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TA仪器介绍


DSC/TGA仪器介绍 DSC/TGA仪器介绍

管理员:胡水 管理员: 2008.09.05
先进弹性体材料研究中心
Center of Advanced Elastomer Materials

Contents
1 2 3 4 仪器介绍

实验操作步骤

应用范围

举例

实验预约办法

? 一、DSC介绍 DSC介绍

?

STARe系统差示扫描量热仪( STARe系统差示扫描量热仪(DSC 1)是瑞士METTLER-TOLEDO公司的 1)是瑞士METTLER TOLEDO公司的 METTLER系统差示扫描量热仪 产品。DSC1作为梅特勒 托利多热分析超越系列产品之一, 作为梅特勒产品。DSC1作为梅特勒-托利多热分析超越系列产品之一,采用了模块化设 是人工或自动操作的最佳选择, 计,是人工或自动操作的最佳选择,适用于从质量保证和生产到技术研发的 广泛用途。 广泛用途。

一、DSC介绍 DSC介绍

DSC: DSC: Diffevential Scanning Calovimltry 差示扫描量热法

测量原理 差示扫描量热仪(DSC)测量传感器样品侧和参比侧的热流差与温度 差示扫描量热仪(DSC)测量传感器样品侧和参比侧的热流差与温度 或时间之间的关系。 或时间之间的关系。

DSC的物理学 的物理学 当样品由于热效应(例如熔解 结晶、化学反应、多晶转变、 例如熔解、 当样品由于热效应 例如熔解、结晶、化学反应、多晶转变、汽 化或其他过程等)而吸收或放出热量时会产生热流差 而吸收或放出热量时会产生热流差。 化或其他过程等 而吸收或放出热量时会产生热流差。也可以从热流 差中测定诸如在玻璃化转变过程中的比热以及热容变化。 差中测定诸如在玻璃化转变过程中的比热以及热容变化。

1.炉盖 炉盖 2.DSC传感器上的坩埚 传感器上的坩埚 3.银质炉体 银质炉体 4.PT1OO炉体传感器 炉体传感器 5.两绝热片间的平板加热器 两绝热片间的平板加热器 6.冷却器隔热板 冷却器隔热板 7.冷却法兰 冷却法兰 8.压缩弹簧结构 压缩弹簧结构 9.冷却法兰 冷却法兰PT1OO 冷却法兰 10.送放大器的 送放大器的DSC原始信号 送放大器的 原始信号 11.干燥气体入口 干燥气体入口 12.吹扫气体入口 吹扫气体入口

DSC剖面结构图 剖面结构图

? 一、DSC介绍 DSC介绍

? ? ? ? ? ? ? ? ?

DSC1(型号 DSC1(型号STARe system)差示扫描量热仪技术参数: 型号STARe system)差示扫描量热仪技术参数: 150~ 温度范围 -150~500K +/温度准确性 +/-0.2K 温度精度 ± 0.02K 0.02… 升温速率 0.02…300 K/min (100… 冷却时间 液氮冷却 15 min (100…-100 °C) 量热灵敏度 0.04 ?W 量热准确度 1 % 量热精度 0.1 %

? 一、DSC介绍 DSC介绍

DSC实验前的准备工作: 实验前的准备工作: 实验前的准备工作
(1) 控制 控制DSC 1仪器干燥气体流量为 仪器干燥气体流量为100ml/min 仪器干燥气体流量为
干燥气流量计 燥气阀门

打开液氮阀门(先要查看液氮液压表, (2) 打开液氮阀门(先要查看液氮液压表,确保液氮量够实验所 压力表,压力至160MPa 160MPa。) 需)压力表,压力至160MPa。) (3) 打开 打开DSC 1开关。 开关。 开关

? 一、DSC介绍 DSC介绍

DSC 1样品的称重与制备: 样品的称重与制备: 样品的称重与制备
(1) DSC 1样品的称重 样品的称重 a. 称量前对天平进行调零(具体操作规程见天平使用说明书) 称量前对天平进行调零(具体操作规程见天平使用说明书) b.将坩埚底放入天平中,记录下坩埚底的重量38.1mg 将坩埚底放入天平中,记录下坩埚底的重量 将坩埚底放入天平中 c.将坩埚底取出,加入2-5mg的样品 放置粉末样品时需使用漏斗),取保样品 c.将坩埚底取出,加入2-5mg的样品(放置粉末样品时需使用漏斗),取保样品 的样品( 将坩埚底取出 与坩埚底充分接触,记录好总重量41.1mg 与坩埚底充分接触,记录好总重量 d.用总重量减去埚底的重量,即得到样品的重量3.0mg 用总重量减去埚底的重量,即得到样品的重量 用总重量减去埚底的重量

