至白烟冒尽,然后放入高温炉中,从低稳升至 800℃,灼烧 4 小时, 取出冷却,加 1mL (1+1)盐酸,微热溶解后,用 1mol L-1 氢氧化钠溶液调至 pH5.0 左右,定量 转入 100ml 容量瓶中,用水定容。 移取适量试液于 25mL 比色管中,按实验方法测定溶液的吸光度,并依据工作曲线计算 样品中铁的含量。结果见表 1。

3

表 1:样品中微量铁的测定结果 样品 测定值 (?g g-1) 相对标准偏 邻菲咯啉光度 相对误差 (%) 法 差 (?g g-1) -1 (?g g ) (%) 99.2 119.8 48.6 76.1 1.27 2.12 3.56 2.12 100.1 120.8 47.6 77.3 -0.90 -0.83 2.10 -1.55 平均值

绿豆 黄豆

99.5, 99.7, 98.2, 98.7, 101.3, 97.8 117.3, 119.1, 123.8, 121.4, 117.2, 120.1 46.5, 49.3, 51.5, 48.2, 48.9, 47.4 75.5, 74.3, 74.8, 78.6, 77.3, 75.8

面粉 奶粉

3.2. 方法准确度及精密度验证 移取适量试液,按实验方法做回收实验,结果见表 2。 表 2:回收率实验结果 样品 铁 加 入 量 测定值(?g/5mL) 平 均 值相对标准偏差回 收 率 (%) 2.13 1.63 1.93 3.39 2.88 2.14 102.7 97.3 98.3 104.2 (%)

(?g/5mL) 0 黄豆 3 5 0 面粉 3 6 5.86,5.96,6.19,6.07,5.86,6.00 9.11,9.08,8.76,9.01,8.88,8.81 11.02,11.34,11.38,11.45,11.10,1 0.93 2.32,2.46,2.56,2.41,2.44,2.37 5.67,5.35,5.69,5.58,5.32,5.47 8.11,8.43,8.49,8.15,8.08,8.35

(?g/5mL) 5.99 8.94 11.20 2.43 5.51 8.27

实验结果表明:本方法的相对标准偏差在 3.56%以下,标准加入回收率在 97.3%~104.2% 之间。其准确度、精密度均较高,体系简单,操作方便,适用于食品中微量铁的测定。 参考文献 [1].黄伟坤。食品检验与分析。北京:中国轻工业出版社,1989:224~226 [2].陈建荣,吴香梅,袁伟菊等。分析化学,1994,22(9):928~930 [3].Issei Kasahara, Tetsuji Ogawa et al. Water Res,1989, 23(7): 933~936

[4].高景芝,谷学新。首都师范大学学报,1995,16(2) :65~69 [5].高静娴,谷学新,赵晓倩等。首都师范大学学报,1996,17(1) :60~63

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