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用龙虾壳制取D-氨基葡萄糖盐酸盐


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用龙虾壳制取 !" 氨基葡萄糖盐酸盐
王凤琴
淮阴工学院 $江苏 淮安 % # % & ’ ’ ( )
摘 要* 目的 研究从龙虾壳制备甲壳质 $ 解决 !" 氨基葡萄 糖 盐 酸 盐 # 的工业生产技术问题.方法 先由 + ,-) 经 盐 酸 水 解 得 !" 氨基葡萄糖盐酸盐.采用正交试验$ 优化水解工艺条件.结果 以 ( 龙 虾壳制备甲壳质$ %/0 2 1 3 温度 效果最佳 收率 纯度 结论 此法为工业化生产提供了依据 $ 5 ’ 675 8 6$ % 9 8 7&: . ;< ’ =$ ;5 > =. . -4 1 关键词 *!" 氨基葡萄糖盐酸盐 ?甲壳质 ?酸水解 ?龙虾壳 中图分类号 * & % @8 文献标识码 * , 文章编号 * ( ’ ’ 8 " ( < A > # % ’ ’ % ) ’ & " ’ ( % 5 " ’ &

M B C D E F C F G H I JI K L N O P Q I R F SH J DT U V C I Q T O I C H V DK C I SO I W R G D CR T D O O
" X,Y+ Z [ \ ] ^ _ \ # $‘a % & ’ ’ ( $q ) ‘a b c d c ef e g h c h a h i j kl i m n e j o j p d b c b e% n c e b * r W R G C F Q G B P C E I R Ds 0t 0 1 u [v : [v [ w : \ 0 1 0 ] _ w x 1y z 0 { 1 [ / 0 |_ \ } ~ t v z _ x 1y z 0 } ~ w v _ 0 \0 |!" ] 1 ~ " 9"D 9 w 0 t x /_ \ [: ! } z 0 w : 1 0 z _ } [# + ,-)| z 0 /1 0 { t v [ zt : [ 1 1 G T I V R4 : _ v _ \#x ty z [ y x z [ }| z 0 /1 0 { t v [ z 9s !" ] 1 ~ w 0 t x /_ \ [ #x t 0 { v x _ \ [ }| z 0 /w : _ v _ \v : z 0 ~ ] :: ! } z 0 1 ! t _ t : [ : ! } z 0 1 ! t _ t w 0 \ } _ v _ 0 \ t #[ z [ 0 y v _ M 9 %/0 2 $5 ’ 67 /_ $ [ } % D R P O G Rs : [0 y v _ /~ /: ! } z 0 1 ! t _ tw 0 \ } _ v _ 0 \ t#[ z [w : x z x w v [ z _ $ [ }{ !( 1 3-4 1 5 8 6$% 9 8 7 &: $ ’ = x _ \#: _ w :v : [! _ [ 1 }0 |+ ,- #x t/0 z [v : x \< \ }_ v ty ~ z _ v !#x t/0 z [v : x \ 5 > =9s : [z [ 1 x v _ 0 \ t : _ yx /0 \ ]v : [^ ~ x 1 _ v !x \ }! _ [ 1 }0 | + ,- x \ }v : [w 0 \ } _ v _ 0 \ t0 | w z ! t v x 1 1 _ $ x v _ 0 \ 9& : x }x 1 t 0{ [ [ \} _ t w ~ t t [ } I J Q O P R H I Js : [z [ t ~ 1 v 0 | v : [t v ~ } !y z 0 u _ } [ }v : [{ x t _ t| 0 zw x z z ! _ \ ]0 ~ v 9 _ \ } ~ t v z _ x 1 _ $ x v _ 0 \0 | + ,- y z 0 } ~ w v _ 0 \ * ?w ?: ?1 ’D U( I C V R !" ] 1 ~ w 0 t x /_ \ [: ! } z 0 w : 1 0 z _ } [ : _ v _ \ ! } z 0 1 ! t _ t 0 { t v [ z t : [ 1 1 甲壳质是许多低等动物 $ 特别是节肢动物 ) 虾蟹 与 昆 虫等外壳的 重 要 成 分 $ 同时也是低等植物如菌 藻 类的 重要成 分 .!" 氨基 葡萄糖 盐 酸盐 $ 又称葡萄 糖 胺 盐酸盐 # $ $ !" ] 1 ~ w 0 t x /_ \ [: ! } z 0 w : 1 0 z _ } [ + ,-) 是甲 壳 质 的 深 加 工 产 品 $ 广 泛 应 用 于 化 工) 医 药$ 食 品等各个行业 . 它在生物体内具有抗炎 ) 解毒 ) 抗菌 等多种作用 $ 也是合成有关药物的原料 . 同时 $ 又可 应用于化妆品 ) 饲料添加剂中 . + ,- 通 常 可 用 甲 壳 质 经 酸 水 解 制 得 . 本 研 究 是为了提高 + 优化提 取 工艺 条 件 $ 注 ,- 生产技术 $ 重降低成本 $ 提高产品质量 . ( 材料和仪器 龙 虾 壳$ 农 贸 市 场 收 集? 盐 酸$ 工 业 级$ 含量 浙江玉环红星生化制品厂 $ 经红 & ( =? + ,- 对照品 $ 外光谱分析 ) 旋光度分析 ) 元素分析确证 .
收稿日期 *% ’ ’ ( " ’ A " ’ 5 ?修回日期 *% ’ ’ ( " ( ( " ( ’ 作 者 简 介 *王 凤 琴 # 女$ 江 苏 无 锡 人$ 高 级 工 程 师$ 从事 ( 5 * 8 " ) $ 微生物发酵和生物制药研究 .