? 一、DSC介绍 DSC介绍

(2) DSC 1样品的制备 样品的制备 a.将坩埚取出放入制样机托盘中,把埚盖放在橡皮上,用黄色的扎孔针给埚盖 将坩埚取出放入制样机托盘中, 将坩埚取出放入制样机托盘中 把埚盖放在橡皮上, 扎孔,然后将埚盖盖在坩埚上,放入制样机, 扎孔,然后将埚盖盖在坩埚上,放入制样机,摇把柄一圈进行制样 b.先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽,使第二道凹槽悬挂在挂壁上 先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽, 先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽 c.将压好样的坩埚放入样品池,盖好铝盖 将压好样的坩埚放入样品池, 将压好样的坩埚放入样品池

蓝色传感部位

? 一、DSC介绍 DSC介绍

进行DSC实验的操作 : 实验的操作 进行
(1) 点击桌面 图标,打开测试仪器控制软件。 图标,打开测试仪器控制软件。

? 一、DSC介绍 DSC介绍

(2)点击Session -->Install Window,进入与DSC 1仪器的连接界面 仪器的连接界面, (2)点击Session -->Install Window,进入与DSC 1仪器的连接界面,选 点击 DSC/500/363”后 激活弹出实验界面。 择”DSC/500/363”后,激活弹出实验界面。

? 一、DSC介绍 DSC介绍

(3) 依次点击 依次点击Session-->Method Window-->File-->Open,查看有没有自己所需的 , 实验方法,如果没有则需按照下面“实验方法的设定”另行设定。 实验方法,如果没有则需按照下面“实验方法的设定”另行设定。

? 一、DSC介绍 DSC介绍

实验方法的设定 下拉框中选择DSC 1;Sample Holder默认值为 默认值为Aluminum 在TA Technique下拉框中选择 下拉框中选择 ; 默认值为 Standard 40?l;在Segment Type下拉框中选择 下拉框中选择Temperature”; 在 下拉框中选择 ;

(3) 保存实验方法;为方便查找统一命名,如起始温度为 保存实验方法;为方便查找统一命名,如起始温度为-100℃,终止温度 ℃ 200℃,升温速率为 ℃ 升温速率为20K/min,命名为:DSC-100…200/20K/min ,命名为:

? 一、DSC介绍 DSC介绍

点击升温图标建立升温控制程序,设置起始温度、终止温度及升温速率, 点击升温图标建立升温控制程序,设置起始温度、终止温度及升温速率,点击 恒温图标, 恒温图标,设置恒温温度和恒温时间

? 一、DSC介绍 DSC介绍

保存实验方法; 保存实验方法; 为方便查找统一命名,如起始温度为-100℃,终止温度 为方便查找统一命名,如起始温度为 ℃ 终止温度200℃,升温速率为 ℃ 20K/min,命名为:DSC-100…200/20K/min ,命名为:

? 一、DSC介绍 DSC介绍

(4)逆时针打开液氮罐主阀门。 )逆时针打开液氮罐主阀门。

主 阀 门 自增压阀

? 一、DSC介绍 DSC介绍

(5)依次点击 依次点击Session--> Experiment Window ;Select Method 下拉框中选择实验 依次点击 方法,输入样品名和重量后点击“send experiment”,进入实验界面。 方法,输入样品名和重量后点击“ ,进入实验界面。

? 一、DSC介绍 DSC介绍

? 一、DSC介绍 DSC介绍

(6)样品测试结束后,等待温度降至30℃,取走样品坩埚,重复进行第二组实验, 样品测试结束后,等待温度降至 ℃ 取走样品坩埚,重复进行第二组实验, 样品测试结束后 待所有样品测试结束后,从控制计算机上发送“ 待所有样品测试结束后,从控制计算机上发送“check In endo^ ”,待温度 , 升至120℃,温度会保持恒定,等15分钟后再关闭干燥气和 分钟后再关闭干燥气和DSC 1电源开关。 电源开关。 升至 ℃ 温度会保持恒定, 分钟后再关闭干燥气和 电源开关

