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界面聚合法制备相变微胶囊的乳化效果


第29卷第3期
2010年6月





j二











V01.29

No。3 2010

JoURNAL OF TIAN

JD0 POLYTECHNlC UNIVERSITY

June

界面聚合法制备相变微胶囊的乳化效果
辛长征m,王利娜2,王延伟2,黄象安1
(1.东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海201620;2.河南【程学院材料与化学.r.程系,郑州450007)

摘要:提出了在界面聚合制备相变微胶囊过程中乳化效果的判断方法,讨论了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、 搅拌剪切速度等因素对乳化效果的影响.结果表明:当乳化剂OP—10质量分数为1.4%、乳化时间为5 乳化温度为40℃、搅拌速度为900 r/rain时,可得到均匀稳定的细乳液且乳化液滴的粒径在4Ixm左右. 关键词:界面聚合;乳化剂;乳化液滴;乳化效果;液滴粒径 中图分类号:TB34 文献标志码:A 文章编号:1671—024X(2010)03—001l—04
rain、

Emulsifying effect of microencapsulated phase change materials
by interfacial polymerization
XIN Chang-zhen91一,WANG

L1-l'la2,WANG

Yan-wei2,HUANG

Xiang-anl
University,Shanghai

(1.State Key Laboratory for Modification of Chemical Fibers arid

Polymer Materials,Donghua

201620,China;2.Department of Materials and Chemical Engineering,Henan Institute of Engineering,Zhengzhou 450007,China) Abstract:7rhe judgment method of emulsifying effect in
the process<if microencapsulated phase change materials

(MPCMs)via interfaeial polymerization is presented.The effect of the ammount of emulsifier,emulsifying
time.emulsifying temperature.stirring shear speed stable and
even f)n

emulsifying

are

discussed.The results show of emulsifier OP-1 0
as as

that the

emulsion with 4 txm diameter
as

are

obtained with the
as

amount

1.4%.the

emulsifying time



min.emulsif.),ing

temperature

40 oC.stirring shear speed

900 drain.

Key words:interfaeial polymerization;emulsifier;drop of emulsifier;emulsifying effect;drop diameter

相变微胶囊是由芯、壁材构成的球形微粒….界面 聚合制备相变微胶囊材料需经过乳化和壁材合成2 个阶段.乳化是将油相液滴形成细乳液的过程,并为 合成壁材提供反应空间121.形成均匀稳定的细乳液是 制备微胶囊的必要条件,由界面聚合原理可知,若壁 材合成时反应速率不变且反应完全,则乳化液滴在整 个体系中所占比例和均匀稳定分布决定微胶囊的产 率【3I.乳化剂是界面聚合体系中的重要组分,根据大量 的文献和实验反馈,对于O/W型乳液聚合体系来说, 当其亲水亲油平衡值HLB在8,18时,可形成较为稳 定的乳液,而且乳化液滴尺寸趋于变窄.本实验选用 非离子型OP一10乳化剂,其HLB值为14.5f4J.OP一10 能与水发生缔合,形成水化乳化剂分子,并能够较好
收稿日期:2010—03—24

地溶解在水溶液中,形成透明溶液.同时,OP一10的覆
盖面积OLS较大,为0.60 nmz,其水化作用及空间位阻

较大,易使得乳液体系倾向于稳定㈣.本文讨论乳化剂
OP一10用量、乳化时间、乳化温度、搅拌速度等因素对 形成均匀稳定乳化体系的影响.

1实验部分
1.1药品与仪器

实验所用药品包括:低熔点石蜡,化学纯,清华大
学提供;辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP一10),分析纯,天津

市科密欧化学试剂有限公司产品;甲苯一2,4一二异氰 酸酯(TDI),分析纯,上海试剂一厂产品;环己烷,分析

基金项目:河南省重点科技攻关项目(082102280002)

作者简介:辛长征(1969一),男,副教授,博士研究生.

通讯作者:黄象安(194l一),男.教授.博士生导师.E—mail:hxa@dhu.edu.en

万方数据

一12一

天津工

业大学学报

第29卷

纯,洛阳市化学试剂厂产品;三氯甲烷,分析纯,洛阳
吴华化学试剂有限公司.