天津光 学化 学仪器 % A ’ " & ’红外分光光 度计 $ s + 厂? 上海物理化学仪器厂 . " % X, , , 自动旋光仪 $ % 方 法 % 9 ( 甲壳质的制备 龙虾壳洗净烘干 - 8 浸泡 ( =7< =-4 <: -水 1 洗至中性 - % =Yx ( ’ ’ 6) * ’/_ - 水洗至 .- 溶液 $ \

中性-* =-4 =Yx 1浸 泡 - 水 洗 - % .- 溶 液 $ 至白色( ’ ’ 6) * ’/_ -水洗-% =-% ( ’ ’ 6$ \ .%$ 水洗中性 - 干燥 - 甲壳质 . 实 验 中 采 用 二 次 酸 处 理 除 钙$ 二次碱处理脱脂 质及蛋白质的处理工艺 . 除钙方法是将虾壳与盐酸 反应 $ 生成可溶性盐类 $ 并放出 4 .%. 脱蛋白质和脱 脂 质 的 方 法 是 与 Yx 使 之 脱 离 虾 壳$ 待反 .- 反 应 $ 应液颜色不变混浊为止 . 色素去除原理是利用虾壳 中 的 虾 红 素 与 .% 发 生 氧 化 反 应 $ 而由红色变成白
( 0 色 . 工业生产上用阳光晒即可脱色 / .

% 9 % + ,- 的制备 甲壳质经盐酸水解作用 $ 使糖苷键断裂 $ 酰胺键

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中国生化药物杂志 6 > > +年第 + /卷第 /期 ; D E W X WY 8 Z J E N 9 8 [ 5 D 8 \ ; W 7D \ N 9 ] ; N J 7N \ W Z ^ D \ X+

水解生成 ! "#$ )滤液 % 蒸馏冷凝 % 回收盐酸 )晶体 % 乙醇洗涤 晶体 % 干燥 % 成品 甲壳质 % 浓盐酸水解 % 抽滤 %( 乙醇溶液 % 蒸馏回收 滤渣 % 溶解 & 脱色 % 过滤 % 浓缩结晶 % 离心 %(



* 影 + , + , - 影响水解反应的因素 经多次实验证明 . 反应温度与时 响 水 解反应的因 素 主 要 有 盐 酸 浓 度 & 间. 这 /个因素直接影响到提取收率与产品质量 $ 4 采用 0 + , + , + 水解条件的优化 就上述因素 . 2 / 3 1 正交表进行正交试验 . 每因素取三个位级 . 见表 $
表 - 甲壳质水解因素水平表 水 平 + / " 盐酸浓度 2 : 3 78 9 0 = > + 5 水解时间 2 3 ; + + , ? / 6 水解温度 2 <3 1 > 1 ? > >

