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从废弃炉渣中回收钴、镍、铜的研究


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湖南有色金属
HUNAN NONFERROUS METALS

第22卷第6期 2006年12月

从废弃炉渣中回收钴、镍、铜的研究
谌可颂
(湖南株7台火炬金属股份有限公司,湖南株洲 412004)

摘要:采用酸浸某厂废弃炉渣中cu、Ni、co,cu、Ni浸出

率达99%以上,co浸出率达87%。浸出 液采用铁粉置换法回收分离铜、黄钠铁矾法除铁、NaF法除钙镁、P204深度除杂和P507分离镍钴, 除杂率达99.5%以上,浸出液中cu、Ni、co回收率均超过94%。 关键词:废渣;萃取法;镍钴分离回收 中图分类号:TF805.2 文献标识码:A 文章编号:1003—5540(2006)06—0024一05

钴、镍是贵重的有色金属,重要的战略原料,但

资源匮乏。其中钴多以伴生形式分布于硫化物,砷 化物和氧化物等矿物之中【川,因而主要是从选别其 它金属的副产品中综合回收。钻是制造高温合金、 硬质合金、磁性合金和含钴化合物的重要原料,被广 泛的应用于国防、原子能、航天、电子等工业以及高 温磁性合金等高科技领域12,3|。镍是Ni—cd,Ni— H电池、硬质合金的重要原料,是奥氏体不锈钢、超 高强度结构钢的重要组元,镍在合金中显著地增加
材料的强度和抗蚀性,广泛应用于航空、化工及电讯

试验中用一级氯酸钠(含Nacl03>99.0%)作 氧化剂,工业碳酸钠作中和剂,用工业级P204和 P507萃杂及提钴,工业煤油经磺化处理后用作有机 稀释剂。浓硫酸和浓硝酸,均为工业级;纯碱,NaF 为分析纯。 试验中选用的设备有:5 L烧杯,150 mL分馏萃 取瓶,s312数显恒速搅拌器,DzKw一4型电子恒温 水浴锅,PHS—10A型数字式DH/离子计,震荡器。
1.2试验步骤 1.2.1炉渣的溶解

等方面14,5|。镍不仅以金属态大量使用,而且以化合
物态,广泛应用于国民经济的各个领域。 随着现代工业的发展以及国内外市场对铜、钴、

镍需求量的增加,促使人们对从各种废料中提取这 些元素进行深入研究。本文介绍的某冶金厂的废炉 渣,其镍含量达27.25%,钴1.53%,并含铁等其他
多种成分。该厂这种废渣已堆积数百吨,既造成资

渣中cu、Ni、co等都可在硝酸存在下被硫酸溶 解。以稀硝酸缓慢加人反应液中能有效地控制溶解 反应的速度和浸出效果。每次试验称取50 g渣样, 控制固液比为1:10,在烧杯中水浴恒温90℃,电动 搅拌浸出2 h,不同浸出条件的试验结果列于表2。 从表2结果看出选择编号为3号的浸出条件,即可 获得很好的浸出效果。 表2浸出试验条件和结果

源浪费,又污染环境。而且国内还有一些冶炼厂也
有类似的废渣,如能很好回收利用,可获得较好的社

会效益和经济效益。本文通过试验,确定了从这种 复杂物料中综合回收cu、Ni、Co的工艺流程,并确定 了其浸出和净化处理的工艺条件。


试验部分
炉渣的化学成分列于表1。

1.1原料、试剂和设备

作者简介:谌可颂(198l一),男,助理工程师,主要从事铅锌冶炼技术 工作。

万   方数据

第6期 1.2.2铜、钴、镍的分离与回收

谌可颂:从废弃炉渣中回收钴、镍、铜的研究

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经过大量试验,确定了黄钠铁矾法除铁的最佳 工艺条件:反应温度92℃,时间5 h,除铁前液DH= 2.0,除铁后液DH=2.5~3.0,除铁后铁离子浓度<
100

