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美国PE公司Optima 7000DV型ICP独特性能


美国 PerkinElmer 公司(简称 PE 公司) Optima 7000DV 型 ICP-OES 独特设计与性能指标

132 厘米(长)81 厘米(宽)76 厘米(高) 146 公斤

1、PerkinElmer 公司的 ICP-OES 是世界上最知名的品牌,二十多年来市场占有率一直以绝对 的优势稳居第一的位置

/>数据来自:http://www.strategic-directions.com/marketreport_detail.cfm?title=29 该网页还可以下载 SDI 公司的介绍和目前该公司已经有的各种统计报告目录: http://www.strategic-directions.com/pdf/SDi_Catalog.pdf SDI 公司在分析仪器的全球市场状况以及前景预测方面已经有 20 多年的统计经验,是目前全球 该领域最为权威的统计机构,国内各情报部分在分析仪器的统计时大多参考 SDI 公司的报告。 报告全文需要付费(5595 美元) ,北京机械部信息情报所等国内主要的情报机构都已经购买,可 以复印。北京机械部信息情报所的联系电话:010-88379861。

PerkinElmer 公司的 ICP-OES 生产地为美国,而其它公司的 ICP-OES 为节约生产成本,生产地 选择在英国、澳大利亚等地。

2、PerkinElmer 公司 ICP-OES 以优异的性能和可靠的质量而赢得市场的欢迎和用户的喜爱

ICP-OES 可以分析元素周期表中所有金属元素,检出限在 1ppb 以下。同时可以分析绝大部 分非金属元素,例如 As、Se、P、S、Si、Te 等,检出限低于 10ppb,如果配合使用氢化物发生 器,这些非金属的检出限可以改善 10 倍以上。

自 60 年代电感耦合等离子体(ICP)问世以来,由于它具有灵敏度高,稳定性好,基体效 应小,线性范围宽及多元素同时测定等优点,因此以 ICP 为光源的发射光谱仪在分析领域内得 到越来越广泛的应用。 ICP-OES 主要由进样系统、射频(RF)发生器、分光系统、检测器和软件等五部分组成。

进样系统

射频发生器和 ICP

分光系统

检测器

控制系统和数据处理软件

就电感耦合等离子体发射光谱技术的发展史来看大致经历了四个时代: 第一代:以棱镜为分光元件,以感光板为测量器的摄谱仪; 第二代:以固定棱镜或光栅为分光元件,以多个光电倍增管(PMT)为检测器的多道直读 ICP 光 谱仪时代; 第三代:以转动平面光栅为分光元件,以单个光电倍增管(PMT)为检测器的单道扫描 ICP 光谱 仪时代; 第四代:以中阶梯光栅+光栅或棱镜构成的二维色散系统为分光系统,以平面固体检测器为检测 器的全谱直读 ICP 时代。 从 ICP 技术的发展历程来看,中阶梯光栅系统取代全息光栅;平面固体检测器取代光电倍增管; 全谱直读型 ICP 取代早期的多道及单道 ICP 已经是不争的事实。

3、耐 HF 酸、耐高盐进样系统可以让用户放心地分析各种类型的样品

Optima 7000 DV 标准配置的雾化系统为强耐腐蚀的配置。 雾化器为正交雾化器,其特点是高盐分进样时不会堵塞,可以直接进饱和食盐水溶液!此外在 雾化器喷嘴装有耐腐蚀的宝石喷嘴,使其具有极强的耐 HF、碱、王水、有机溶剂的能力! 雾室采用耐腐蚀的 Ryton 专利技术制成,耐高浓度的 HF、碱、王水、有机溶剂,且这种雾室物 理强度大,不象玻璃雾室那么易碎,灵敏度高,稳定性好,记忆效应低。 总之,Optima 7000 DV 进样系统没有更换雾室的繁琐操作,可进行 50%HCl、HNO3、H2SO4、 20%HF 及 30%NaOH 分析,一套进样系统相当于其它公司的标准配置进样系统 + 一套有机进 样系统+ 一套耐 HF 进样系统 + 一套耐高盐进样系统。