*母液 % 重结晶 提取率在 ? 若原料灰分P? 则 O> F. ? F左 右. F. 平均提取率可达 B ? F 以上 $ / , + , - 影响水解反应的因素 浓度 #6 的浓度对甲壳质的水解影 / , + , , - #6 9 9 响很大. 见图 浓度小于 478 $ 在 #6 : 9 0时. ! "# 9 的生成量极少. 说明低酸下甲壳质的水解反应慢. 难以 打开相关键$ 随着浓度增加. 水解速度加快. ! "# 含量 不断增加. 当浓度达到 水解反应达 > C+78 : 9 0时 . 到最大. ! "# 的生成量基本稳定$

取自制粉碎后的甲 壳质 + 加 入不 同 浓 度 的 ?@ . 盐酸 A 经水 解 后 的 沉 淀 加 水 ? 于B >79 . >79 . ? <C 加 活 性 炭 -@脱 色 + A > <溶 解 后. > C/ >7D E后 抽 滤液经真空浓缩 & 烘干得一次结晶 $ 滤. + , / ! "# 含量的测定 采用吸附指示剂法 $ 取 ! 精密称 , 4@ . "# 约 > 定. 加水 ? 溶解 . 加+ 和碳酸钙 >79 F 糊精溶液 ?79 再加入荧光黄指示剂 ? 用 "@ 少 许. C =滴 . GH/ 滴 定 液2 滴定至溶液变 为粉红 色 每 > , -78 : 3 $ -79 9 0 相当于 + > , -78 : 3 , ?7@的 "@ GH/ 滴 定 液 2 9 0 ! "#$ + , 4 ! "# 的红外光谱 + L 采用 I5 压片法 K 进行红外光谱测定 $ J / 结果与讨论 / , - 甲壳质的制备 经测定 . 龙虾壳的主要成分含量见表 + $
表 + 龙虾壳的主要成分 名 称 甲壳质 碳酸盐 蛋白质 & 脂质 & 色素等 以干重计 3 含量 2 + > FC/ > F + ? FC4 > F + ? FC/ > F 说 明 图 - #6 浓度对甲壳质水解的影响 2 温度 Q 时间 Q 1 > <. /; 3 9

越易打开乙酰 / , + , , + 反应温度 反应温度越高 . 胺键 . 反应时间越短 . 随之产生的复合与分解反应增 加. 生成了一些副产物低聚糖与非糖物质 . 成品颜色 加深 $ 因而在甲壳质水解过程中应避免高温 . 尽可能 减 少 副 反 应 发 生 的 程 度. 从而可提高 ! "# 的 纯 度 与得率 $

/ , + , , / 反应时间 反应时间对产品收率与质量有 着重要影响$ 在一定温度下. 随着反应时间的延长. 甲 壳质被逐步水解. ! "# 含量逐渐增加$ 当反应进行 + 随后有所下降. 这与 C/;后. ! "# 含量达到最大值. ! "# 在水解过程中发生复合与分解反应遭受破坏有 关$ 温度& 时间对甲壳质水解的影响见图 + $

根据品种而异

由龙虾壳制取甲壳质 . 需将虾壳中的碳酸钙 & 蛋 白质 & 脂质 & 色素等杂质除去 $ 实验中取新鲜龙虾壳 洗净烘干得干品 收率 + ?M . , -M . + F$经二次酸 @ @ 处理除钙 2 浓度 4 二次碱处理 2 FCB F3 . #6 9 GN H# 浓度 + 脱脂质和蛋白质的处理工 艺 后 . 得 甲壳 质 F3 得到的甲壳质色白 . 呈半透明状态 . 平均提 > , + +M $ @ 取率达 + > F$ / , + ! "# 的制备 若原料 ! "# 的提取率受原料质量的影响较大 . 灰分高 . 提取率相应下降 $ 实验结果表明 . 原料灰分
图 + 温度对甲壳质水解的影响 2 浓度 Q ? , >78 : 3 #6 9 9 0
R S R, > <TR U R, 1 > <TR V R, A > <
4 正交 / , + , + 水解条件的优化 水解条件经 0 2 / 3 1 表进行正交试验 . 结果见表 / $