将渣的酸溶液配成2 L溶液,各金属成分列于 表3,加入适量的铁粉将溶液中的铜置换出,达到分 离铜的目的;然后采用黄钠铁矾法除铁,得到的除 铁、铜后液加NaF沉镁钙后再用P204萃取深度除 杂,除杂后液主要含有Ni、co,再采用P507对Ni、Co

mg/L,NaCl03/Fe2+=0.5N82C03/Fe2+=2.O。

除铁前、后液各离子含量如表4所示。由表4可以 看出,黄钠铁矾法可有效地除去溶液中的铁离子,且 有价金属钴、镍的损失率极低(均小于1%)。 表4黄钠铁矾法除铁试验数据
g/L

进行萃取分离,得到的硫酸钴加入草酸沉淀得草酸 钴,得到的硫酸镍进行冷却结晶制得Niso。?7H20。
表3浸出液主要成分 ∥L

2试验
2.1铁粉置换分离回收铜【6


2.3

NaF除钙、镁…

氟化钠去除钙、镁的工艺原理很简单,它是利用 氟化钠与溶液中的Ca2+和M92+两种离子发生化学 反应,生成难溶的物质氟化钙、氟化镁沉淀,从而达 到去除钙镁这两种杂质元素的目的。其化学反应方
程式为: 2NaF+Ca?+=CaF,0+2Na+

分离铜最常用的方法是铁置换法、中和法、硫化

沉淀法和电积法。试验拟将铜以海绵铜形式回收,
因此采用铁粉置换法。这个工艺已非常成熟。由于

浸出过程中加有硝酸,浸出液中的大量铁以Fe3+存
在,Fe3+可以氧化Fe为Fe2+影响置换反应的进行,

并耗费铁粉。因此需先用碳酸盐将Fe3+除去,然后
以1:1

2NaF+M92+=MgF2++2Na+
2.3.1

H2s04调节pH值为2左右,加入理论量2~

pH的影响

4倍的铁粉,cu的置换率可达99.5%。
主要反应为:

反应体系DH值是影响氟化钠去除钙、镁工艺中 的最主要因素。试验表明,当溶液中DH<5.o时,氟 化钠消耗量急剧增长,反应时间明显增加,特别是当 溶液中钙镁两种元素含量之和超过o.1%时,氟化钠 消耗量是平常的几倍,甚至是几十倍。生产时间则
由原来的20 min增加到9h以上(见图1)。同时,溶

’Fe3++cO,2一+2H,O=Fe(0H)1++c0,十十H+
Fe+Cu2+=Fe2++Cu

2.2黄钠铁矾法除铁[71

黄钠铁矾[Na2Fe6(S04)4(OH)12]为蛋黄色晶 体,是一种过滤性、洗涤性好的复式硫酸盐,溶液中 铁离子在较高温度(大于90℃),足够的钠离子和硫 酸根离子存在时,加入一定量晶种,控制适当的DH 值,即能生成黄钠铁矾,从而达到除铁的目的。由于 盐酸溶解后的溶液铁主要以Fe2+形态存在,因此首 先要用氯酸钠氧化。
6FeS04+NaCl03+3H2S04

液反应体系中的DH值又是硫酸镍、硫酸钴转化为氢 氧化物沉淀的重要因素。当溶液中的DH值超过 6.o时,反应体系会出现悬浮颗粒,且经过滤后的钙 镁渣中的镍、钴含量则会迅速上升(见图2)。因此, 选定合适的DH值是氟化钠去除钙、镁的关键,才能 有效地降低氟化钠的消耗和缩短生产时间,并避免
镍钴沉淀的生成。

图1表明,随DH值升高,过滤后的钙镁渣中镍 含量呈上升趋势,特别是DH大于5.5时,镍的回收 率迅速下降;DH值大于5时,氟化钠的消耗量降低 很多;净化反应时间也急剧下降,大大缩短了生产时 间,提高了生产效率。因此,综合各影响因素,控制 DH值在5~5.5之间是比较合理的。
2.3.2温度的影响

=3Fe2(S04)3+NaCl+3H20

生成黄钠铁矾的反应十分复杂,主要反应为:
3Fe2(S04)4+N82S04+12H20 =Na2F%(S04)4(0H)12++6H2S04

由于反应式中有硫酸生成,要采用Na2c03中 和,满足黄钠铁矾生成的最佳DH。
3Fe2(S04)4+6Na2C03+6H20 =Na2Fe6(S04)4(OH)12++5Na2S04+6C02个