定TDI、石蜡和环己烷的用量分别占乳液体系的比例
为1.68%、6.44%和13.45%.如果乳化剂用量过少,就

实验所用仪器包括:数显无极恒速搅拌器,型号 为PW一3,巩义市英峪予华仪器厂产品;光学显微镜 (OM),型号为CX31,奥林巴斯公司产品;数码照相机,
MicroPublisher 5.0

不能将TDI、石蜡和环己烷有效地包裹住,无法形成均 匀的乳化液滴,乳化不完全,游离在乳化液滴外的TDI 由于其反应活性较大,极易与水或空气发生反应,生
成副产物.图1所示为当乳化剂用量为乳液体系的

RTV,加拿大QImaging公司产品.

1.2实验过程

0.5%时,在乳化过程中用400倍的光学显微镜观察的 照片.图1显示在乳化过程中乳液体系出现了白色颗 粒状杂质.

将一定量的乳化剂OP一10溶于80 mL无离子水
中,配制成溶液A;将一定量的TDI、20 mL环己烷、一

定量的低熔点石蜡混合,配制成澄清溶液B;再将A
和B倒入带有回流冷凝器的三口烧瓶中,将三口烧瓶

放在40℃水浴锅中保温,并进行搅拌,搅拌速度控制 在900 r/min左右,搅拌一定时间后,将乳化液倒人烧 杯;取样做片在光学显微镜下观察乳化液形貌;乳化 液静止一段时间后再次取样做片,观察、对比乳化液
静止前后的形貌. 1.3乳化效果的评价
图1
Fig.1

OP-IO为0.5%时乳化体系的oM照片
OM picture of emulsion with O.5%OP-10

通过CX31型光学显微镜观察乳化液滴的形貌、 粒径大小和分布,并用5.0 RTV数码照相机拍照,据此
评价乳化效果.
1.3.1

随着乳化剂OP一10用量的增加,乳液体系的粘度 也在不断提高,这就降低了乳化液滴的碰撞机会,从 而表现为乳液体系含杂量减小.图2所示为乳化剂用 量占乳液体系1.1%时,静置前和静置3 h后所观察到
的OM照片.

乳化液滴中是否出现杂质和浑浊现象

由于界面聚合是采用水一有机溶剂乳化体系,形 成均匀分布的细乳液是保证界面反应顺利进行的关 键I刚.当乳化液中出现白色颗粒或絮状杂质时,会导致 乳化液H{现浑浊现象,这可能是乳化剂没有将TDI完 全包覆,高活性的TDI与水或空气发生反应而生成副
产物所导致. 1.3.2静置前后油相液滴粒径大小及分布的变化

稳定的细乳液油相液,其液滴粒径大小及分布不 随静置时间的长短而变化或者变化很小,即乳化液滴 的粒径对时间没有依赖性用.不稳定的液滴随静置时 间的增加,液滴与液滴之间会结合变成大液滴.原因 可能是乳化剂量不足或乳化时间不够,导致液滴没有 完全被包裹,随着时间的延长,液滴之间因碰撞而结 合,这样液滴的粒径及分布就偏离了刚乳化完成时液 滴粒径的分布曲线,很难形成稳定的界面,以至于界 面聚合难以进行或产生大量副产物.
本实验通过上述2种方法来判断乳化效果,以静

(a)静置前 图2
rig.2

(h)静置3 h后

OP-IO为1.1%时乳化体系的OM照片 OM
picture of

emulsion with 1-1%OP-10

图2表明比例为1.1%的乳化剂虽然能够在乳化 过程中获得较好的乳化效果,但会在静置3 h后出现 分层或白色杂质.这是由于乳化过程是一个动态平衡
过程,当乳化剂用量不足时,在高剪切作用下,虽可获

得较为均匀的乳液体系,但在静置过程中,由于分子 运动减缓,乳化液滴之间可能会合并,甚至少数液滴 由于乳化剂包覆不完全而与周围空气或水生成白色
颗粒状杂质.

置前后乳化体系不分层,平均粒径15 Izm以内为合格. 2结果与讨论
2.1

图3为乳化剂OP一10占乳化体系1.4%时静置前 后所观察到的OM照片.
从图3可以看出,静置前和静置3 h后乳液体系 OP—10用量对乳化效果的影响 乳化剂OP—10的用量直接影响乳化效果.相对固

均呈现稳定的透明状态,乳液体系中几乎没有杂质, 且粒径匀布.这表明比例为1.4%的乳化剂既可以在乳

万方数据

第3期

辛K征,等:界面聚合法制备相变微胶囊的乳化效果

一13一

化过程中获得较好的乳化效果,又能使乳液体系在静 置时不分层. 图4为OP一10用量占乳化体系2.0%时的静置前 后所观察到的OM照片.
(a)600 r/rain (b)900
r/rain

(C)1

200

r/rain

图5不同转速时光学显微镜OM照片
Fig.5

OM picture

of

emulsion

at

different stirring speed

在4~5¨m左右;而600 r/rain时乳化液滴的粒径较大 且不均匀,1
(a)静置前 图3 (b)静置3 h后 200

r/min乳化时则出现了破乳现象.