? 一、DSC介绍 DSC介绍

DSC的应用: 的应用: 的应用
差示扫描量热法测量发生转变和反应的热焓和温度具有快速、灵敏、 差示扫描量热法测量发生转变和反应的热焓和温度具有快速、灵敏、样 品制备简单等优点,所以它在测定热量、 品制备简单等优点,所以它在测定热量、研究热过程和表征或只是简单的对 材料进行比较时有着得天独厚的优势,可以提供包括有关加工和应用条件、 材料进行比较时有着得天独厚的优势,可以提供包括有关加工和应用条件、 质量缺陷、鉴别、稳定性、反应性、化学安全和材料纯度方面的有价值信息。 质量缺陷、鉴别、稳定性、反应性、化学安全和材料纯度方面的有价值信息。 DSC能测量的热效应和热过程举例: 能测量的热效应和热过程举例: 能测量的热效应和热过程举例 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 熔融行为 结晶和成核 多晶现象 液-晶转变 相图和组成 玻璃化转变 化学反应 反应动力学 ? ? ? ? ? ? ? ? 固化 稳定性 混合 增塑效应 热历史 热容和热容变化 反应焓和转变焓 纯度

? 一、DSC介绍 DSC介绍

应用举例: 应用举例:弹性体分析

? 一、DSC介绍 DSC介绍

应用举例: 应用举例:塑料鉴别

塑料可通过测 量其玻璃化温度 和熔融温度进行 鉴别。 鉴别。左图显示 不同高分子的熔 融峰。 融峰。在温度轴 上,峰的大小与 位置显然不同。 位置显然不同。 PP和POM的鉴 和 的鉴 别既取决于熔融 温度也取决于熔 融焓。 融焓。

? 二、TGA介绍 TGA介绍

同时得到TG和 同时得到 和DSC 信号 室温——800℃ ℃ 室温 试样用量约为 10mg

?

STARe系统TGA/DSC同步热分析仪同步联用了TGA和DSC, STARe系统TGA/DSC同步热分析仪同步联用了TGA和DSC,可以同 系统TGA/DSC同步热分析仪同步联用了TGA 时测试样品的重量和热流变化, 时测试样品的重量和热流变化,使得仪器在无质量变化时也能得到 对应的热效应数据。 对应的热效应数据。

? 二、TGA介绍 TGA介绍

TG基本原理 TG基本原理

? 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可 样品在热环境中发生化学变化、分解、 能伴随着重量的变化。热重分析就是在不同的热条件( 能伴随着重量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以 恒定速度升温或等温条件下延长时间) 恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的重量变 化加以测量的动态技术。 化加以测量的动态技术。

? 二、TGA介绍 TGA介绍

仪器组成: 仪器组成: ? ? ? ? 主机 循环冷却系统: 循环冷却系统:低温恒温槽 软件控制系统: 软件控制系统:电脑 供气系统:氮气瓶(保护气流量20ml 20ml, 供气系统:氮气瓶(保护气流量20ml,反应 气流量根据实验要求设定, 气流量根据实验要求设定,一般设定为 50ml)、 )、氧气瓶 50ml)、氧气瓶

? 二、TGA介绍 TGA介绍

TGA结构图 TGA结构图
1 2 3 4 5 隔热片 反应气毛细管 气体出口 温度传感器 炉体加热板 6 7 8 9 炉体温度传感器 内置校准砝码 保护气和吹扫气连接口 恒温天平室

? 二、TGA介绍 TGA介绍

样品池温度

天平清零 样品质量

炉体开关

? 二、TGA介绍 TGA介绍

参比台( ) 参比台(R)

天平的测量范围为0-1g,精确到1?g ,精确到 天平的测量范围为

? 二、TGA介绍 TGA介绍

TGA/DSC 1同步热分析仪主要技术参数 同步热分析仪主要技术参数: 同步热分析仪主要技术参数

?测试温度范围 室温 ~ 1100 °C 测试温度范围 ?升温速率 0.1~150 °C/min 升温速率 ~ ?冷却速率 150 °C) 0.1~20 °C/min 冷却速率(≥ 冷却速率 ~ ?样品范围 ≤1 g 样品范围

? 二、TGA介绍 TGA介绍

实验操作步骤 ? ? ? ?

打开主机、电脑、 打开主机、电脑、低温恒温槽 打开氮气瓶,控制氮气压力0.2MPa 打开氮气瓶,控制氮气压力0.2MPa 调节保护气体流量为20ml/min 调节保护气体流量为20ml/min 放样品:样品要薄、平整,用量约10mg, 放样品:样品要薄、平整,用量约10mg,对于含能或 膨胀性样品要减少用量 ? 软件控制:设定升温速率、实验气氛及气氛流量 软件控制:设定升温速率、 ? 开始实验,实验结束保存数据,处理数据 开始实验,实验结束保存数据,