反应体系的温度对钙镁的净化以及氟化钙、氟
化镁渣的过滤性能有较大的影响。一般而言,反应

万   方数据

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湖南有色金属
们 站 ∞ 巧 幻 o\栅攥骐岂z
佑 竹 0
6.5 6.O

第22卷

的铁以及锌、铜、锰、钙等杂质,需要进一步净化。试 验采用P204萃取法深度除杂质。

P204名称为(2一乙基一己基)磷酸脂,是一种 酸性萃取剂,其分子简式为HR。P204萃取金属是 阳离子交换过程,即P204中H+与金属阳离子交换, 使水溶液中金属转入有机相,有机相中的H+转入水 相。P204在酸性溶液中萃取分离各种金属的次序
为:Fe3+>Zn2+>Cu2+>Fe2+>Mn2+>C02+>
5.5 5.O 4.5
40 3 5 3.O

pH值

Ni2+>M聋+>ca2+。因此控制适当的酸度条件,可 使Fe、zn、cu、Mn、ca等杂质进入有机相而从溶液中 分离,从而达到分离除杂的目的。为维持萃取过程 中的DH值,萃取前预先将P204与Na0H反应制成
纳皂。
2.4.1

图1

反应时间、NaF消耗与溶液pH的关系图

萃取剂的体积分数对除杂的影响

萃取剂体积分数不同,萃取金属的量也不同。
用10%、15%和20%的P204一煤油溶液萃取除杂结 果列于表5。

表5有机相中P204体积分数对萃取除杂效果的影响

pH值

图2镍、钻损失率与溶液pH值关系图

温度高有利于固体氟化钠的溶解,加快反应速率,缩 短生产时间以及提高氟化钙、氟化镁渣的压滤性能。 反之,温度过低,氟化钙、氟化镁易呈胶状物,其吸附 镍钴能力迅速增大,其过滤难度也迅速增加;但温度 过高会增加能耗,同时还会出现在反应时间内由于 蒸发量太大而引起硫酸镍结晶沉淀的现象以及多余 的氟化钠析出,从而造成硫酸镍产品中的不溶物超 标。试验表明,反应温度控制在95~100℃之问比
较合理。
2.3.3

注:流量比:yo/I,a=1;温度:25℃。

表5表明,有机相中P204体积分数为20%时, 萃取cu,Mn等杂质的效果比10%、5%时好得多。 萃取剂浓度过高,对钴、镍的萃取也增加,故其浓度 也不宜太高。试验选用15%的P204一煤油溶液。
2.4.2相比对除杂的影响

用15%P204一煤油溶液、在室温下萃取除杂, 相比l,o:ya(流量比)越大,除杂效果越好,但萃取
有价金属钴、镍的量也相应增加,相比对除杂的影响

NaF的用量

列于表6。从表6的试验结果看出,相比在1:2比较
合适。

因为氟化钠是直接参与除杂的反应物质,而从 化学动力学角度来说,反应物的浓度及表面积的大 小都可能影响多相反应的反应速率;从化学平衡的 角度来说,原材料之比可以影响平衡转化率大小。 因此,一方面若氟化钠用量不够,则杂质无法达到除 净的目的;另一方面若氟化钠用量过多,又会使原材 料消耗量增加,造成不必要的浪费,而且还会使钙镁 渣量上升,镍、钴流失量加大。


表6相比对除杂的影响

2.4.3

2.4

P204萃取除铜铁锰锌等杂质[9】

pH值对除杂的影响 表7为在相比1:2,萃取剂体积分数为15%条

含钴镍溶液经上述方法除杂之后,还含有微量

件下,溶液p}f值对除杂的影响,由表7可以看出萃

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第6期

谌可颂:从废弃炉渣中回收钴、镍、铜的研究

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取除杂的效果与溶液的pH密切相关。pH较高时,

有机相的量最少,料液的pH为4.o~5.O时,钴的萃 取率都达到了94%以上,当DH=4.o,钴与镍的分离
因数最大,达到了302,因此,选择料液的DH为4.0 比较合适。