2.3乳化时间对乳化效果的影响
要想获得稳定的乳液体系,就必须配以合适的乳

OP一10为1.4%时乳化体系的OM照片 oM
picture of

Fig.3

emulsion with 1.4%OP-10

化剪切时间.若乳化剪切时间过短,对乳液体系的剪 切搅拌不充分,乳化不完全,不能在短时间内将油相
液滴有效包裹,导致副反应的出现.反之,若乳化剪切 时间过长,一方面乳化液滴过小,增加了彼此间的碰

撞机会;另一方面还会导致乳化剂与水或空气反应产 生较多副产物,甚至发生破乳现象f81. 图6是在其他条件固定的情况下,采用不同的乳
(a)静置前 图4
Fig.4

(b)静置3 h后

OP一10为2.O%时乳化体系的oM照片 OM
picture of

化时间所观察到的乳液OM图.

emulsion with 2.0%OP-10

由图4可以看出,随着乳化剂OP一10用量的继续 增加,乳化液的稳定性下降,静置后m现了白色絮状 物质.这说明当OP一10含量过多时,在乳化分散的同 时,形成的小液滴反过来又增加其碰撞和合并的机 会,在静置过程中,多余的OP一10分子中的羟基会与 动态平衡中的TDI发生副反应,生成少量白色絮状副 产物,而且液滴平均粒径变大. 综上所述,乳化剂的用量过多或过少时,均会对 乳化效果产生负面影响,本实验乳化剂用量控制在
1.4%~1.6%之间. 2.2搅拌剪切速度对乳化效果的影响
(a)乳化3min (b)乳化5rain (c)乳化10min

图6不同乳化时间所观察的乳化体系的OM照片
Fig.6

OM picture of emulsion at different emIIlsifying time

如图6所示,随着乳化时间的增加,乳状液滴粒
径减小且趋于均一,当超过某一时间时体系中}_}j现杂 质.对比图6中(a)、(b)、(C)的0M图,本实验的乳化 时间控制在5 rain左右. 2.4乳化温度对乳化效果的影响

在乳化分散过程中,适度的搅拌剪切是形成均匀 细乳液的关键.在乳化过程中,若无搅拌或搅拌剪切 速度太低,对乳液体系的搅拌强度就不足,乳化不充 分,得到的乳化液就不稳定,小的单体液滴可能聚结 成大的乳化液滴,甚至出现分层现象.合适的搅拌剪 切,可获得较好的乳化效果.但如果搅拌剪切速度过 高,单体分散过细,其表面自由能高,则会使已经乳化 完全的乳化液破乳,体系同样不够稳定.图5所示为 在乳化剂用量为1.4%,乳化时间5 min的条件下,不 同搅拌速度下制备的乳状液的OM图. 对比图5所示不同转速下乳化液滴的光学显微
镜照片,可以看出在900 r/rain时乳化液滴粒径均一且

乳化温度对形成均匀稳定的乳液体系也起到重
要的作用驯.乳化温度不宜过低,否则乳化液滴分子由 于运动速度较慢而彼此间会粘连合并,聚集成团,影 响细乳液的形成.适当的乳化温度利于油相液滴的均 匀扩散,利于乳化剂对油相液滴的包裹.但由于OP一 10为非离子型乳化剂,温度较高时,乳化液会由透明 变为浑浊,出现浊点现象;同时当温度升高时,水分子 运动速度加剧,水和乳化剂分子问缔合力减弱,导致 水化层减弱,从而使OP一10的分子链在水中溶解度减

小,使之从水中沉析m来;此外,当乳化温度过高时,
TDI与水的副反应几率增加,从而影响反应纯度. 由于本实验采用的OP一10的浊点为65℃,乳化

万方数据

一14一

天津

正业大学学报

第29卷

温度至少要低于浊点10℃;考虑到乳化温度还影响

3结论 界面聚合制备相变微胶囊的乳化过程中,非离子 型乳化剂OP一10的用量、乳化时间、剪切搅拌速度、乳 化温度等参数要合理配置.当实验条件为OP一10质量
分数1.4%,乳化时间为5 min,乳化温度为40℃,搅拌 速度为900 r/min时,可获得平均粒径为4斗m的乳化

O厂w型乳液体系向W/O型乳液体系的转相,乳化温度
最终控制在40℃左右.