一般公司所配置的都是石英同心雾化器和石英旋流雾室,雾化效率较高,但很多类型的样品都 无法直接进行分析,而且很不耐用,虽然其成本很低,但使用起来极为不便。

4、简洁的设计实现最容易的维护

双开门设计 ICP 进样系统不仅使雾室和等离子 炬拆卸方便,而且在点火工作状态下可以进行 调整,同时射频发生器的射频辐射防护最为全 面,射频辐射泄漏在业界最小。 搭扣设计使拆卸非常方便,无需拆下样品仓即 可拆卸、清洗或更换进样中心管。 双开门设计还隔绝了等离子体高温对雾化器和 雾室温度的影响,提高了仪器的稳定性。 一体化的进样系统和卡口式的设计使得进样系 统的拆卸极为方便,只需用手而无需使用任何 专用工具即可在 1 分钟内完成。 Optima 7000 DV 的进样系统通道短,因此大大 减少了样品流经管道的时间,软件具有专利的 Smart Rinse 功能,智能化地决定样品间的冲洗时 间。

其它公司的设计缺陷在仪器的维护时暴露无遗

5、准确的控制是优异性能的基本保证

Perkin Elmer 的电子工程师在系统中采用了全新的电子控制技术,使用了多个 CPU 独立控制仪 器各个部分。大规模集成电路和模块化的设计,使仪器故障率极低。 Optima 系列 ICP-OES 是唯一真正的,功能齐备的全自动控制 ICP 光谱仪,整个仪器仅仅只有 一个电源开关,其它非常完善的功能全部采用计算机自动控制。 进样系统的雾化气采用比转子流量计更先进的高精度质量流量计进行控制,不仅提高了精度, 而且可以自动调节任意流量,最小步长为 0.01 升/分,对于不同样品的工作条件均可得到优化。 Optima 7000 DV 进样系统可以处于一个恒温系统中,以保证极稳定的雾化效率。 PerkinElmer 公司向用户提供的检出限都是在仪器标准配置的耐 HF 酸宝石喷嘴正交雾化器和耐 HF 酸的 Ryton 材料 Scott 雾室上做出的数据,如果用户的样品绝不含有 HF 酸和高盐份,则也 可以选择同心雾化器和旋流雾室,检出限能够得到进一步的改善。

其它公司的 ICP-OES 依然采用 10 年前的技术,雾化器的氩气流量需要手动进行调节,在这样 的系统上是根本无法获得良好的稳定性的。

6、更高的频率是专家的选择

众所周知,在 ICP 发展过程中,早期采用过 7MHz 频率的高频发生器系统,需要非常大的功率, 后来采用 27.12MHz 频率较多,功率在 800~2000W。而进入 90 年代发现采用 40.68MHz 频率及 较小的功率在 ICP 技术中有更多优越性。根据 Copelle 和 Baumans 的研究,随着频率的增加, 振荡器产生的能量能更有效地传递到等离子体,传输效率提高 60%以上,使点火更容易,并可 采用小功率以减少背景噪音和延长功率管的寿命。同时,等离子体对样品的适应性更好,不会 在样品改变时灭火。此外,对还可以采用大孔径进样管,使得高盐样品不堵塞。综上,采用 40.68MHz 激发频率可从总体上提高信背比,改善检出限,增加对样品的适应性。 在激发方式上, PerkinElmer 在 10 年前的 ICP 型号中也曾采用晶控它激式发生器,但在后来革 新为自激式发生器。这是因为自激式发生器传输效率高、匹配速度快,工作状态更稳定。而晶 控它激式发生器是通过电容耦合负载线圈和振荡回路的,由于响应速度不如自激振荡快,当与 等离子体不匹配时就会引起不稳定(如进高盐样品时),因此极易导致灭火。Optima 7000 还运用 了专利的真实功率控制技术(TPC),采用功率实时监控和反馈技术,克服了外界电压变化引起的 漂移和不稳定。功率的连续 1W 可调可满足不同分析需要,远优于其它大步长变化功率的厂家。

较低的频率使得等离子体的中央通道难以形成,从而造成点火困难和易于熄火

7、最先进的射频发生器

全新设计的 40.68MHz 自激式发生器采用新一代的固态电路技术,整个发生器主体仅为一块高 集成化的线路板,无功率管等发热部件,元器件寿命比功率管高 10 倍以上,可靠性强、稳定性 好、能量耦合效率高,仪器体积也大大减小,使 Optima 系列 ICP-OES 成为一台紧凑的桌面型 仪器。