萃取金属的能力较强,但pH过高,钴、镍的萃取量也 增大。一般在pH值3.0左右时使用较好。
表7溶液pH值对除杂的影响

2.5.2皂化率对镍钴萃取分离的影响 当C02+被P507萃取后,水相的DH降低。为减 少水相pH降低对金属萃取率的影响,先将部分萃取 剂用NaOH皂化,然后再用皂化后的萃取剂进行萃 取。为了考察皂化率对萃取分离的影响,在室温,料
试验流程中,用500 g/L的Na0H溶液按75%

液pH为4.O,相比为1:l,P507体积分数为25%的 条件下,用具有不同皂化率的萃取剂进行试验,萃取
振荡1 min,所得结果见图4。

的皂化度对有机相进行皂化。为了提高镍、钴回收 率,降低损失,对萃取有机相需用水进行洗涤,洗液 与萃余液一并用来P507分离回收镍、钴。
2.5

P507分离回收镍、钴[10】

P507为2一乙基一己基磷酸单(2一乙基一己 基)脂,简称HL,是一种酸性磷型萃取剂,具有良好 的萃取性能,用于某些金属的萃取分离。P507对各 种金属萃取能力不同,顺序为:Fe3+>zn2+>cu2+
一Mn2+。Ca2+>C02+>M92+>Ni2+。因此在一定

的pH值下可实现有效分离,除杂后液送至P507萃 取分离Ni、co。同P204一样,P507分离镍钴前也需
预先制皂。

P507萃取分离镍钴,萃取剂的体积分数一般为 25%,因此试验主要考察料液DH值、皂化率以及相 比对镍钴萃取分离的影响。 2.5.1料液DH值对镍钴萃取分离的影响 室温下,P507体积分数为25%、皂化率为65%,
相比为1:1,用NiC03粉末调节料液至不同的pH

图4镍钻的萃取率与P507皂化率的关系图 从图4可知,皂化率在30%~70%范围内,镍的 萃取率无明显变化,镍的萃取率都在6.5%以下。但 此时钴的萃取率约为60%。为了保证较高的钴萃取 率,P507的皂化率为65%比较合适,此时,钴的萃取
率在90%以上。

值,振荡1 min。考察料液DH对分离Ni,co的影
响。试验结果见图3。

2.5.3相比对镍钴萃取分离的影响 在室温下,固定料液DH为4.0,P507体积分数 为25%,皂化率为65%,改变相比进行试验。振荡l min,得到的相比对萃取率的影响结果见图5。图5 表明,相比越大,钴的萃取率越高,而镍的萃取率没 有明显变化,说明P507对钴与镍的萃取分离有极高 的选择性。为了能更高效地萃取分离钴镍,同时减 少萃取级数、简化工艺流程,选取相比为.1:1。
2.6草酸钴以及结晶硫酸镍的制备


将用P507分离后的硫酸钴加入草酸进行沉淀,
3.25 3.50 3.75 4.OO 4.25 4.50 4.75 5.oo 5.25

。pH值

反应温度60 cC,草酸加入量约为理论量的1.2倍,

图3

镍钴萃取率与pH值关系图

加Na2C03调节终点pH为5.0左右,放置一段时间 过滤并洗沉淀至中性,将沉淀烘干后,便得到草酸钴
产品。

由图3可以看出,当pH为4.0时,镍被共萃到

将硫酸镍溶液加热浓缩,然后在30℃下冷却,

万   方数据

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湖南有色金属

第22卷

分离因数高达302,镍钴得到了很好的分离。
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co、Ni、cu有很好的浸出率。 2.铁粉置换法除铜,铜的去除率高达99.5%。 3.黄钠铁矾法除铁,铁的去除率高达99%,且 co、Ni损失率均低于1%。 4.经P204溶解萃取法深度除杂后,杂质含量 均降到o.01∥L以下。 5.经P507溶解萃取法进行镍钴分离,镍钴的