中国生化药物杂志 = 0 0 .年第 . !卷第 !期 ) E F Q e QU $ d b F J % $ c < E $ \ ) Q #E \ J % I ) J b #J \ Q d f E \ e. 表 ! 水解条件正交试验结果 实验 序数 , . ! 5 3 2 4 / 6, 6. 6! 7 盐酸浓度 水解时间 " & ( " ( #$ % ’ ) , " ( , " . ( , . " . 1 3 ( , ! " ! ( . " , 0 ( . . ! . , ! " , . ( ! ! , ! . ! . 1 ! 4 1 2 ! 2 1 4 ! 1 3 5 . 1 5 ! 3 1 / 1 2 . 1 4 水解温度 " *( , " / 0 ( . " / 3 ( ! " , 0 0 ( , . ! , . ! ! 3 1 3 0 1 / ! 3 1 4 3 1 . 一次晶体重量 " ( + / 1 2 , , 1 4 , 5 1 . , . 1 3 , ! 1 . , 3 1 . , 0 1 4 , , 1 , ! 1 .

, ! ,

图! C ;> 温度与溶解度的关系

造成分离困难 : 据此结果 8 脱色 9 过滤 C ;> 在精制 9 时应保持温度在 4 以免 C 0 * 以上 8 ;> 结晶析出 : 搅拌可以使晶体 9 母液充分接触 8 有利于晶体的 成长8 同时 可 防 止 晶 体 下 沉 结 块 8 但 速 度 不 能 快8 过 以, 快容易打碎晶体 8 @. 0D & #E F为好 : 我 们 经 过 反 复 的 比 较 实 验8 采用真空浓缩结晶 比其它方法好 8 且时间短 9 产品质量好 : 浓缩条件为 2 真空度 G0 夹 3 *@4 0 *8 1 -HI 8 J 层蒸汽压力 0 可采用边浓缩 9 边加料 1 , @0 1 , 3HI 8 J 的方 法 8 浓 缩 至 规 定 浓 度8 放 入 结 晶 罐8 控制降温速 烘干即可 : 平均一次结 晶率 达到 2 最 高达 0 K 以上 8 K: ! 1 ! C ;> 质量 经 测 定8 所制备的 C 其红 1 4 , K8 ;> 含 量 为 / . 0 外 光 谱与 对照 品一致 8 比 旋度 A 干燥失 B ! 1 , 8 L M 为 4

由表 !可知 8 盐酸浓度是主要因素 8 其次是水解 温度 9 水解时间 : 最 佳 反 应 条 件 为 ;! 即 >= 浓度 , 8 .#$ & < = % % . . 反应温度 反应时间 / 3 *8 . 1 3) : 8 ’ ! 1 . 1 ! 浓缩结 晶条件 的 优 化 影 响 浓 缩 结 晶 的 主 要 因素有 原 始 浓 度 9 终 点 浓 度9 降 温 速 度9 搅拌速度 等因素 : 原 始 浓 度 越 高8 浓 缩 易 达 到 过 饱 和8 起 晶 点 高8 出现晶核早 8 在其它条件相同的情况下 8 起晶点高的 产 生的晶 体 细 小 8 晶 体 量 多:经 实 验 得 出 甲 壳 质 与 的比为 , ?. 1 . @. 1 !效果最好 : 终点浓度控制 >= % 在晶体与母液比在 , 一次结晶率较高 : ?,左右 8 结晶的降温速度也直接影响晶体的大小与整齐
! B 度A 经测定 C 8 ;> 在 水 中 的 溶 解 度 随 着 温 度 的 升 高8 其相应的溶解度都提 高 : 当温 度 从 0 @/ 0 *时8