其它公司依然使用技术陈旧的大功率管,犹如在当今数字化的时代依然使用电子管的收音机和 电视机一样,不仅体积庞大,而且自身发热严重,能量利用效率低,稳定性差

8、PerkinElmer 公司专利的双向观测 ICP-OES 技术是目前唯一成功的双向观测技术

众所周知,采用轴向观测的检出限比侧向观测可改善达 10 倍。在大量基体存在时,绝大多数元 素的检出限会得到明显改善,这对分析痕量元素十分有利,例如测定钢铁中痕量 As、Sb 等有害 元素时,轴向观测就充分显示了其优越性。 但由于轴向观测时光强呈数量级地增加,如果只有轴向观测,则测量高含量的元素时只能选择 次灵敏线,但这常常会受到限制,例如 Na 含量较高时 589.583nm 谱线强度过高,而其 330nm 谱线受到 Zn 的强烈干扰,因此在分析高含量元素时采用侧向观测较为合适。传统垂直观测型 ICP-OES 的不足是测定不同的元素时需要优化不同的观测位置。 Optima 7000 DV 采用专利的双向观测技术, 使用户可以 在一次分析中同时获得两种观测方式的优点, 无论是轴 向观测还是侧向观测, 其观测的位置全部由计算机自动 优化,并有简洁实用的空气切割技术消除尾焰,此外, 光路中加入了衰减器,可自动进行轴向/侧向,全光/衰 减等四种选择,不仅提高了灵敏度而且扩大了线性范 围,大大增加了分析的灵活性,提高了分析性能。

水平观测位置

尾焰采用抽 风的方式, 大 量的空气自 下向上被抽 走, 导致炬管 尾焰形状改 变的情况清 晰可见 垂直观 测位置

炬管过长是这一设 计失败的主要原因

其它公司虽然极力模仿 PerkinElmer 公司的双向观测技术,但又不能侵犯 PerkinElmer 公司的双 向观测专利,其结果必然是失败的。

9、唯一实现即开即用的全谱直读 ICP-OES,达到 ICP-MS 的分析速度和 GFAA 的灵敏度 动态波长校正技术是珀金埃尔默的杰出科学家和工程师对 ICP 发射光谱技术的又一卓越贡献。 它通过光导纤维将置于光学室内的氖灯光谱与待分析的光谱同时进入中阶梯光栅分光系统,上 下平行进行色散,用氖十分丰富的特征谱线对分析波段中的光谱进行校正,从而实现了真正的 实时波长校正。氖灯动态波长校正的绝妙之处是每次分析时同时进行波长校正,所以具有异乎 寻常的波长稳定性。因此该仪器根本不需要恒温即可进行样品分析测定,这在全谱直读 ICP 光 谱仪中绝无仅有的。按照惯例光谱仪的分辨率定义为谱线的半高宽(FWHH) 。但全谱直读 ICP 光谱仪问世以来, 一些厂家纷纷以固态检测器像素间距离来表示分辨率, 因为通常全谱直读 ICP 光谱仪的一根谱线在波长色散方向由 3 个以上像素组成,而在测量遇到干扰时可以选取一个像 素进行计算,这无疑提高了实际分辨能力,但这是有前提条件的,那就是光谱仪必须具有极其 好的波长稳定性,否则测量结果会产生巨大的误差。目前只有动态波长校正技术可以达到这样 优异的波长稳定性。 Optima 7000DV 的每一根谱线可以由 1-30 个像素组成,在 200nm 处分辨率可达 0.003nm。

在 10~35 摄氏度范围波动的室温下连续测量 20 个小时的波长稳定性。 Optima 7000DV 可以获得 极佳的稳定性,而传统的 ICP-OES 则会产生巨大的误差,因而只能长时间地保持光室恒温。

ICP-MS 的分析速度、石墨炉原子吸收的灵敏度

PerkinElmer 公司的双向观测设计以及 304L B.S. 81G 不锈钢标准的分析结果。这里分析 Mo、 Nb 需要使用耐 HF 酸的进样系统,分析低含量的 B 需要轴向观测方式,而高含量的 Cr 需要径 向衰减观测模式。双向观测,双分光系统,双检测器,每一个元素都确保具有最佳的测量条件。 在国家质检总局酱油中 Pb 含量的比对测量中,PerkinElmer 公司协助 ICP 的用户进行测量,结 果与塞曼石墨炉原子吸收的测量结果完全符合,分析速度比石墨炉原吸快 10 倍。