? 二、TGA介绍 TGA介绍

TG实验影响因素: TG实验影响因素: 实验影响因素
升温速率 升温速度越快,温度滞后越大,反应温度区间也越宽。 升温速度越快,温度滞后越大,反应温度区间也越宽。 我们实验一般采用: 我们实验一般采用 10K/min和20K/min 和 气氛 常见的气氛有空气、氧气、氮气、 常见的气氛有空气、氧气、氮气、二氧化碳和水蒸气 气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应, 等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则 TG曲线形状受到影响 曲线形状受到影响 气氛处于静态、还是动态,对试验结果也有很大影响。 气氛处于静态、还是动态,对试验结果也有很大影响。 气氛处于动态时应注意其流量对试样的分解温度、 气氛处于动态时应注意其流量对试样的分解温度、测温精 度和TG谱图的形状等的影响 一般气流速度40-50ml/min。 谱图的形状等的影响, 度和 谱图的形状等的影响,一般气流速度 。 现有气氛:静态空气和动态 现有气氛:静态空气和动态N2

? 二、TGA介绍 TGA介绍

TG实验影响因素: TG实验影响因素: 实验影响因素

样品的粒度和用量 样品要薄,尽量平整,使样品尽可能贴着坩埚底, 样品要薄,尽量平整,使样品尽可能贴着坩埚底,样品用量要 适中, 适中,约10mg,对于含能或膨胀性样品要减少用量。同批试验 ,对于含能或膨胀性样品要减少用量。 样品,每一样品的质量、厚薄、 样品,每一样品的质量、厚薄、平整度要相近 坩埚 坩埚对试样、 坩埚对试样、中间产物和最终产物应是惰性的 氧化铝 70?l 180mg

? 二、TGA介绍 TGA介绍

TGA/DSC同步热分析仪的应用 同步热分析仪的应用
? TGA/DSC是非常强大的工具, TGA/DSC是非常强大的工具,用于在精确可控气氛下材料的物 是非常强大的工具 理性能和化学性能的表征。TGA/DSC在许多领域 如塑料、 在许多领域( 理性能和化学性能的表征。TGA/DSC在许多领域(如塑料、建筑材 矿物质、药物和食品) 料、矿物质、药物和食品)为研究开发和质量控制提供大量有价 值的信息。 值的信息。
熔融行为 ? 气体的吸附和解吸附 ?组分定量分析 水分、填料、聚合物 组分定量分析(水分 组分定量分析 水分、填料、 结晶组分、各种材料等) 结晶组分、各种材料等 ?分解过程动力学 分解过程动力学 ?升华、蒸发、汽化 升华、 升华 蒸发、 ?热稳定性 热稳定性 ?氧化反应和氧化稳定性 氧化反应和氧化稳定性 ?分解产物、溶剂、溶剂化物的鉴定 分解产物、 分解产物 溶剂、 ?水分的吸附和解吸附 水分的吸附和解吸附 ? 假性多晶态 ? 居里温度的测定 结晶 多晶态 相图 玻璃化转变 反应动力学 比热 反应焓和转变焓

? 二、TGA介绍 TGA介绍

应用举例: 应用举例:SBR橡胶分析 橡胶分析

样品首先在惰性条件下被加热到600度,挥发性组分(增塑剂 通常是油 首先 度 挥发性组分 增塑剂 通常是油)首先 增塑剂-通常是油 样品首先在惰性条件下被加热到 挥发,然后聚合物在温度刚刚超过400度时开始分解。在600度,从惰性气氛 度时开始分解。 挥发,然后聚合物在温度刚刚超过 度时开始分解 度 切换到氧化气氛,导致添加剂炭黑燃烧。无机物组分为残留物。 切换到氧化气氛,导致添加剂炭黑燃烧。无机物组分为残留物。

? 二、TGA介绍 TGA介绍

应用举例: 应用举例:CaSO4·2H2O的热分析 的热分析

? 二、TGA介绍 TGA介绍

实验预约步骤: 实验预约步骤:
1.在12-17领取预约登记表。 在 领取预约登记表。 领取预约登记表

2.找导师签字,交给当天值日管理员。 找导师签字,交给当天值日管理员。 找导师签字

3.等待管理员通知实验时间。 等待管理员通知实验时间。 等待管理员通知实验时间 管理员: 管理员: 周一: 周一:胡水 周二: 周二:刘丛丛 周三:刘海露 周三: 每周一到周五预约实验。 每周一到周五预约实验。 周四: 周四:宋帅帅 周五: 周五:易军

? 二、TGA介绍 TGA介绍

实验预约登记表填写: 实验预约登记表填写:

谢谢大家


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