2.5乳液体系中乳化液滴的粒度分布 在以上讨论的基础上,将OP一10的用量控制在占 乳液体系比例为1.4%,搅拌剪切速度控制在900
液的OM照片如图7所示.
r/

min,乳化时间5 rain,乳化温度40℃时,所得到的乳状

液滴和均匀稳定的乳液体系.粒径分布在0~7.5斗m 范围的液滴占85%左右,静置后粒径变化不大,分布
均匀. 参考文献:

(a)静置前

(b)静髓3 h屙

…宋健,陈磊,李效军.微胶囊化技术及应用D幻.北京:化 学1=业出版社,2001. 【2】2

图7最佳工艺条件下的乳化液OM照片
Fig.7

oM

picture of

emulsion at best process

许时婴,张晓鸣,夏书芹,等.微胶囊技术一原理及应用【M】.
北京:化学工业f}:版社,2006.

图7表明,在最佳工艺条件下,可1I于/El到稳定的透 明乳液,且静置后不分层,不凝集.静置前后乳化液滴 的粒度分布如图8所示.静置前平均粒径为4¨m,静
置后平均粒径为7.5~lO¨m.

【3】张兴祥,王学晨,张晓春,等.pH值对正十八烷微胶囊的合 成与性能的影响【J】应用化学,2005。22(9):942—945. 【4]张洪涛,黄锦霞.乳液聚合新技术及应用【M】.北京:化学工 业出版社,2007. f5】曹同玉,刘庆普,胡金生.聚合物乳液合成原理性能及应用 【MJ.2版.北京:化学工业出版社,2007. 【6】杨帆,方桂银,刑琳.微胶囊相变蓄能技术研究现状与

霉 、

薯 表 血

进展[J】.制冷技术,2006,34(5):386—389.

【7】任晓亮,下立新,任丽,等.原位聚合法制备相变储热微
胶囊[J】.功能材料,2005,1l(36):1722—1727. 【8】焦学瞬,贺明波.乳化剂与破乳剂性质制备与应用【M】.北
蝤∞弱∞笛幻掩m,0
液滴的粒径/仙m

京:化学工业出版社,2008. 【9]兰孝征,杨常光,谭志诚,等.界面聚合法制备正二十烷微 胶囊化相变储热材料【J】.物理化学学报,2007,23(4):581—
584.

图8粒度分布曲线图
Fig.8 Curve of

diameter distribution

万方数据

界面聚合法制备相变微胶囊的乳化效果
作者: 作者单位: 辛长征, 王利娜, 王延伟, 黄象安 辛长征(东华大学,纤维材料改性国家重点实验室,上海,201620;河南工程学院,材料与化学工 程系,郑州,450007), 王利娜,王延伟(河南工程学院,材料与化学工程系,郑州,450007), 黄象安(东华大学,纤维材料改性国家重点实验室,上海,201620) 天津工业大学学报 JOURNAL OF TIANJIN POLYTECHNIC UNIVERSITY 2010,29(3) 0次

刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数:

参考文献(9条) 1.宋健,陈磊,李效军.微胶囊化技术及应用[M].北京:化学工业出版社,2001. 2.许时婴,张晓鸣,夏书芹,等.微胶囊技术-原理及应用[M].北京:化学工业出版社,2006. 3.张兴祥,王学晨,张晓春,等.pH值对正十八烷微胶囊的合成与性能的影响[J].应用化学,2005,22(9):942-945. 4.张洪涛,黄锦霞.乳液聚合新技术及应用[M].北京:化学工业出版社,2007. 5.曹同玉,刘庆普,胡金生.聚合物乳液合成原理性能及应用[M].2版.北京:化学工业出版社,2007. 6.杨帆,方桂银,刑琳.微胶囊相变蓄能技术研究现状与进展[J].制冷技术,2006,34(5):386-389. 7.任晓亮,王立新,任丽,等.原位聚合法制备相变储热微胶囊[J].功能材料,2005,11(36):1722-1727. 8.焦学瞬,贺明波.乳化剂与破乳剂性质制备与应用[M].北京:化学工业出版社,2008. 9.兰孝征,杨常光,谭志诚,等.界面聚合法制备正二十烷微胶囊化相变储热材料[J].物理化学学报,2007,23(4):581584.