10、有机样品的分析

PerkinElmer 公司的 ICP-OES 从软件到仪器硬件都对有机物直接进样分析给予了充分的考虑, 使用户无需进行繁琐的样品消解,大大提高了效率。下图为有机物直接进样时的等离子体火焰。

11、专利的谱线解析功能-多谱拟合技术(MSF) PerkinElmer 独有的扣除光谱干扰功能,解决了 ICP-OES 分析复杂基体样品中的谱线干扰问题。 其原理是利用现代化学计量学和多元线性回归算法,在分析复杂基体样品时,通过数学模型将 分析谱线从干扰光谱中剥离出来。 由于只需保持峰型稳定,所以该模型通常与样品浓度及特定的离子状况等无关,因此实际应用 非常方便,只需喷入空白溶液、待测元素溶液及干扰元素溶液即可。 该方法不但扣除光谱干扰效果显著,还可提高信噪比,进一步改善检出限。

12、简单易用、功能强大的全中文软件

基于 Windows? XP 的 WinLab 32 操作系统,功能强大,支持真正的多任务、多用户操作;原始 数据具有不可覆盖性,对原始数据所作的所有合法修改均有记录,在出具检验报告时其数据具 有合法性和可追溯性,满足法规要求及国际认证惯例。 软件具有模拟运行和离线运行功能,尤其适合于教学和数据分析。 仪器的操作完全实现自动化,包括观测方向及高度选择、气体流量控制、RF 功率调节、故障诊 断等。

自动调节积分时间,每次测量前根据预曝光得到的信号强度自动选择合理的分析时间,积分时 间最小可达 1ms。 业界最全的 50000 条谱线库和软件定性、半定量功能大大增强对未知样品的剖析能力。

13、软件内置 DataManager 具有强大的报告生成功能

14、智能摄谱功能和半定量分析功能

利用 PerkinElmer 公司的 ICP-OES,无需任何标准溶液即可进行半定量分析,直接给出样品的半 定量分析浓度。

其它公司的 ICP-OES 摄谱功能只能获得谱线强度的信息,很难将其转化为分析工作者所需要的 化学含量的信息。

15、与 FIAS 联用进行形态分析研究

PerkinElmer 公司的 FIAS 可以和 ICP-OES 无缝连接,联用分析各个元素的形态和价态,开展最 前沿的研究工作。

16、专用的氢化物发生附件可以使检出限改善 10 倍以上

汞的标准溶液浓度分别为 0.1、0.2、0.5、1.0ppb,线性相关系数优于 0.999。

17、最全面的安全防护

PerkinElmer公司的ICP-OES射频辐射全面符合FCC Part 18的管理法规,同时符合EC和VDE 0871 B级的要求。 The compact RF supply meets all FCC certification requirements for RF emission (Part 18 of FCC Rules and Regulations). It also complies with EC and VDE 0871 Class B requirements.

其它公司的 ICP-OES 射频防护显然要差得多。

18、全面提升的售后服务

维修点:上海、北京、广州、沈阳、成都、武汉、乌鲁木齐、兰州、哈尔滨、青岛、昆明、东 莞、昆山、福州、杭州等地。 外高桥保税库的仪器备件库 上海建立了全面的培训基地 每年组织一次 ICP-OES 和 ICP-MS 用户交流会 建立了信息丰富的中文网站 www.perkinelmer.com.cn 每季度一期用户通讯免费向所有用户发放以提供最新的信息

