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CODBOD氨氮


(一)氨氮 水中的氨氮是指以游离氨(也称非离子氨)和离子氨形式存在的氮。对地面水,常要求测定 非离子氨。水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,焦化、合 成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮含量较高时,对鱼类呈现毒害作用,对人体也有不 同程度的危害。 测定水中氨氮的方法有:纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸盐分光光度法,电极法和容 量法。水样有色或浑浊及含其

他干扰物质影响测定,需进行预处理。对较清洁的水,可采用 絮凝沉淀法消除干扰;对污染严重的水或废水应采用蒸馏法。 1 纳氏试剂分光光度法 在水样中加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液 (纳氏试剂) 则与氨反应生成黄棕色胶态化合物, , 此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收,通常使用 410-425nm 范围波长光比色定量。 本法最低检出浓度 0.025mg/L;测定上限为 2mg/L。 2 电极法 采用氨气敏复合电极用 pH 计测水的电动势,从而推出水样中氨氮的浓度。 有机化合物的测定 有机污染物种类繁多,结构复杂,化学稳定性差,易被水中生物分解。在环境监测中, 对有机耗氧污染物,一般是从各个不同侧面反映有机物的总量,如 COD、OC、BOD、TOD、 TOC 等,前四种参数称为氧参数, TOC 称为碳参数。对于单一化合物,可以通过化学反应 方程进行计算, 以求得其理论需氧量(ThOD)或理论有机碳量(ThOC) 。各耗氧参数在 数值上的关系有:ThOD>TOD>CODcr>OC>BOD5。 2.5.1 化学需氧量(COD)的测定 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化 1L 水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧 的 mg/L 表示。 2.5.1.1 重铬酸钾法 在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水中的还原性物质(主 要是有机物)氧化,过量的重 铬酸钾以试亚铁灵作指示剂, 用硫酸亚铁铵溶液回滴, 根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中 的化学需氧量,以氧的 mg/L 表示。 反应过程: Cr2O72-+14H++6e 2Cr3++7H2O Cr2O72-+14H++6Fe2+ 6Fe3++ 2Cr3++7H2O 6Fe2++试亚铁灵 红褐色 测定结果按下式计算: CDD(O2,mg/L)=〔(V0-V1)×M×8×1000〕/V 详见 GB11914-89《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》 。 2.5.1.2 库仑滴定法 采用 K2Cr2O7 为氧化剂,在 10.2mol/LH2SO4 介质中回流 15min 消化水解,消化后,剩余 的 K2Cr2O7 用电解产生的 Fe2+作为库仑滴定剂进行滴定。 测定结果按下式计算: CDD(O2,mg/L)=[(Qs-Qm)/96487]×(8×1000)/V 该法应用范围比较广泛,可用于地表水和污水的测定。 2.5.2 高锰酸盐指数的滴定 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。 我国新的环境水质标准中, 已把该指标改 称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO) 建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水。

按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。当 Cl-含量高于 300mg/L 时,应采用碱性高锰酸钾法;对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不 高(Cl-<300mg/L)的水样,常用酸性高锰酸钾法。当 OC 超过 5mg/L 时,应少取水样并经 稀释后再测定。 酸性高锰酸钾法:在酸性条件下的水样中加入过量高锰酸钾,在沸水浴上加热 30 分钟,利 用高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧 化,反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸 钠还原, 再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠, 通过计算求出水样中所含有机物及还原 性物 质所消耗的高锰酸钾的量。 碱性高锰酸钾法:在碱性溶液中,加过量高锰酸钾加热 30 分钟,以氧化水样中的有机物和 某些还原性无机物, 然后用过量酸化的草酸钠溶液还原, 再以高锰酸钾标准溶液氧化过量的 草酸钠,滴定至微红色为终点。 2.5.3 生化需氧量(BOD)的测定 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下, 好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中 所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这 部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分为两个阶段。 1 含碳物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水; 2 硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。约在 5-7 日后才显著进行。故目前常用的 20℃五天培养法(BOD5 法)测定 BOD 值一般不包括硝化 阶段。 BOD 是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理 效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) (1)方法原理 水样经稀释后,在 20±1℃条件下培养 5 天,求出培养前后水样中溶解氧 含量,二者 的差值为 BOD5。若水样五日生化需氧量未超过 7mg/L,则不必进行稀释,可直接测定。 (2)稀释水 ?稀释水一般用蒸馏水配制,先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气 2-8 小时,使水 中 DO 接近饱和,然后 20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营 养溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的 pH 值应为 7.2,BOD5<0.2mg/L。 (3)水样的稀释倍数 1)根据 OC(地面水)或 CODcr(工业废水)值估计,分别乘上相应系数; 2)根据经验等估计。 (4)测定结果计算 1)对不经稀释直接培养的水样:BOD5(mg/L)= D1- D2 2)对稀释后培养的水样: BOD5(mg/L)=[(D1-D2)-(B1-B2)f1]/f2 (5)特殊水样的处理 若废水中含有毒物质浓度极高,而有机物含量不高时,可在污水中加入有机质(葡萄糖) , 人为提高稀释倍数,在计算时再减去葡萄糖的 BOD5 值。 水样中如含少量氯,一般放置 1-2h 可自行消失。 (二)其他方法 利用 BOD 测定仪测定 2.5.4 总有机碳(TOC)的测定

总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。 由于 TOC 的测定采用燃烧法, 因此能将有机物全部氧化,它比 BOD5、COD 更能反应有机物的总量。 现在广泛应用的测定方法是燃烧氧化-非色散红外吸收法。 测定原理:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在 900-950℃下,以铂和三氧化钴或三氧 化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定 CO2 含量,从而确定水样中碳的含量。 (此为总碳量,TC) 要测 TOC 量,有两种方法: 方法一,先将水样酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐生成的 CO2,然后再注入仪器内 测定。 方法二,把等量水样分别注入高温炉和低温炉,则水样中有机碳和无机碳均转化为 CO2, 依次导入非色散红外气体分析仪, 分别测得总碳 (TC) 和无机碳 (IC) 二者之差即为 TOC。 , 总需氧量是指水中能被氧化的物质, 主要有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧 量,结果以氧的 mg/L 表示。 用 TOD 测定仪测定 TOD 的原理是,将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入 含已知氧浓度的载气 (N2) 作为原料气, 则水样中的还原性物质在 900℃下被瞬间燃烧氧化。 测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。


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