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7.期刊论文 樊玉松.康占海.赤国彤.FAN Yu-song.KANG Zhan-hai.CHI Guo-tong 阿维菌素微胶囊剂的制备 -河北 农业大学学报2009,32(2)
为了摸索界面聚合法,制备阿维菌素微胶囊的最佳反应条件,本试验探索了以水为反应介质的界面聚合法制备壁材为聚脲的阿维菌素微胶囊剂的缩聚 反应工艺过程,研究了界面聚合反应时间,搅拌速度、乳化剂种类、农药与壁材投入比、分散剂种类等因素对微胶囊粒径和包覆率及释放速率的影响,并对 微胶囊的理化性质进行了测定.结果表明:选用甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺作为囊壁材料,界面聚合时间为12 h,搅拌速度为1 000 r/min,选用乳化剂 A:农乳500#=3∶1,聚乙烯醇为分散剂,可制得平均粒径在1~3 μm,包覆率在90%以上,包覆率和流动性良好的微胶囊剂.

8.期刊论文 宫理想.吴文辉 反相细乳液液滴界面聚合法制备酚醛树脂多孔微球 -现代化工2009,29(8)
以热固性酚醛树脂为基体,Span-80为乳化剂,通过两步反应法--反相细乳液液滴界面聚合和热固化反应制得多孔酚醛树脂微球材料.研究了实验参数 对微球粒径及形貌的影响.随着乳化剂用量增加,微球的平均粒径减小,在乳化剂用量大于1%(质量分数)后,粒径变化并不明显.采用滴加固化法可有效避免 直接固化法制得的微球粒子间粘连严重、球形度不好的缺点,随着滴加时间的延长,制得的微球粒径分布变宽;使用油溶性引发剂过氧化苯甲酰(BPO)可使 致孔模板单体丙烯酸(AA)在连续相和反相细乳液液滴界面间发生聚合;通过调控AA的用量,能得到表面多孔结构的酚醛树脂微球.

9.期刊论文 赖茂柏.孙蓉.吴晓琳.于淑会.杜如虚.LAI Maobai.SUN Rong.WU Xiaolin.YU Shuhui.DU Ruxu 界面聚 合法包覆石蜡制备微胶囊复合相变材料 -材料导报2009,23(22)
石蜡作为相变材料在储能领域已成为研究热点,其中一个重要问题就是石蜡的封装.以微胶囊包覆的方式对石蜡进行封装,通过界面聚合,以甲基丙烯 酸甲酯聚合包覆石蜡微乳液,得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆石蜡的核壳结构.研究了复合相变材料的包覆过程中转速、乳化剂的添加量、引发剂的添加量及 包覆温度对微胶囊颗粒大小及性能的影响,并提出了微胶囊包覆过程中的"尺寸含量关系",预测了实验平衡点.当转速为2000r/min、乳化剂添加量为4%、 引发剂添加量为1%、聚合温度为70℃时,得到粒径为Iμm左右的微胶囊,材料的相变储能约为110J/g,石蜡的包覆率为50%.

10.学位论文 徐静逸 用于感光材料的微胶囊技术研究 2006
胶片的感光度对影像的效果有很大的影响。有时,为了满足特殊用途的需要,可将一种减感剂微胶囊化,均匀涂布在胶片表面,按照需要控制释放 ,可达到控制胶片感光度的效果。 本实验合成了一种减感剂DS-1,并对其进行了结构表征,它具有良好的减感性能。微胶囊化实验主要在油包水的乳液中根据界面聚合法的原理对DS1进行微胶囊化。从油水相的质量比、反应时间、反应温度、催化剂的选择、催化剂的用量、乳化剂的选择、乳化剂的用量、芯壁比等各个条件因素探讨 了微胶囊合成的工艺条件。对得到的微胶囊,重点从乳化剂用量、乳化转速、乳化时间等方面研究其粒径分布及大小;从反应时间、反应温度、芯壁比 等方面研究其气密性和包容量等性能。 同时,本实验对使用的两种壁材料——脲醛树脂与蜜胺树脂对微胶囊气密性及包容量的影响作了比较。并从对微胶囊化的影响的角度探讨了两种壁 材料的制备条件。

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