19、Optima 7000DV 仪器总结

PerkinElmer 公司向客户提供双倍的价值,真材实料的仪器配置是确保仪器优异性能的基石。 珀金埃尔默公司由珀金? 理查德和埃尔默? 查理斯于 1937 年 4 月创立,很快成为美国精密光学 仪器的主要供应商,1944 年成功推出世界上第一台商用红外光光度计-12 型,这项新技术就是 现代化学分析基本手段的鼻祖。1955 年 5 月,珀金埃尔默公司推出世界上第一台商用气相色谱 仪-154 型。1957 年匹兹堡会议上,公司推出世界首台双光束红外光谱仪 137 型。与此同时,珀 金埃尔默公司成为世界上第一家进入国际市场的科学仪器制造商。 60 年代珀金埃尔默公司以其研制的世界第一台原子吸收分析仪-AA303 型占据了世界分析仪器 行业领先地位。 1972 年, 公司进入液色相谱市场, 成功地推出最早的带梯度泵的液色相谱仪 1220 型。1975 年,公司最早将微机技术引入 460 型 AAS,使分析更轻松更有效。 1983 年珀金埃尔默公司研制开发出世界上第一台用于商业的 ELAN 250 型 ICP-MS,1987 年又 相继推出世界第一台耐 HF 酸进样系统的 ELAN 500,第一台加强型涡轮分子泵的 ELAN 5000, 紧接着是具备仿真及自动延伸检测范围功能的 ELAN6000 型 ICP-MS 系统。 珀金埃尔默公司的 ICP-OES 是最受欢迎的产品之一,ICP-OES 的工厂一直设在纽约近郊的 Shelton,主要的技术研发人员在此工作了 20 余年,产品生产质量稳定,技术基础雄厚,自 1978 年推出 5000 型以来,先后经历了 5500 型、6500 型、P II 型、P1000 型、P2000 型、P40 型、 P400 型的不断改进,技术一直遥遥领先。1993 年推出的 Optima 3000 型是世界上第一台全谱直 1994 年推出专利的双向观测技术, ICP-OES 的性能进入了一个全新的阶段。 使 2000 读 ICP-OES, 年推出的 Optima 4000DV 系列和 Optima 2000DV 是第九代和第十代产品, 采用了固态射频发生 器和全中文软件,2004 年推出的 Optima 5000DV 系列和 Optima 2100DV 是珀金埃尔默公司的 第十一代和第十二代产品,全面加强了形态分析的功能。2008 年推出的 Optima 7000 系列是珀 金埃尔默公司的第十三代产品,进一步提高了固态射频发生器的可靠性,并针对食品安全等领 域提出的新要求,大幅度提高了仪器的灵敏度,代表了当今 ICP-OES 技术的最高成就。

20、多仪器联用,开创新天地

对于痕量元素的重要性和被重金属污染的环境两方面的重视引发了关于肠胃对痕量元素吸收程 度的探索。元素的吸收随着其存在的形式显著变化,其中元素的状态、毒性与元素的种类密切 相关。人们已经认识到分离这些元素是必要的,即分离并定量测量真实样品中痕量元机、有机、 金属有机物质的化学形式。在已经发表的形态分析论文中,研究最多的是砷,约占三分之一, 然后依次是铬、汞、碲、硒、锡、铅、铜、锰、钒、铂、镍和溴等。 单独使用原子谱仪器并不能得到关于痕量元素存在于化学物质中的形式、组成分布的信息,另 外,对样品进行频繁测量的方法破坏了基体,进而破坏了被分析物的原始特征。为了获得有关 的数据,就要求“软”的分离分析法以便于保持痕量元素物质的完整性。 在研究痕量金属时会遇到的物种形式类型如下: (i) 金属的氧化态,例如 As(Ⅲ)的毒性远大于 As(Ⅴ); (ii) 通过金属碳共价键形成的金属有机化合物,如四乙铅; (iii) 元素与一个或多个稳定化合物松散结合,但没有形成能够鉴定出来的新化合物,例如食用 纤维成分对某些痕量元素的生物利用的影响; (iv) 被化学键合的痕量元素络合物,例如与样品中某一特定组分络合形成的络合物,肾脏和肝 脏中金属蛋白质中镉、铜、锌就是这方面的例子。 形态分析研究的分析方法中,分析地质中痕量金属含量的程序主要包括下几个步骤:(i)在不破 坏被测物的情况下浸煮;(ii)分离和预浓缩(如果必要);(iii)测量。 目前,用高效液相色谱(HPLC)与 ICP-MS 联用是最为常用的形态分析手段,占形态分析研究 的 70%以上,此外还有气相色谱等各种分离方法与 ICP-OES 或者 ICP-MS 联用的研究,GC 与 FTIR 联用的研究,GC/TGA/FTIR 联用的研究等。在所有这些研究中,PerkinElmer 公司提供的 全部的仪器和接口,确保了研究的顺利进行。


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