度8 冷却至室温即可分离 : 分离时晶体用乙醇冲洗 8

重为 0 炽灼残渣为 0 铅" 以I 为 0 1 ! K8 1 . K8 1 N计 ( 铁 以 计 为 符 合 0 3#+ & 8 " P & : O + Q ( 2 #+ O + R& ! . 0 0 , 0 , T . 0 0 0标准规定的指标 : >C S0 参考文献
苏 渊 凤8 刘 炎 玲1 壳聚糖的制备及其医院制剂的研究 A , B 赖凌燕 8 中国生化药物杂志 8 A B 1 , / / / 8 . 0 " 5 ( V . 0 5 T . 0 3 1 U 李继珩 1WT 氨基葡萄糖盐酸盐的制备研 究 A 中国药科 A . B 李南 8 B 1 U 大学学报 8 , / / 4 8 . " , ( V 3 2 T 3 1 刘夏忠 8 张 帆 1氨 基 葡 萄 糖 盐 酸 盐 稳 定 性 及 其 制 备 的 A ! B 夏文水 8 研究 A B 1无锡轻工业大学学报 8, / / 4 8 , 2 " 5 ( V . / T ! ! 1 U

其水中溶解度相应从 . 值 5 !+ & 3 0+ & 8 ’增 加 到 / ’ 得注意的是在 2 0 *@ 4 0 *之 间8 C ;> 溶 解 度 存 在 一 个 突 跃 区8 在2 则溶解度增 0 *之 前 与 4 0 *以 后8 加相对缓慢 8 见图 ! : 因 此8 浓 缩 液 放 罐 后8 在 2 0 *@ 4 0 *之 间 要 掌 握好降温速度 8 不能过快 8 否则 8 晶体颗粒细而多 8

上接第 , " . -页 (
柴玉波8 何鹏8 等1 核心蛋白聚糖的分离9 纯化及活性测 A 2 B 王国华8 定A 中国生化药物杂志 8 B 1 , / / / 8 . 0 " 2 ( V ! . , T ! . ! 1 U 王国华8 柴玉波8 等1 鼠肌核心蛋白聚糖的研制A 中 A 4 B 陈志阳8 B 1 U 国生化药物杂志 8 . 0 0 0 8 . , " 3 ( V . ! 4 T . ! / 1 陈志阳8 王晓锁8 等1 简化提取核心蛋白聚糖的方法及 A B 王国华8 扩 大活性检测范围A 中 国 生 化 药 物 杂 志8 B 1 . 0 0 , 8 . . " 5 ( V , . T U , 5 1 北京医科大 A / B 张 静 波 1细 胞 生 物 学 实 用 方 法 与 技 术 A 1北 京 V HB 学9 中国协和医科大学联合出版社 8 , / / 3 1 . , ! T . , 3 1 A , 0 BX 8] 1M J Y J F E 68M $ Z Z= H8[Q Z Q % Q \< ^ _ ‘ Q % J Y Q ZJ a a Q J b J F \ Q$ c B 1>E 8. 0 0 0 8 ! 2 Z Q \ $ b E FE F) Q J % E F +N d b Fe \ J b eA U e f $ a J f ) $ % $ + Y

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#d e \ % QQ h a b Q e e E $ F$ cZ Q \ $ b E Fa b Q i Q F f ec E N b $ f E \Z E e Q J e QE Fb J f B 1[J 8, / / 2 8 . " 5 ( V 5 , T 5 . ! 1 O E Z F Q YA U f HQ Z A , . B[J 8] 1M O J #d b J[8>J b f M ;8< $ $ b #J F7 X ^ _ ‘ Q \ $ b E FJ F f E e Q F e Q

+ Q F Qf ) Q b J a YE #a b $ i Q ec d F \ f E $ F J % ) Q J % E F +$ cQ J b % Yb J N N E f% E + J T B 1U #Q F f e \ J bjE f )Q F ) J F \ Q Z\ $ % % J + Q Fc E N b E % % $ + Q F Q e E ek lm k m nA U 8. 0 0 0 8 , " 5 ( V 3 , 4 T 3 . ! 1 ob f ) $ a7 Q e A , ! B HE T 8’ 1M Q f p>8= ) Q i Q p < J b b E $ eI E Q N Q b #J FHq8] ^_ ‘ Q \ $ b E F B 1 J F Ze d b J #E FE F ) E N E f $ \ d % J bc E N b $ N % J e f \ $ % % J + Q Fa b $ Z d \ f E $ FA U 8, / / 4 8 . ! 3 " 2 ( V ! / / T 5 0 ! 1 C b J Q c Q e;b \ )= % E Fr h aoa ) f ) J % #$ %


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