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ICP—AES法测定硼肥中的硼含量


ICP—AES 法测定硼肥中的硼含量 摘要 介绍等离子发射光谱法测定硼肥中硼的含量,该方法测定结果与国标 法一致。离子发射光谱法简便、准确、快速。 关键词 等离子发射光谱法;硼肥;含量 硼是作物生长发育必需的营养元素之一,硼肥是油菜、棉花、花生、果树、 蔬菜等高需硼经济作物不可缺少的微量元素肥料。 硼能促进作物体内糖的运转和 代谢,对防治油菜花而不实、棉花蕾而不花和果树落蕾、落花、落果、小麦不稔 等症状均有明显效果,硼肥对发展农业有重要意义。常见的硼肥有硼砂、硼酸、 硼镁肥等农业用微量元素肥料。硼肥中硼含量的测定方法通常为分光光度法 [1-2], 近年来随着大型光谱仪器的不断发展,用电感耦合等离子体发射光谱仪测 定硼[3-4]得到了广泛应用。该文以等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定各种硼 肥中硼含量,同时用国家标准方法,可推广使用《甲亚胺 -H 酸分光光度法 (GB/T17420-1998) 》对硼肥中硼含量进行测定,两者结果吻合较好。通常的分 光光度法,滴定法等均存在试验过程使用试剂较多,操作步骤繁琐,周期较长, 无法满足大批量样品分析的要求,用 ICP-AES 法直接测定则操作简单快速,试 验结果准确可靠。 1 材料与方法 1.1 试验仪器 美国 ThernoFisher 公司 ICP6300 型等离子体发射光谱仪;玻璃同心雾化器; 中阶梯光栅;二维阵列(CID)检测器。 1.2 工作条件 温度为室温 20 ℃,相对湿度为 50%;高纯氩气纯度 >99.99%;最大输出功 率 1.15 kW; 冷却气氩气流量 12 L/min; 辅助氩气流量 0.5 L/min; 观测高度 12 mm; 雾化器压力 0.2 MPa;冲洗泵速速 50 r/min,分析泵速 50 r/min;样品冲洗时间 10 s,样品提升量约 1.3 mL/min;积分时间:短波 10 s,长波 5 s;硼元素谱线: 硼的 249.6 nm 谱线。 1.3 试剂及标准溶液 该试验所用的试剂均为优级纯,水为二次去离子水;硼的标准溶液为从国家 标准物质中心购买的国家标准样品 1 000 μg/mL 硼标液(GSB04-1716-2004) 。 1.4 样品前处理 称取样品 0.250 0 g,置于 250 mL 三角瓶中,加入 150 mL 去离子水,加热 至样品溶解,取出冷却,转移至 250 mL 容量瓶中加入 12.5 mL HCl 后定容摇匀, 待测。 1.5 绘制标准曲线 分别取国家标准样品硼标液(1 000 μg/mL)0、1.00、2.00、5.00、10.00 mL 置于 100 mL 容量瓶中,用 5% HCl 溶液定容至刻度,摇匀,按所列仪器条件, 将标准溶液和样品待测液引入 ICP 光源进行测定,得到硼的标准曲线。 1.6 样品的测定 用移液管准确吸取 5 mL 1.4 节中的样品待测液于 50 mL 容量瓶中,用 5% HCl 溶液定容,摇匀后用等离子光谱仪进行测定。按照国家标准方法《甲亚胺-H 酸分光光度法 (GB/T17420—1998) 》 对 1.4 节中样品待测液中硼的含量进行测定。 2 结果与分析 2.1 硼分析谱线的选择 通过查阅光谱谱线[5],初选出硼元素的数条灵敏谱线及次灵敏线进行空白 硼(1 000 μg/L)基体试验,比较其灵敏度及光谱干扰情况,选择谱线干扰少, 信噪比高,背景值低的谱线作为硼元素的分析谱线。试验结果表明:硼元素在分 析线 249.6 nm 处干扰最小,线性拟合最佳。因此选择硼的 249.6 nm 谱线作为该

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