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收稿日期:2006一09—15

Study

on

Separating and Recovering C0balt、Nickel and Copper f1.0m
CHEN Ke—song (Ⅳun口几.孑矗M,,e?1brc矗Me£ⅡZs I九o,£fd,—铣uz^o“4 1 2004,C矗ino)

Waste

Slag

Abstract:The Cobalt Nickel and Copper in waste slag were leached by mix acid.Leaching

rate

of Nickel and Cop—

per was more than 99%and it of Cobalt was 87%.The Copper was separated and recoVeredby metathesis of Fe, which was separated in form of impurities
were

Na2Fe6(S04)4(0H)12.Ca

and

Mg were separated by addifiVing NaF,and residual Ni were separated by P507 solVent
extrac—

deeply remoVed by P204 solVent

extraction.Co and

tion.The rat of remoVing impu“ties was more than 99.5%and the recoVery rate of Co,N i and Cu in solution was more than 94%.

1鲫vnD蕾1ds:waste

slag;solvent extraction;separate and

recover

Cobalt,Nickel

万   方数据

从废弃炉渣中回收钴、镍、铜的研究
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数: 谌可颂, CHEN Ke-song 湖南株冶火炬金属股份有限公司,湖南,株洲,412004 湖南有色金属 HUNAN NONFERROUS METALS 2006,22(6) 2次

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8.期刊论文 阮雪莲 离子沉淀法、溶剂萃取法提取茶多酚的比较研究 -蚕桑茶叶通讯2010(1)
从茶叶中提取茶多酚的方法主要有离子沉淀萃取法、有机溶剂萃取法、树脂吸收法、超声波提取法等[1],但应用最广的提取方法是离子沉淀萃取法 和有机溶剂萃取法.其中盐离子沉淀提取法是生产高纯度茶多酚的一种廉价方法[2],该法选择性强,产品纯度高,无须使用大量的氯仿等有机试剂,成本低 .但该方法会产生大量的废液、废渣、废水,对环境污染大.

9.期刊论文 苏连文.吴永贵.刘方.苏维词.喻阳华.曾理.SU Lian-wen.WU Yong-gui.LIU Fang.SU Wei-ci.YU Yanghua.ZENG Li 贵州丹寨汞矿区土和渣中重金属的含量及形态分析 -贵州农业科学2010,38(2)
选取贵州丹寨汞矿区土壤、炉渣灰、西山矿渣和尾矿废渣4个样品,用Tessier连续萃取法分析Pb、Zn、Cu、Mn元素的含量和存在形态.结果表明,丹寨 汞矿区土壤中的Pb、Zn、Cu、Mn元素均超出了土壤背景值,周边尾矿渣的堆放对土壤有一定的污染;特别是土壤和渣中Pb以可交换态存在的质量分数较高 ,平均为44.7%;Zn、Mn主要以铁锰氧化结合态、有机态和残渣态存在,尽管这部分重金属相对稳定,但在适当的地球化学条件下,这些重金属会重新释放出 来,对周边生态环境构成威胁.

10.期刊论文 黄桂文.曾晓荣.Huang Guiwen.Zeng Xiaorong 从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺研究 稀土1999,20(3)
本工艺选用P350从提炼金属钪废渣盐酸浸出液中分离提取高纯氧化钪.作者详尽讨论了萃取剂浓度、料液浓度、酸度及相比等因素对Sc萃取率影响以 及料液酸度、P350浓度对Sc与31种杂质元素分离效果的影响,探索了Sc的沉淀工艺和灼烧工艺.在上述研究的基础上确立了P350萃取法从提炼金属钪废渣 中分离提取高纯氧化钪工艺条件.采用单级萃取器、二级逆流萃取,共回收氧化钪18.5kg,产品质量稳定,工艺直收率大于95%,氧化钪纯度相对稀土杂质大 于99.999%,相对31个金属杂质大于99.99%.

引证文献(2条) 1.赵中伟.王多冬.陈爱良.霍广生.陈星宇 从铜钴合金及含钴废料中提取钴的研究现状与展望[期刊论文]-湿法冶金 2008(4) 2.诸爱士.徐亮.沈芬芳.成忠 钴与镍的分离技术研究综述[期刊论文]-浙江科技学院学报 2007(3)

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